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课程培训. 更多技术资料及文献请到中国材料显微镜网 www.microscopy.com.cn. 磨制. 抛光. 组织显示. 观测. Cross section 检测的检测流程图. 取样. 镶样. 取样. 取样应根据被检零件的检验目的,选择有代表性的部位。同时还须考虑切取方法、检验面的选择及样品是否需要装夹或镶嵌。切取试样时应防止样品过热和变形。金相样品的尺寸一般以 Φ12×10mm 为宜。. 印刷线路板金相切片取样机. 取样原则: (1)根据不同的检验目的,可选取在处理工艺上以及使用过程中的工作面上具有代表性

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  1. 课程培训 更多技术资料及文献请到中国材料显微镜网 www.microscopy.com.cn

  2. 磨制 抛光 组织显示 观测 Cross section检测的检测流程图 取样 镶样

  3. 取样 • 取样应根据被检零件的检验目的,选择有代表性的部位。同时还须考虑切取方法、检验面的选择及样品是否需要装夹或镶嵌。切取试样时应防止样品过热和变形。金相样品的尺寸一般以Φ12×10mm为宜。 印刷线路板金相切片取样机

  4. 取样原则: • (1)根据不同的检验目的,可选取在处理工艺上以及使用过程中的工作面上具有代表性 部位,如是随其工艺过程处理的试样,其材质和处理工艺必须与工件完全相同。 • (2)由于许多表面处理层在工件或试样的不同部位具有不同的厚度和不同的组织,因而在以估计工件使用寿命,推测表面发生失效的可能性作为检测目的时,应在工件的薄弱环节处选取试样,检测分析其内在惯量。 • (3)作为失效分析的金相试样,应在失效工件的腐蚀、磨损、断口或裂纹处直接取样以检验分析其失效原因,以便找出相应的对策。

  5. 镶样 • 如果试样尺寸过小或者形状极不规则,如带、丝、片、管,制备试样十分困难,就必须把试样镶嵌起来。

  6. 目前一般采用塑料镶嵌。 • 镶嵌材料有: • 1,热凝性塑料(如胶木粉)、 • 2,热塑性塑料(如聚氯乙烯)、 • 3,冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)等。

  7. 胶木粉不透明,有各种颜色,而且比较硬,试样不易倒角,但抗强酸强碱和耐腐蚀性能比较差 • 聚氯乙稀为半透明或透明的,抗强酸强碱腐蚀性能好,但较软。 • 用这两种材料镶样均需专门的镶样机,对加热温度和压力都有一定要求,并会引起淬火马氏体回火,软金属发生塑性变形。

  8. 用环氧树脂镶样,浇注后可在室温下固化,因而不会引起试样组织发生变化,但这种材料比较软。适用于一些热敏感性较高的材料。用环氧树脂镶样,浇注后可在室温下固化,因而不会引起试样组织发生变化,但这种材料比较软。适用于一些热敏感性较高的材料。 抽真空压力锅

  9. 冷镶的固化剂主要是胺类化合物,其用量应适当,用量过多会使数质变脆,反之如果用两过少,则不能充分固化。一般固化剂含量约占总量的10%左右。常用配方有如下两种:冷镶的固化剂主要是胺类化合物,其用量应适当,用量过多会使数质变脆,反之如果用两过少,则不能充分固化。一般固化剂含量约占总量的10%左右。常用配方有如下两种: • (1)环氧树脂(6101#) 100g • 乙二胺 8g • 氧化铝(40微米左右) 适量 • (2)环氧树脂(6101#) 100g • 磷苯二甲酸二丁脂 20g • 乙二胺 8g • 氧化铝(40微米左右) 适量

  10. 此外,还可以采用机械镶嵌法,即采用夹具夹持试样。此外,还可以采用机械镶嵌法,即采用夹具夹持试样。

  11. 磨制 • 分粗磨和细磨两步。 • 粗磨是将切割后的试样在砂轮上磨平,对不作表层检验或测量的试样磨平后应倒角。 对于较软的金属如铜、铝等,一般用锉刀、粗砂纸或在铣床,车床上修整外形和磨面,应尽量避免使用砂轮机。 • 细磨是消除粗磨时产生的磨痕,为试样磨面的抛光做好准备。细磨一般在从粗到细不同粒度的一系列砂纸上进行。

  12. A、B、C均为变形层,越往里变形量越小,D为未受损伤的组织。A、B、C均为变形层,越往里变形量越小,D为未受损伤的组织。

  13. 普通的金相砂纸所用的磨料有炭化硅和天然刚玉两种。普通的金相砂纸所用的磨料有炭化硅和天然刚玉两种。 • 炭化硅砂纸最适合用于金相试样抛光,其有点是:磨光速率(单位时间除去金属重量)较高,变形层较浅,可以用水作为润滑剂进行手工湿磨和机械湿磨。 • 天然刚玉砂纸目前已较少使用。

