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实验 1-7 分 馏

宁德师院有机化学实验精品课程. 实验 1-7 分 馏. 一、实验要求与目的. 1 、掌握简单分馏的基本原理 （ Dalton 分压定律和 Raoult ， s 定律）. 2 、学会用分馏法进行液体有机混合物 的分离及规范操作. 二、实验原理. 1 、分馏 ：用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物 经多次蒸馏进行分离的方法。. 2 、理想溶液 ：在这种溶液中，相同分子间的相互作用 与不同分子间的相互作用是一样的，即

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实验 1-7 分 馏

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  1. 宁德师院有机化学实验精品课程 实验1-7 分 馏

  2. 一、实验要求与目的 1、掌握简单分馏的基本原理 （Dalton分压定律和Raoult，s 定律） 2、学会用分馏法进行液体有机混合物 的分离及规范操作

  3. 二、实验原理 1、分馏：用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物 经多次蒸馏进行分离的方法。 2、理想溶液 ：在这种溶液中，相同分子间的相互作用 与不同分子间的相互作用是一样的，即 各组分在混合时无热效应产生，体积没 有改变，并遵守拉乌尔定律：二组分理 想溶液中溶液中每一组分的蒸气压等于 此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔 分数的乘积。 溶液的总P=PA+PB PA=PAo xA PB=PBo xB

  4. 3、分馏实验原理：用分馏柱实现“多次重复”的蒸馏过程3、分馏实验原理：用分馏柱实现“多次重复”的蒸馏过程 4、公式推倒： 溶液的总蒸气压 P=PA+PB 根据道尔顿分压定律（气相中每一组分的蒸气压 和它的摩尔分数成正比） 组分B在气相和溶液中的相对浓度为： 气液相的组分相同，不能分离。 故 （1）在溶液中，则 ， （2）若 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大。 （3）若 ， 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为小。

  5. 5、相图说明 6、恒沸混合物（Azeotropes） 在分馏过程中可能得到与单纯化合物相似的混合物，它也具有固定的 沸点和固定的组成其气相和液相的组成也完全相同，不能用分馏法进一步 分离的一种混合物。

  6. 三、主要试剂及其物化常数 甲醇 水

  7. 四、装置图 分馏柱 (韦氏或刺形)

  8. 五、操作步骤 1、安装仪器 2、加料：甲醇和水各25mL 3、水浴加热： 加热速度2mL/分（60滴） 4、分段收集馏分：量体积 65 ℃ 65-70 ℃ 70-80 ℃ 80-90 ℃ 90-95 ℃ 残留 A B C D E F 5、绘分馏曲线

  9. 七、注意 1、加热、保温 尽量减少分馏柱热量散失和波动 2、馏速控制1-2d/s 回流比: 从分馏柱中冷却返回分馏柱液量与馏出收 集的液量之比。回流比越大，分馏效率越高。 防“液泛”：蒸馏速率增至某一程度，上升的蒸汽能 将下降的液体顶上去，破坏了回馏的现象 3、馏分接收 4、数据记录

  10. 问题： 1 什么是分馏? 2 分馏与蒸馏有何不同？ 3 分馏柱外通常包扎石棉绳、石棉布等物体的作用是什么？ 4 分馏时，为什么要控制馏出液的速度？ 5 什么是回流比? 6 本实验中用的分馏柱还有其它名称吗? 7 何谓恒沸混合物? 8 什么是理想溶液? 9 具有什么性质的有机物可用分馏的方法提纯和分离？

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