1 / 62

KIMIA KUALITATIF (3 SKS) RH.CH DJ.HBB

KIMIA KUALITATIF (3 SKS) RH.CH DJ.HBB. I. * Pendahuluan Analisa kualitatif *Metoda H 2 S, *Metoda Alternatif , * Analisa anion, *campuran * Kualitatif-kromatografi II. Dasar-dasar : Asam, Basa , Buffer, K a , K b , Kh , pH, Kw , Ksp, Kins , kelarutan.

moral
Télécharger la présentation

KIMIA KUALITATIF (3 SKS) RH.CH DJ.HBB

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. KIMIA KUALITATIF (3 SKS)RH.CH DJ.HBB I. *Pendahuluan Analisakualitatif *Metoda H2S, *Metoda Alternatif, *Analisa anion, *campuran *Kualitatif-kromatografi II. Dasar-dasar: Asam, Basa, Buffer, Ka, Kb, Kh, pH, Kw, Ksp, Kins, kelarutan

  2. Bukupegangan. • 1 Qualitatif Inorganic Analysis by Vogel . 2 Chemical Principles in the Labo ratory with Qualitative Analysis by Emil J Slowinski . 3 Laboratory Exercises in General Chemistry. by VS Semishin

  3. Kontrakkuliah Pengamputim : rhdanch.d, hbb Jumlahpertemuan : 6 – 9 Metode : TATAP MUKA TUGAS DISKUSI TUGAS UTS / MODUL I UAS / MODUL II N.A= NA. {UTS + UAS}

  4. % penilaian : Kehadiran (75%)  0 % Tugasmandiri + Klp  25 % UTS (M.I)  75 % Total= 100% Bilarange nilai100  NA = {M.1 + M.2} / 2 Bilarange nilai50  NA = M.1+M.2M.2 = UAS

  5. THE TEACHING OFANALYTICAL CHEMISTRY • As analytcal procedures have become more automated,direct interaction between analyst and sample has diminished. • Clasical analysis • instrumental anal s A s I A

  6. automated anal S I C A automated anal with robotic S = sample C = computer A = analyst R = Robotics I = instrument S I C A R

  7. Analytical information reagen c1=f-1(s) s=(fc1…)P,T Once obtained from the sample and reagen, analytical information must be transleted into chemical informaion (qualitative and quantitaive data) Chemical information sample

  8. Specialization in Analytical Chemis • Methode Problems • Separation m  envirom analysis • Mass Spectm food analysis • Atomic Spectcp biocheml analys • Molcr Spectcp pharmcl analysis • Structur Elucidt  Clinical analysis • Chemometrics material science • Trace Analysis  automated analys • Micro analystoxicologi • Surface anal  forensic analysis • Electroanalysis  geochemical anal • Thermal anal  extraterrestrial anal

  9. The relationship among fundamental of analytical chem (I), anlytical knoledge of spesific field (II), and knowledge required for specialist (pie-haped area) • Prodc of clinics Microelectronc Chemical metallurgy Technology enviromental protection II I

  10. sampel pretreatment*samplereagent indicator chemical physical reagent signalanalytical investigation* signalmathematical investigation sampling Mechanical treatment Chemical treatment treatment readout indication Feature selection Smoothing convolution

  11. *Analytical informationSignal information know chemical information Y chem Inf chem Inf knowledge for recognition Signal Interpretation. Training Calibration Knowledge enough Recognition (e.g.pattern) identification

  12. KEDUDUKAN ANALISA KIMIAmenentukanANALISIS KIMIA mengetahui *Macam *Struktur/sifat *Jumlah pertanian Analisis dalam : ilmupengetahuan industri Row material, kualitaskontrol, pengolahan research & Development

  13. ANALISA KIMIA kation kualitatif anion Anorganik organik kuantitatif klasik modern

  14. DASAR ANALISIS KUALITATIF • KESIMPULAN SEMENTARA Reaksi-kimiapenunjangpemeriksaanpendahuluan: a. Reaksi spesifik/khas – pereaksi spesifik untuk bahan tertentu b. Reaksi sensitif/peka mampu menunjukanbahan yang sedikit. c. Reaksi selektif  reaksi atassekelompokbahan yang berbeda. ANALISIS PENDAHULUAN

  15. 2. KESIMPULANDIFINITIF ANALISIS SESUNGGUHNYA PEMERIKSAAN PENDAHULUAN: 1. diperkuat 2. dipertegas TEST SIFAT KIMIA TEST SIFAT FISIS Analisakering Pemeriksaan pendahuluan Analisa basah

  16. CONTOH ANALISISSAMPEL : serbuk warna biru . Sifatfisis : warna biru , tidak bau,larut dlm air kristal senyawatunggal/tdk camp 1. Kesimpulanawal : SENYAWA CuSO4 5H2O Bukan CuSO4 (serbuk putih) 2. Penegasan test kimia (1) : CuSO4 5H2O  ? biru pucat serbuk putih (?) pembuktian proses, reaksi kimia ?