  14. 炭化硅砂纸的粒度大到一定程度后(280号~150号),磨光速率差不多,但变形层深度却随却随磨粒尺寸的增大而增加。因此,开始磨光时所用的砂纸不一定越粗越好,通常用粒度为200,400,600以及800(或300,500,700,900)的四种砂纸,进行磨光后即可进行抛光。对于较软的金属,应用更细的砂纸磨光后再抛光。炭化硅砂纸的粒度大到一定程度后(280号~150号),磨光速率差不多,但变形层深度却随却随磨粒尺寸的增大而增加。因此,开始磨光时所用的砂纸不一定越粗越好,通常用粒度为200,400,600以及800(或300,500,700,900)的四种砂纸,进行磨光后即可进行抛光。对于较软的金属,应用更细的砂纸磨光后再抛光。 • 新砂纸产生的变形层较深,但经过磨50-100下之后就基本不变,磨光速率则随着使用次数的增加而下降。因此新砂纸稍加使用后处于最佳使用状态,当用的太旧时,旧不宜再使用。 • 磨光时施加的压力越大,磨光速率也越大,但对变形层的深度却影响不大,所以磨光时可是适当加大压力。

  15. 使用金相湿磨,磨光效率能进一步提高,图2-4为转盘式金相预磨机,使用水作为润滑剂和冷却剂。配有微型机的自动抛光机,可对磨光进行程序控制,整个过程可在数分钟内完成。使用金相湿磨,磨光效率能进一步提高,图2-4为转盘式金相预磨机,使用水作为润滑剂和冷却剂。配有微型机的自动抛光机,可对磨光进行程序控制,整个过程可在数分钟内完成。

  16. 抛光 • 目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕,使之成为光滑、无痕的镜面。金相试样的抛光可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光三类。机械抛光简便易行,应用较广。

  17. 抛光和磨光的机制基本相同,即镶嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看成是一把刨刀,根据它的取向有的可以切除金属,有的则只能产生划痕。由于磨粒只能以弹性力与试样作用。(图2-6),它所产生的切屑,划痕以及变形层都比磨光时细小和浅的多。

  18. 操作的关键是要设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层,同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观观察到的组织,即不会产生假相。通常将抛光分为两个阶段来进行。首先是粗抛,这一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小。其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤减小到最小。操作的关键是要设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层,同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观观察到的组织,即不会产生假相。通常将抛光分为两个阶段来进行。首先是粗抛,这一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小。其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤减小到最小。

  19. 过去,粗抛常采用的磨料为10-20m的α-Al2O3, Cr2O3加水配成悬浮液使用。目前人造金刚石磨料已经逐渐取代了氧化铝等磨料。因其具有以下优点:1)与氧化铝等比较,粒度小的多的金刚石磨粒,抛光速率大的多;2)表面变形层较浅;3)抛光质量较好。

  20. 对于磨光以及粗抛已经有了比较成熟的原则,但对于精抛还要求操作者有较高的技巧。近年来已经有在抛光机上配置微型计算机的,使抛光过程自动化,抛光机可以按照规定的参数(如转速,压力,润滑剂的选择,磨料喷洒频率等)进行工作,还建立了最佳制样参数,制样效果重现性好,工作效率大大提高。

  21. 制样系统 由粗磨至清洗及乾燥 全自动微处理控制 自动研磨抛光系统 通过制备参数的控制,保证试样制备的质量。

  22. 其他抛光方式: • 电解抛光 • 化学抛光 • 复合抛光

  23. 组织显示 • 由于金属中合金成分和组织的不同,造成腐蚀能力的差异,腐蚀后使各组织间、晶界和晶内产生一定的衬度,金属组织得以显示。常用的金相组织显示方法有: • (1)化学浸蚀法; • (2)电解浸蚀法; • (3)金相组织特殊显示法, • 其中化学浸蚀法最为常用

  24. 化学腐蚀是将抛光好的样品磨面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出试样的组织。 • 纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则,具有较高的自由能,所以晶界易受腐蚀而呈凹沟,使组织显示出来,在显微镜下可以看到多边形的晶粒。

  25. 化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是:化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是: • 1,将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物, • 2,将试样磨面浸人腐蚀剂中或用竹夹子夹住棉花球蘸取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽; • 3,待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。

  26. 试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料、组织和显微分析的目的确定,同时还与观察者所需要的显微镜的放大率有关;放大率高,应腐蚀浅一些,放大率低则可腐蚀深一些。试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料、组织和显微分析的目的确定,同时还与观察者所需要的显微镜的放大率有关;放大率高,应腐蚀浅一些,放大率低则可腐蚀深一些。

