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过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定. 一、目的. （ 1 ）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法. （ 2 ）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法. 二、原理. 强酸性：强氧化性 MnO 4 - + 5e + 8H + = Mn 2+ + 4H 2 O  0 = 1.51 V 弱酸性，中性，弱碱性 MnO 4 - + 3e + 2H 2 O = MnO 2 + 4OH -  0 = 0.60 V 强碱性： MnO 4 - + e = MnO 4 2-  0 = 0.56 V. 特点：

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过氧化氢含量的测定

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Presentation Transcript

  1. 过氧化氢含量的测定

  2. 一、目的 （1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法 （2）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法

  3. 二、原理 强酸性：强氧化性 MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V 弱酸性，中性，弱碱性 MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V 强碱性： MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V

  4. 特点： (1) 应用广泛(电位高，能滴定许多还原剂) (2) 不需指示剂 (3) 干扰多(能氧化的离子多) (4) 不稳定。几天后需重新标定 4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 4OH- + 3O2 光线和MnO(OH)2，Mn2+，有机物等都能促进KMnO4的分解，故配好的KMnO4溶液应除尽杂质，并保存于暗处

  5. 配制：先称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保存在棕色瓶中。配制：先称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保存在棕色瓶中。 标定：可用Na2C2O4，H2C2O4·2H2O，As2O3，纯铁丝

  6. Na2C2O4标定： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++8H2O+10CO2 条件： (1) 温度：750C ~ 850C 加快反应速度 >900C 草酸分解，结果偏高 H2C2O4 = CO2↑ +CO↑ + H2O (2) 酸度：0.5 ~ 1 mol/L H2SO4 pH 太大，产生MnO2沉淀，结果偏低 pH 太小，草酸分解，结果偏高 HCl 易被氧化 HNO3 具氧化性

  7. (3) 开始滴定时速度要慢 滴定太快：KMnO4来不及与草酸反应， 在热的酸性溶液中分解: 4MnO4- +12H+ = 4Mn2+ + 5O2↑ +6H2O Mn2+对反应有催化作用

  8. H2O2是医药上的消毒剂 酶传感器制备 葡萄糖氧化酶 (GOD) 葡萄糖 葡萄糖酸 + H2O2

  9. 测定 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑

  10. 三、仪器和试剂 容量瓶（250mL） 棕色试剂瓶（500mL） 滴定管（50mL） 烧杯（400mL） 称量瓶 1:5 硫酸 KMnO4（分析纯） Na2C2O4（分析纯） H2O2（30%水溶液）

  11. 四、操作步骤 (1) 0.02 mol/L KMnO4配制与标定 500mL H2O 1.7~1.8g KMnO4 约 0.02 mol/L KMnO4 溶液 煮沸

  12. 80~90 mL 蒸馏水 三份 75~85C 400 mL 烧杯 0.15~0.20 g Na2C2O4 20 mL 1:5 H2SO4 400 mL烧杯 微红色 30s不褪 400 mL 烧杯 KMnO4 计算KMnO4浓度和相对平均偏差

  13. 1:5 H2SO4 5 mL 25.00 mL 1.00 mL H2O2样品 250mL 容量瓶 锥形瓶 KMnO4 锥形瓶 微红色 30s不褪 计算H2O2含量和相对平均偏差

  14. 注意事项： 1 安全 H2SO4 H2O2 75℃~85℃ 2 滴定速度

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