  17. Penegasan test kimia (2) :1.sampel dilarutkan dalam air2. (+) NH4OH • Larutan CuSO4 5H2O (+) 2.NH4OH endpanmuda • Endp (+) NH4)OH  kompleks birutua. • tulisreaksi (endapan & Komplk) yang terjadi • (hal.78 Vogel’s) • Bagaimana bila sampel tdk tunggal (camp) ? • Praduga dr sifatfisissampel diperlukan, larut dlm air  tdk mungkin anion yang ada : CO3 -, S=, OH- (mengapa ?)

  18. Sampel larut dalam air  kation yang mungkin ada (Ni, Fe, atau Ni, Mn, • (+) NH4OH >>>  Cu, Ni sbg kompleks birutua * Fe mengendap sbg Fe(OH)3 merah * Mn sbg endapan merah. perlucek endapan merah dari Fe atau Mn. perlupereaksispesifikyaitu pereaksi yang hanya dengan satu kation tertentu memberi reaksi tertentu untuk setiap kation. Cu,Ni,Pb,Ag,Hg,Co,Fe3+(+) CNS  [Fe(CNS)6]3- merah darah

  19. Spesifik dan sensitif (bataspengenalannya) 25.10-5 mg Fe (III) • 4Fe3+ (+) 3[Fe(CN)6]4-  Fe4[Fe(CN)6]3 birupersia spesifik & sensitif Tulis reaksi Cu, Ni dengan amoniak  kompleks dengan warna yang tidak berbedajauh

  20. ANALISA PENDAHULUAN KERING.Pengamatanfisis : *kristal ,*warna, *bau. pemanasan bahan sampel * tdk terurai perubfisik * terurai . Perubahanwana . Meleleh . Sublimasi/menguaptanpamencair . Terbentuk uap air . Timbul gas / asap sampel

  21. Cara kerjaanalisakering HCl pkt 1) 2 spatula 1--- 3 garam Cl mudah menguap uap yang terbentuk tdk menyebab kanapi berwarna warna apitgt dari kation M n+ sampel Massa basah

  22. M n+ + n HCl  MCl n warna dari M n+ Perubahan warna pada nyala api : Nyala oks nyala red kation p p Cu d d p/d p/d Co p/d d Ni Na mengaburkan warna unsur lain

  23. Pengaruh warna Na, perludicegah dg penyerap warna kuning Na kaca cobalt (spektroskp) • flame test dengan kaca cobalt

  24. SPECTROSCOPIC TESTFLAME SPECTRA • Sinar ads monokromatis tertentu prisma spektra warna S

  25. Spetra warna Na 589,6 / 589.0 K 766,9 / 766,5 404,7/404,4 Li 670,8 610,3 Ti 535,0 Ba 535,6-534,7-524,3-513,7 487,4 MERAH O K HIJAU BIRU UNGU

  26. 2) MUTUBORAKS • dipanaskan dalam nyala oks & red  tidak berwarna dari metaborat . Spatula dg metaboratdisentuhkan sampel kemudian di panaskan dalam nyala oks & red pada kondisi panas & dingin, warna yang ter amati adalah warna kation metaborat.

  27. Reaksi yang terjadi :1.penguraian boraks pada nyala oksidasi • Na2B4O7.7H2O  Na2B4O7 + 10 H2O • Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3 B2O3 + CuO  Cu(BO2)2 (metaborate) NaBO2 + CuO  NaCuBO3(orthoborate) 2.penguraian pada nyala reduksi adanya C dua reaksi terjadi bersama sama.