  27. 观测 • 目前金相显微镜仍是研究金属显微组织的最基本的仪器之一。其中种类很多,但基本原理大致相同。现以国产4x型金相显微镜为例说明其结构和成像原理。 • 自灯泡(1)发出一束光线,经过聚光镜(2)的会聚及反光镜(7)的反射,将光线均匀地聚集在孔径光栏(8)上,随后经聚光镜(3)再度将光线聚焦在物镜(6)的后面,最后光线通过物镜而使物体表面得到照明。从物体反射回来的光线又通过物镜和补助透镜(5),由半反射镜(4)反射后,在经过辅助透镜(10)及棱镜(11)、(12)等一系列光学元件构成一个倒立放大的实像。但这一实像还必须经过目镜(13)的再度放大,这样观察者就能从目镜中看到物体表面被放大的像。

  28. 金相显微镜是一种比较精密的仪器,使用时必须严格按照操作注意事项进行,具体操作步骤如下:(1)熟悉显微镜的原理和结构,了解各零件的性能和功用;(2)按观察要求,选择适当的目镜和物镜,调节粗调螺丝,将载物台升高,装上目镜,取下目镜盖,装上目镜。(3)将试样放在载物台上,抛光面对着物镜。(4)接通电源,若光源是6V低压钨丝灯泡,要注意电源须经降压变压器再接入灯泡。(5)按观察要求,选用适当地滤色片。(6)选用平面玻璃或三棱镜两种光线反射器中的一种。一般作高倍观察或摄影时用平面玻璃,作低倍观察可用三棱镜(现代的和小型显微镜仅用平面玻璃)。(7)调节粗调螺丝,使物镜见见与试样靠近,同时在目镜中观察视场由暗到明,直到看到显微组织为止,再调细调螺丝至看到清晰显微组织为止。注意调节时要缓慢些,切勿使镜头与试样相碰。(8)根据观察到的组织情况,按需要调节孔径光阑和视域光阑到适当位置(使获得组织清晰、衬度均匀的图象)。(9)移动载物台,对试样各部分组织进行观察,观察结束后切断电源,将金相显微镜复原。金相显微镜是一种比较精密的仪器,使用时必须严格按照操作注意事项进行,具体操作步骤如下:(1)熟悉显微镜的原理和结构,了解各零件的性能和功用;(2)按观察要求,选择适当的目镜和物镜,调节粗调螺丝,将载物台升高,装上目镜,取下目镜盖,装上目镜。(3)将试样放在载物台上,抛光面对着物镜。(4)接通电源,若光源是6V低压钨丝灯泡,要注意电源须经降压变压器再接入灯泡。(5)按观察要求,选用适当地滤色片。(6)选用平面玻璃或三棱镜两种光线反射器中的一种。一般作高倍观察或摄影时用平面玻璃,作低倍观察可用三棱镜(现代的和小型显微镜仅用平面玻璃)。(7)调节粗调螺丝,使物镜见见与试样靠近,同时在目镜中观察视场由暗到明,直到看到显微组织为止,再调细调螺丝至看到清晰显微组织为止。注意调节时要缓慢些,切勿使镜头与试样相碰。(8)根据观察到的组织情况,按需要调节孔径光阑和视域光阑到适当位置(使获得组织清晰、衬度均匀的图象)。(9)移动载物台,对试样各部分组织进行观察,观察结束后切断电源,将金相显微镜复原。

  29. 反光偏振光显微镜 • 反光偏振光显微镜可用于各向异性材料的组织结构观测,也可对各向同性的材料进行深腐蚀,露出一定的原子排列面以及夹杂物各向同性与各向异性的鉴别等方面。

  30. 保存 • 试样制备好后,应放入干燥皿内存放,如果需要长期存放,则需要在腐蚀过的试样观察面上涂一层保护膜,常用的有硝酸纤维漆加香蕉水或指甲油。

  31. 注意 • Sn-Pb,Sn-Pb-Ag等合金很软如果在试样过程中处理不当,很容易产生变形层和“模糊层”。下图为一些制样过程中的模糊层,所以制样时应严格控制工艺参数。

  32. 试样制备过程举例: • 1),用切割机将合金样品切割成金相分析用试样。 • 2),将试样固定在试样盘上,先用500#SiC砂纸将试样磨平,再用1000#和1200#砂纸磨制。经1200#砂纸磨光后,用表二中的1#试剂侵蚀30秒。 • 3),使用3m的金刚石喷雾剂进行抛光,之后用表二中1#试剂侵蚀30秒,第二步采用1m的金刚石喷雾剂进行抛光。第三步精抛光采用表二中的3#试剂为抛光剂。 • 4)抛光好后样品用表二中4#试剂侵蚀。 • 5)样品制备完毕在金相显微镜下观察分析。

  33. 谢 谢

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