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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）. 从茶叶中提取咖啡因. Extraction of Caffeine from Tea. 实验技能训练要点 :. 1 第一次训练组装脂肪提取器 第一次训练天然产物提取操作。 3 第一次了解天然产物提取流程。. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、了解天然产物及其提取的概念和一般 分离方法 2 、了解并学会使用脂肪（索氏）提取器 的原理和操作

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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 从茶叶中提取咖啡因 Extraction of Caffeine from Tea

  2. 实验技能训练要点: • 1 第一次训练组装脂肪提取器 • 第一次训练天然产物提取操作。 • 3 第一次了解天然产物提取流程。

  3. 内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸

  4. 一、实验要求与目的 1、了解天然产物及其提取的概念和一般 分离方法 2、了解并学会使用脂肪（索氏）提取器 的原理和操作 3、了解如何用升华法提纯有机固体 4、对从茶叶中提取咖啡因的整个操作程 序必须了解

  5. 二、实验原理 1、天然产物：从天然植物或动物资源衍生出来的物质。 2、天然产物的分类：碳水化合物、类脂化合物、萜类和 甾族化合物、生物碱 3、许多天然产物具有惊人的生理效能可作药物， 如：奎宁——一种生物碱——可治疗 疟疾;吗啡碱是最早使用的镇痛剂 因此，有机化学的研究，无论从早期还是到现在，对天然产物的提取、鉴定、生理活性研究等一直很重视。

  6. 4、分离提纯和鉴定天然产物是一项颇复杂的工作4、分离提纯和鉴定天然产物是一项颇复杂的工作 萃取、蒸馏、结晶及各种色谱手段（薄层层析、柱层析、气液色谱、高压液相色谱等）结合化学方法已在这方面取得了引人注目的成果。若有兴趣，可阅读有关“中草药有效成分的提取和分离”或“中药化学”等书籍，本系曾开设过这门选修课。

  7. 5、咖啡因在茶叶中约占1-5%，是众多生物碱中之一，属嘌呤衍生物：5、咖啡因在茶叶中约占1-5%，是众多生物碱中之一，属嘌呤衍生物：

  8. 咖啡因溶于CHCl3（12.5%）、H2O（2%）、C2H5OH（2%）、C6H6（1%）、热C6H6（5%）。咖啡因溶于CHCl3（12.5%）、H2O（2%）、C2H5OH（2%）、C6H6（1%）、热C6H6（5%）。 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，在100℃失去结晶水，并开始升华 120℃时升华相当显著178℃升华很快。 无水咖啡因的熔点为234.5℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经、利尿作用。

  9. 6、主要试剂的物化常数 茶叶 生石灰 乙醇

  10. 三、装置图 带脂肪提取器的回流 蒸馏 升华

  11. 提取装置 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 索氏提取器

  12. 四、实验操作步骤 （一）操作步骤 利用适当溶剂在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸除大量溶剂，即得粗品。粗品中含有其它杂质和生物碱，利用升华可进一步提纯，提取流程如下：

  13. 1、提取：安装仪器、包茶叶、提取1-1.5 小时（为淡绿色为止）、蒸除乙 醇、残留液备用 2、中和：称取生石灰加入残液中，中和 酸性成分 3、焙炒：小火炒，不能炒糊 4、提纯：用升华装置进行

  14. （二）数据记录 产物名称：咖啡因 产物外观： 产量（g）： 此实验结果要求，能看见产物即可

  15. （三）注意 1、尽量提取完全 2、蒸除乙醇的残留液要能容易倒出， 尽量将残液转移至瓷蒸发皿中，太 稀不好炒 3、一定不能炒糊，否则实验前功尽弃 4、升华时也要小火进行，滤纸扎空要 合适，否则结晶会长在背面 5、产物允许同学尝一下

  16. （四）提问 1、从茶叶中提取咖啡因的流程如何？ 2、咖啡因提取时用到哪些装置？

  17. 五、实验讨论 正确使用脂肪提取器的注意事项

  18. 六、实验思考问题 1、何谓天然产物？ 2、天然产物有哪几类？ 3、写出咖啡因的化学结构 式并用系统命名法命名。

  19. 七、实验延伸 A.了解跟多天然产物提取方法见《中草药有效成分的提取和分离》等书籍 提取仪器可用恒压滴液漏斗代替，见提取装置图 还可用碱水作提取液，见“茶叶中提取咖啡因的方法改进”

  20. B.参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.

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