  28. (i).Cu (II) berwarna tereduksi Cu(I) tdk berwarna sbg metaborat • 2Cu(BO2) 2 + 2NaBO2 + C  2CuBO2 + COg Na2B4O7 (ii).Cu (II) borate tereduksi  Cu metal merah • 2Cu(BO2) 2 + 4NaBO2 + 2C  2Cu + 2COg 2Na2B4O7 Bila metal metaboratbercampur dengan Nametaborat  terbentuk kompleks dg tipe Na2[Cu(BO2)4], Na2[Ni(BO2)4], Na2[Co(BO2)4 Cu(BO2) 2 + 2NaBO2  Na2[Cu(BO2)4]

  29. REAKSI ARANG.dipakai untuk mereduksi kation (logam) • Nyala apiditiupkan ke lekukanarang. Na2CO3 + sampel dicampur masukkan dalam lekukanarang. reaksi bertahap akan terjadi : arang. . Na2CO3 + MSO4 MCO3 + Na2SO4 • MCO3  MO + CO2 • MO  M + CO M = Cu MO = oksida log

  30. PELARUT REAKSI BASAH s • 1. air : panas / dingin encer : v v • 2. asam pekat : v v . 3. campuran asam Amati gas yang keluar dari proses pelarutan

  31. ANALISIS SISTIMATIS KUALITATIF KATIONPEMISAHAN BERDASAR SEGOL/KLP KATION KARENA PERSAMAAN SIFAT TERHADAP PEREAKSI * * * * * * * s PEREAKSI ditambahkan PEREAKSI PEREAKSI END LRT END LRT LRT END

  32. KEUNTUNGAN CARA PEMISAHAN • 1 Sampel tdk terbagi dalam reaksi spesifik • 2 Menunjukkan per kelompoksesuai sifat angotakelompok terhadap pereaksi yang di tambahkan . 3 Pemisahan kelompok kecil terisolasi. Hasil analisissistimatisperlupembuktian dg pereaksi selektif terbentuk zat baru yang berbeda dari zat semula.

  33. PENGENALAN BERDASAR SIFAT FISIS • mengendapan • melarutan • zat berwarna lain kristal • pembent gas pereaksi lrt endapan pereaksi endapan lrt pereaksi lrt lrt pereaksi gas lrt endapan

  34. SKEMA ANALISA METODA H2S HCl 6 M >> s gol Sampel I II III lrt IV V sisa endp HCl (0,2M)=pH 0,5,----- H2S jenuh (0,1M) ----, NH4OH,NH4Cl, pH 9(NH4)2S ----,(NH4)2CO3 0,2 M, NH4OH, pH 9,5-10, t.60oC, ---- mendidih

  35. METODA STANDART H2Sby BERGMANN  FREESENIUS NOYES • Metoda H2S  metoda analisaberdasarpemisahan/pembagianpergolongan (terbagi) dalam 5 golongan . Gol klorida : Ag , Hg, Pb  mengendap sebagai endp klorida berwarna putih. AgCl , Hg2Cl2 , Pb(Cl) 2 putih Gol H2S  garam sulfida dari Pb, Cu, Cd, Bi, As(III,V), Sb(III,V),Sn(II,IV),Hg(II) 2 GOL I GOL II

  36. Gol (NH4)2S  garam garam sulfida : Co, Ni, Fe, Mn, Zn, Al(OH)3, Cr(OH)3 GOL III Gol (NH4)CO3 garam garam karbonat CaCO3, SnCO3, BaCO3 Gol Sisa. berisi ion Mg, K, Na,NH4 tetapberupalarutan. Setiap kelompok golongan dipisahkan dan di identifikasi secara difinitif. GOL IV GOL V

  37. PEMBAHASAN METODA H2S

  38. Catatan penting keberhasilan metoda H2S • pe(+) pereaksi diupayakan urut • Upayakan pemisahan unsur per-gol dg baik, pertimbangkan harga relatif Ksp • Gol (I) dan (II) • * pe(+)HCl  Ag+, Hg2+, Pb2+  MCl (gol I) • pe(+)H2S  Ag+, Hg2+, Pb2+  MS bersama gol H2S (gol II) • pe(+)H2S  tdk dapat/ mampu me MCl lagi • Pe(+)HCl pada MS tdk mdh melarutkan • krn MS lbh skr lrt dari MCl

  39. SKEMA ANALISISSENYAWA GOLONGAN I end gol I Pb? Ag? endp lrt Hg? Bagan Anilsa gol klorida. Air, didihkan Cuci air panas, (+) NH4OH >> Aqua regia panaskan

