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碳纳米管分散剂介绍和 TNWDIS 使用建议

碳纳米管分散剂介绍和 TNWDIS 使用建议. 2012 年 9 月. 提 纲. 一、 碳纳米管分散技术三要素. 二、 分散剂用量推荐. 三、 碳纳米管水分散剂（ TNWDIS ）概述. 四、 超声波分散设备使用建议及分散实例. 五、 研磨分散设备使用建议. 碳纳米管分散技术三要素. 碳纳米管分散技术三要素：分散介质、分散剂和分散设备. 1 、分散介质 （ 1 ）根据粘度不同，分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中，如水和有机溶剂，碳纳米管易于分散。中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等，高粘度介质如熔融态的塑料

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碳纳米管分散剂介绍和 TNWDIS 使用建议

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Presentation Transcript

  1. 碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议 2012年9月

  2. 提 纲 一、碳纳米管分散技术三要素 二、分散剂用量推荐 三、碳纳米管水分散剂（TNWDIS）概述 四、超声波分散设备使用建议及分散实例 五、研磨分散设备使用建议

  3. 碳纳米管分散技术三要素 碳纳米管分散技术三要素：分散介质、分散剂和分散设备 1、分散介质 （1）根据粘度不同，分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中，如水和有机溶剂，碳纳米管易于分散。中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等，高粘度介质如熔融态的塑料 （2）本PPT文件介绍的碳纳米管分散技术，针对中、低粘度分散介质 2、分散剂 （1）分散剂的选择，与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关 （2）分散剂的用量，与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关 （3）水性介质中，推荐使用TNWDIS。强极性有机溶剂中，如醇、DMF、NMP， 推荐使用TNADIS。中等极性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、液态硅橡胶，推荐使用TNEDIS 3、分散设备 （1）超声波分散设备：非常适合实验室规模、低粘度介质分散碳纳米管，用于中、高粘度介质时会受到限制 （2）研磨分散设备：适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散碳纳米管 （3）采用“先研磨分散、后超声波分散”组合方法，可以高效、稳定地分散碳纳米管

  4. 分散剂用量推荐 1、碳纳米管比表面积与分散剂用量 我们试剂级碳纳米管分为单壁管（外径＜2nm）和多壁管。多壁管根据外径不同，分为TNM1（外径＜8nm）、 TNM2 （外径8-15nm）、TNM3 （外径10-20nm）、TNM5 （外径20-30nm）、TNM7 （外径30-50nm）、 TNM8 （外径＞50nm）。随着外径的增加，碳纳米管的比表面积减小 TNWDIS推荐用量：单壁管重量的3.5倍， TNM1重量的1.0倍， TNM8 重量的0.2倍。其余用量参考调整 2、碳纳米管功能化与分散剂用量 功能化后的碳纳米管，更容易在水中分散。 通常，碳纳米管羧基功能化后，分散剂的用量可以减少50% TNWDIS推荐用量：羧基化单壁管重量的1.5-1.8倍， 羧基化TNM1重量的0.5倍， 羧基化TNM8 重量的0.1倍 3、对于TNADIS，TNM8 的推荐用量是重量的0.2倍。对于TNEDIS, TNM8 的推荐用量是重量的0.8倍 其余碳纳米管分散剂用量可以参照调整

  5. 碳纳米管水分散剂（TNWDIS）概述 1、不含烷基酚聚氧乙烯醚 （APEO）的非离子表面活性剂，生态环保。欧洲国家自1976年起陆续制定了法规限制生产和使用APEO 2、含有芳香基团，特别适合制备碳纳米管水分散液。芳香基团与碳纳米管管壁亲和性好，易于吸附在管壁 3、性能指标 活性物质含量：90% 水 分 含 量：10% 浊 点：68-70℃

  6. 碳纳米管水分散剂（TNWDIS）结构 文献报道分散CNTs常用的三种表面活性剂 通过大量对比和反复筛选，我们寻找到TNWDIS，芳香环与亲水基团通过长碳链相连而不是直接相连，亲水基团对芳香环空间位阻影响更弱，芳香环对CNTs管壁吸附更牢，分散效果更佳

  7. 超声波分散设备使用建议 1、超声波粉碎机（tip型）和超声波清洗机（bath型）都可以用于碳纳米管分散 2、超声波粉碎机发出的超声波能量密度高（能量集中于变幅杆上而不是一个平面上）、频率低，更适合碳纳米管的分散。根据碳纳米管分散液的量，选择合适的超声波粉碎机功率和变幅杆直径 3、在水介质中，超声波的空化作用会使TNWDIS产生少量泡沫，泡沫会影响超声效果，可以选择静置或加入消泡剂，消除泡沫 粘度高的介质不适合选择超声波设备分散，建议选择研磨分散设备

  8. 超声波粉碎机制备分散液实例 1、目标：制备100g多壁碳纳米管TNM8 水分散液 ，碳纳米管含量 2% 2、主要设备 （1）Scientz-ⅡD型超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司) 。所用超声变幅杆为Φ6，输出功率选择为60%，超声开时间为3s，超声关时间也为3s，超声总时间设置为5min （2）SC-3614型低速离心机 (安徽中科中佳科学仪器有限公司 ) （3）HCT-1微机差热天平（北京恒久科学仪器厂）

  9. 操作步骤（1） 1、将0.40g分散剂TNWDIS 溶解于97.60g去离子水中。室温下TNWDIS 溶解度小，可用水浴加热辅助其溶解，但使用温度不可超过其浊点温度 2、加入2.00g碳纳米管，搅拌，使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上 3、开始超声。超声过程中，分散液会发热、起泡，因此建议超声5min后，可将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声 4、分散程度观察。用玻璃棒沾取少量分散液滴加至清水中，观察稀释状态。分散好的碳纳米管，犹如一滴墨水落入水中，在水中迅速均匀扩散开，而未分散好的碳纳米管，在水中会有黑色颗粒出现。累计超声总时间为30min（即5min×6次）

  10. 操作步骤（2） 5、超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子。离心速率为2000r/min，离心时间为30min。 经过离心，分散液可以稳定放置半年以上 6、离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管分散液。烘干下层沉淀至恒重，记为G2。对沉淀进行热重分析，定义450℃时的热失重率f（%）为沉淀中分散剂含量 7、分散液中碳纳米管的实际含量（%）=2.00-（1-f）× G2

  11. 研磨分散设备使用建议 1、 制备1-2升碳纳米管水分散液，可以选用实验室分散砂磨机，砂磨介质可以选用1.0-1.2mm的硅酸锆珠或氧化锆珠 2、制备10-20升碳纳米管分散液，可以选用小型的篮式砂磨机。砂磨介质选用设备允许的直径较小的硅酸锆珠或氧化锆珠 3、水介质砂磨过程中，需要添加消泡剂来减少泡沫对分散效果的影响 4、对中等粘度的分散介质，如液态环氧树脂，砂磨机不能带动介质有效运动，可以选择锥形磨或三辊机来研磨分散

  12. 敬请指导 期待合作 碳纳米管分散 技术支持电话：028-85255670 136 5800 6896 技术支持邮箱：sunjing@cioc.ac.cn 联 系 人：孙静

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