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实践技能训练

实践技能训练. EDTA 标准滴定溶液的制备与标定. EDTA 标准滴定溶液的制备与标定. 1. 目的要求 （ 1 ）掌握 EDTA 的配制和标定方法、标定原理。 （ 2 ）掌握 CMP 混合指示剂的应用条件和终点颜色 的变化。. EDTA 标准滴定溶液的制备与标定. 2. 方法提要 用 CaCO3 基准物标定 首先 ，制备钙基准试剂（ Ca2+ ）反应如下： CaCO 3 +2H + ==Ca 2+ + CO 2 ↑ +H 2 O

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Presentation Transcript

  1. 实践技能训练 EDTA标准滴定溶液的制备与标定

  2. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 1.目的要求 （1）掌握EDTA的配制和标定方法、标定原理。 （2）掌握CMP混合指示剂的应用条件和终点颜色 的变化。

  3. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 2.方法提要 用CaCO3基准物标定 首先，制备钙基准试剂（Ca2+）反应如下： CaCO3+2H + ==Ca 2++ CO2 ↑ +H2O 然后，吸取一定量的钙基准试剂（Ca 2+），加入CMP指示剂用KOH溶液调节至PH≈13,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并变为红色。

  4. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 反应如下： 加入指示剂 CMP： Ca 2+ + In2- ⇌ Ca In 红色绿色荧光 用EDTA标准滴定溶液滴定：Ca 2+ + Y4- ⇌ Ca Y2- 滴定至终点时：Y4- + Ca In ⇌ Ca Y2-+ In2- 绿色荧光红色

  5. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 3. 试剂 （1）EDTA二钠盐（分析纯） （2）CaCO3（基准物） （3）HCl（1+1） （4）KOH溶液(200g/L) （5）CMP混合指示剂

  6. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 4. 操作步骤 CaCO3标准溶液的配制 称取已在105-110℃下烘干2h的CaCO3基准物0.5g-0.6g，精确至0.0001g，于250ml烧杯中，加水100ml，盖上表面皿，沿杯口滴加HCl（1+1）至CaCO3全部溶解，加热微沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

  7. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 • 此CaCO3标准溶液的浓度为： • 式中： ---称取CaCO3的质量，g； • --CaCO3的摩尔质量，g/moL。

  8. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 • EDTA标准滴定溶液的配制 • 称取EDTA二钠盐5.6g，溶于200mL水中，加热促其溶解，冷却至室温用水稀释至1L，摇匀备用。此溶液浓度为 c（EDTA）=0.015mol/L

  9. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 量不宜过多 • 标定 • 用移液管吸取25.00mLCaCO3标准溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加少许CMP混合指示剂，在搅拌下滴加（200g/L） KOH溶液，至出现绿色荧光后，再过量1-2mL，此时溶液的PH值在13以上，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色即为终点。平行测定三次。 应将EDTA保存在密封的聚乙烯塑料瓶中

  10. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 • EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：

  11. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 式中：c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度， mol/L； V（EDTA）——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的 体积，mL； c（CaCO3）——CaCO3标准溶液的浓度，mol/L； V（CaCO3）——移取CaCO3标准溶液的体积，mL。

  12. EDTA标准滴定溶液的制备与标定 6、思考题 （1）用酸溶解CaCO3（基准物）时，操作中应注意 什么？ （2）滴定前为什么加入KOH溶液(200g/L)？ （3）CMP混合指示剂的作用原理是什么？

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