  40. Tulis reaksi yang terjadi pada setiap langkah anlisis dari bagan gol klorida. BAHASAN PROSEDUR ANAL GOL I

  41. UJI DIFINITIF GOL I (GOL KLORIDA) UJI DIFINITIF Pb PbCl2 ,larut ? [Ag,Hg,Pb]  MCl + H2O  endp gol I AgCl,Hg2Cl2 2PbCl2 + 4H2O  2 Pb2+ + 4 HCl + 4OH- • larutan  mengkristalspt jarum • PbCl2 + CrO4=  + 2Cl- • PbCl2 + H2SO4pkt  pth + 2Cl- tetes tetes PbCrO4 PbSO4

  42. UJI DIFINITIF AgAgCl + NH4OH  [Ag(NH3]Cl lrt grm kompleks [Ag(NH3]Cl + HNO3  AgCl + 2 NH4NO3 putih Reaksi Tananaef. AgCl disentrifuse, hasil sentrifuse ditaruh di kertas saring (+) 1 tetes MnSO4 dan KOH MnSO4 + 2KOH  Mn(OH)2 + K2SO4 2AgCl + 3Mn(OH)2  2Ag + Mn2O3 + 3H2O + MnCl2 hitam coklat pd pinggirannoda

  43. Uji mikroskopiteteskan lrt [Ag(NH3)2]+ pd gelas obyek dan panaskan sampai NH3 menguap  kristal AgCl • amati dg mikroskop kristal jarum dari AgCl • UJI Hg endapan campuran (HgNH2Cl , Hg) * (+) 1-2 tetes akuregia,  sampai tdk terbentuk asap coklat * Endapan camp (+) H2O  bg dua untuk uji Hg 2 HgNH2Cl + 2HCl + HNO3 2HgCl2 + 2NO + N2 + 4H2O 2Hg + 6HCl + 2HNO3  2HgCl2 + 2NO + 4H2O

  44. UJI DIFINITIF Hg * Bagian dr larutan (+) KI  + Cl- + 2KI  lrt , lrt * Reakasi Tananaef bagian dari larutan diteteskan pada kertas saring, (+) 1 tetes SnCl2 5 %, 1 tetes anilin  end pth  hitam (anilin sbg katalisator) 2HgCl2 + Sn2+  Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl- anilin 2HgCl2 + Sn2+  2Hg + Sn4+ + 2Cl- anilin HgI2 HgI2 HgI4= HgI3-

  45. ANALISA PEMISAHAN KATION GOL H2S • Endapanyang terbentuk dalam gol ini ; cklt *As  *Sn  CuS *Sb  cklt SnS As2S3 As2S5 SnS2 CuS CdS Sb2S3 PbS HgS Sb2S5 Bi2S3

  46. TINJAUAN TEORI PEMISAHAN GOL • Dasar teori untuk di mengerti , diketahui, fahami, mengapa pemisahan baik antar gol atau dalam satu golongan harus dilakukan sesuai prosedur yang cukup ketat. antara lain : * Pengaturan pH * Pemanasan dan pendinginan * Urutan penambahan pereaksi.

  47. PEMISAHAN GOL H2S & (NH4)2S • Kedua kation gol H2S & (NH4)2S mengendap  ( )MS (garam S), kecuali ( )Al , ( )Cr • Mengapa ? Garam kedua gol H2S & (NH4)2S tidak mengendap bersama-sama. Alasan teori : * Gol H2S  garam sulfida yang terbentuk tidaklarutdalam asam keras/kuat encer. * Gol (NH4)2S  garam sulfida yang larut dalam asam keras/kuat encer. * Adanya perbedaan harga relatif Ksp

  48. * Keasaman larutan (pH) • pH pe ( ) gol H2S, dengan [H+] = 0,2 M menye babkan [S=] kecil (<<),  garam dg Ksp << yang akan me ( ) dan sukar larut • Ksp gol H2S  CuS 10-35 HgS 10-52 Ag2S 10-50 CdS 10-27 • Ksp gol (NH4)2S  CoS 10-21 ZnS 10-22 FeS 10-17 MnS 10-13

  49. Bahasan pengaturan pH pada pemisahan per golongan. • *pengendapan gol H2S gas H2S jenuh yang dialirkan ke larutan sampel dg pH 0,5 = [H+] = 0,2 M  mempengaruhi [S=] dlm larutan. [S=] = ? gas H2S  gas yang sukar larut [ ] max dlm larutan = 0,1M dalam larutan  asam lemah sekali Ka1 = 10-7 Ka2 = 10-13

More Related