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11 º Encontro Paraense de Química

11 º Encontro Paraense de Química. A BQ/ PA NPADC/UFPA. Contaminação Mercurial na Bacia do Tapajós: métodos de análise. Profa . Ana Julia de Aquino Silveira UFPA / ICEN. Localização na tabela periódica. Abundância média relativa do Hg na crosta terrestre. 0,05 mg / Kg.

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11 º Encontro Paraense de Química

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Presentation Transcript

  1. 11º Encontro Paraense de Química A BQ/ PA NPADC/UFPA

  2. Contaminação Mercurial na Bacia do Tapajós: métodos de análise Profa. Ana Julia de Aquino Silveira UFPA / ICEN

  3. Localização na tabela periódica

  4. Abundância média relativa do Hg na crosta terrestre 0,05 mg / Kg

  5. Os compostos divalentes de zinco, Cádmio e mercúrio tem geometria linear com o átomo do metal hibridado sp

  6. Abundância Relativa dos Isótopos do Mercúrio

  7. COMO O Hg ENTRA NO CORPO HUMANO

  8. Esquema do Ciclo de Intoxicação do Mercúrio

  9. Absorção de Me-Hg no Corpo Humano

  10. MÉTODOS DE ANÁLISE 2008/03, Japão Foto AJAS

  11. Members of the Committee for the Mercury Analysis Manual Tsuguyoshi Suzuki Hirokatsu Akagi Kimiyoshi Arimura Tetsuo Ando Mineshi Sakamoto Hiroshi Satoh Akira Naganuma Makoto Futatsuka Akito Matsuyama 2008/03, Japão Foto AJAS

  12. The Project for strengthening the Health Vigilance System on Methylmercury in Tapajos River Basin, Amazon 2008/03, JapãoFoto ajas

  13. Bezerra, O.; Veríssimo A.; UHL, C. Impactos da Garimpagem de Ouro na Amazônia oriental, 1996. 29 p.Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Programa de Integração mineral no Município de Itaituba-Estado do Pará, 1996. 229p.

  14. Bezerra, O.; Veríssimo A.; UHL, C. Impactos da Garimpagem de Ouro na Amazônia oriental, 1996. 29 p.Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Programa de Integração mineral no Município de Itaituba-Estado do Pará, 1996. 229p.

  15. The garimpo deeplychangethelandscapeofthestateof Para Bezerra, O.; Veríssimo A.; UHL, C. Impactos da Garimpagem de Ouro na Amazônia oriental, 1996. 29 p.Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Programa de Integração mineral no Município de Itaituba-Estado do Pará, 1996. 229p.

  16. Techniques for Mercury Analysis 1Course Objective To improve the techniques for mercury analises To acquire and practice the technique for the analysis To understand the quality control for the analisis 2008/03, Japão Foto AJAS

  17. Automatic Mercury Analyzer Model HG-201 2008/03, Japão Fotos AJAS

  18. O presente método, envolve redução, e espectrometria de absorção por vapor frio. • O método inclui o seguinte: • Redução do Hg+2 da solução da amostra teste • Introdução do vapor de mercúrio dentro da célula de fotoabsorção, para a medida da absorbância a 253,7 nm MétodoAnalíticoparaMercúrio Total emamostrasbiológicas. MétodoAkagi

  19. A amostra biológica, peixe, molusco, sangue humano, urina, cordão umbilical, e cabelo é colocada em um frasco de vidro e dessecada com uma tesoura até atingir um estado de pasta. Digestão molhada da amostra

  20. Digestão molhada da amostra biológica cabelo. Pesar 20 -30 mg de cabelo, lavar com detergente neutro diluído em água, em seguida lavar com acetona para remover a água. Após evaporação da acetona, triturar o cabelo e realizar a digestão, adicionando 1ml de água, 2ml de HNO3+ HClO4(1:1) e 5 ml de H2 SO4 Levar para chapa de aquecimento por 30 minutos em temperatura de 220º C 2008/03, Japão Fotos AJAS

  21. O processo é realizado em balão volumétrico especial, feito para suportar altas temperaturas 2008/03, Japão Foto AJAS

  22. Introdução de 5ml da amostra noAutomatic Mercury Analyzer Model HG-201 2008/03, Japão Fotos AJAS

  23. Metil-mercúrio Step 1 • Digestion of the sample with 10 ml of KOH / EtOH 1N Acificação with 10ml 1N HCl5ml of hexane to release the fat Shake me for 3 Centrifuge at 2500 rpm for 3 minutes Draw off the organic phase 2008/03, Japão Fotos AJAS

  24. Here are doing dithizonepurified 0.01% 2008/03, Japão Fotos AJAS

  25. Here are ending to dithizonepurified 0.01% 2008/03, Japão Fotos AJAS

  26. Preparação da ditizona- Mecanismo de reação proposto por Ana Silveira.

  27. Step 2 Add 2ml of 20% EDTA and mix Add 5ml of purified 0,01%dithizone-tolueno And shake for 3 mim. Centrifuge at 2500 rpm For 3 mim. Draw off e discard the aqueous phase (lower phase) 2008/03, Japão Foto s AJAS

  28. 2008/03, Japão Fotos AJAS

  29. Step 3Clean-up Add 3 ml of 1N NaOH Centrifuge at 2500 rpm for 3 min. Discard the Aqueous phase lower phase 2008/03, Japão Foto AJAS

  30. Step 4Organicphase Transfer 3 ml the organic phase into a 10ml conical centrifuge tube with glass stopper Add 2 ml of alkaline sodium sulfide solution Shake for 3 min Centrifuge at 1200rpm for 3 min. Back-extract the Me-Hg Draw off and discard the organic phase Upper phase 2008/03, Japão Foto AJAS

  31. Step 5Washingwithtoluene Add 2 ml of toluene to the aqueous phase and shake for 3 minutes Centrifuge at 1200 rpm Draw off and discard the toluene phase Upper phase 2008/03, Japão Fotos AJAS

  32. Step 6Aqueous phase Add 3-5 drops of 1N HCl Aerate the sample with N2 for 3 min at 50 ml/min Add 2 ml of walpole`s buffer and mix Add 0.5 ml of purified 0,01% dithizone-toluene and shake for 3 min. Centrifuge at 1200 rpm for 3 min. Draw off and discard the aqueous phase/ lower phase. 2008/03, Japão Foto s AJAS

  33. Step 7Organicphase Add 3 ml of 1N NaOH and shake for 3 min. Centrifuge 1200 rpm at 3 min. Draw off and discard the aqueous phase/ lower phase 2008/03, Japão Fotos AJAS

  34. Step 8Organic phase Add 2 drops of 1N HCl Centrifuge at 1200 rpm for 3 min. Draw off and discard the hydrocloric acid Sample test solution 2008/03, Japão Foto AJAS

  35. ACKNOWLEDGEMENTS • JICA (Japan • InternationalCooperationAgency). • ProgramOfficer. Mr. Kentaro Yoshida • JICC (JapanInternationalCooperation Center). • Training Coordinator • NIMD (NationalInstituteofMinamataDisease). CourseLeader. Mr. Sakamoto • HirokatsuAkagi. Director,International Mercury Laboratory Inc. 2008/03, Japão Foto AJAS

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