铁矿 ( 或铁粉 ) 中全铁含量的测定 ( 无汞定铁法 )

1. 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)

2. 一、主要试剂 • 二、实验步骤 • 三、结果表示 • 四、有关常数 • 五、注意事项

3. 一、主要试剂 • 1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 • 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶中定容。

4. 二、实验步骤 移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原Fe3+至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)

5. 三、结果表示 以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数字。 计算公式：

6. 四、有关常数 = 294.18 g·mol-1 MFe = 55.845 g·mol-1

7. 五、注意事项 • 用SnCl2还原Fe3+时，要边加边摇；不能一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过量，将使结果偏高。