专业：材料化学报告人：韦燕莉导师：欧阳钢锋副教授

SPME-GC-MS联用方法分析珠江及中山大学 湖水中的痕量多环芳烃（PAHs）专业：材料化学报告人：韦燕莉导师：欧阳钢锋副教授

纲　要 选题意义国内外研究现状创新之处实验及讨论实验小结

一、选题意义 测定16种优控PAHs的含量运用了SPME-GC-MS联用方法测定PAHs 测定我们周围环境水体的PAHs的含量，初步评价环境质量

二、国内外研究现状 1、固相微萃取（SPME）于1990年由加拿大Belardi与Pawliszyn提出。 2、SPME自提出以来，众多分析工作者对其进行了研究，固相微萃取主要　　　　包括以下几种类型：纤维式固相微萃取（Fiber SPME ），管式固相微萃取（In-tube SPME）(1993)及膜式固相微萃取（Thin-Film -SPME） 3、随着SPME技术的发展，技术目前已广泛应用于环境，食品，药物，临床分析等领域，已有数千篇SPME理论与应用的文章发表，而且每年发表的SPME文章也在不断的增长。

三、创新之处 ☆ 用SPME-GC-MS技术测定16种PAHs ☆ 测定珠江及中山大学湖水中16种优控 PAHs的含量

四、实验及讨论 PAHs 简介 1 固相微萃取 2 样品分析 3 GC-MS 升温程序 4 SPME 条件优化 5 PAHs含量测定 6

（一）多环芳烃（PAHs）简介 多环芳烃（PAHs）是两个或两个以上芳环稠合在一起的一类化合物。水溶性差普遍存在于环境中对微生物生长有抑制作用环境中呈现不断积累趋势有致癌、致突变、致畸作用特点特点

PAHs在环境中的储存、迁移和归宿 底泥/土壤植物大气污染源动物人

美国环境保护署规定的16种优控PAHs 1、萘 13、苯并(a)芘 5、菲 9、苯并(a)蒽 6、蒽 10、䓛 14、茚并(1,2,3-cd)芘 2、苊烯 11、苯并(b)荧蒽 15、二苯并(a,h)蒽 7、荧蒽 3、苊 8、苯并(a)芘 12、苯并(k)荧蒽 16、苯并(g,h,i)苝 4、芴

（二）固相微萃取(SPME) 固相微萃取：用涂覆在纤维上的固体吸附剂吸附目标化合物，利用分子组分在样品基质与提取剂中的分配系数不同，达到分离和富集目标化合物的目的。样品用量小不使用溶剂操作简单易于自动化及与其他技术在线连用优点

（二）固相微萃取(SPME) SPME影响因素： 1、萃取头类型 2、分析物性质 3、萃取时间 4、解吸时间

SPME 萃取模型

(B) 图1 固相微萃取的操作过程 固相微萃取的操作过程

（三）样品分析·样品采集点 样品采集点东湖珠江北湖西湖

样品处理和分析流程 PAHs含量测定黑暗中储存 SPME 萃取样品处理和分析流程样品 GC-MS 分析计算得化合物浓度作工作曲线

（四）GC-MS程序升温条件 表1 GC-MS检测PAHs的程序升温温度（进样口：270℃，MS：230℃，质谱四极杆：230℃，GC-MS接口：230℃）

16种优控PAHs谱图 图2 16种优控PAHs谱图

表2 PAHs出峰顺序及特征离子峰

（五）SPME条件优化 1 萃取时间优化２解吸时间优化

萃取时间优化 选择萃取时间为60min 峰面积化合物图3 不同萃取时间下的响应值

解吸时间优化 选择解吸时间为10min 峰面积化合物 1、16种PAHs总含量，2、解吸5min后PDMS上PAHs残留量， 3、解吸10min后PMDS上PAHs残留量图4 解吸时间优化

（六）PAHs 含量的测定 标准加入法：在数份样品溶液中加入不同浓度的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定响应值，绘制响应值-加入浓度曲线，根据计算样品中化合物浓度。

1、标准加入法的验证 峰面积加标浓度ng/L 图5 苊稀-SPME标准加入法曲线测得未知浓度（实际浓度为10ng/L）溶液中16种PAHs浓度平均值为14.53ng/L

2、实际水样Scan及SIM谱图 水样体系复杂，得到谱图复杂 Scan 目标分析物的谱图 SIM

表3 珠江及中大湖水中PAHs含量比较(ng/L)

珠江及中大湖水中PAHs的含量比较 浓度/(ng/L) 化合物图6 珠江及中大湖水中PAHs的含量比较分子量大的多环芳烃浓度高，北湖中16种PAHs浓度普遍高于别的水样中PAHs的浓度

表4 珠江及湖水中PAHs浓度与国标及美国EPA标准比较（ ng/L）

本实验结果与文献比较 实验测得16种优控PAHs总浓度与文献相符合，证明该方法适用于PAHs含量的测定

五、实验小结 • 实验结果与文献相符合，表明该SPME-GC-MS技术适用于水体中PAHs含量测定。 • 本实验成功的检测了16种优控PAHs含量。 • 本实验体现SPME 在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

致谢 • 感谢中山大学化学与化学工程学院第八届创新化学实验与研究基金项目（项目编号：0717）资助！ • 谢谢欧阳老师的悉心指导及实验组江瑞芬师姐的热心帮助！ • 谢谢各位评委老师！

Thank you!

专 业：材料化学 报告人：韦燕莉 导 师：欧阳钢锋 副教授