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日常分析的注意点

日常分析的注意点. 维护流程图. 线路过滤器. 单向阀. 检测器. 柱塞密封圈. 手动进样器. 吸滤头. 日常维护. 吸滤头. 材料：不锈钢烧结，孔径10 um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断. 日常维护. 单向阀. LC-10ATvp 泵：串联 式往复泵. LC-10ADvp 泵：并联式 往复泵. 吸液冲程. 吸液冲程. 排液冲程. 排液冲程. 出口单向阀. 出口单向阀. 宝石球. 抛光面. 泵头.

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Presentation Transcript

  1. 日常分析的注意点

  2. 维护流程图 线路过滤器 单向阀 检测器 柱塞密封圈 手动进样器 吸滤头

  3. 日常维护 吸滤头 材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断

  4. 日常维护 单向阀 LC-10ATvp泵：串联 式往复泵 LC-10ADvp泵：并联式 往复泵

  5. 吸液冲程 吸液冲程 排液冲程 排液冲程 出口单向阀 出口单向阀 宝石球 抛光面 泵头 泵头 透明塑料垫片 进口单向阀 进口单向阀 日常维护 单向阀原理 单向阀结构 流动相

  6. 日常维护 单向阀 故障1：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压， 使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中， 用超声波清洗

  7. 日常维护 单向阀 故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超 声波清洗

  8. 密封圈 柱塞杆 泵头清洗管路 流动相 日常维护 柱塞密封圈 故障：密封圈磨损而导致 密封不良 现象：系统压力波动大或 漏夜措施：更换密封圈 注意点： 更换密封圈 拆卸泵头前，柱塞杆 复位 （P－SET）

  9. 日常维护 线路过滤器 故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压 力偏高 措施：5％稀硝酸，超声波清 洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力>3kgf/cm2，则可能堵塞。 线路过滤器 压力传感器 排液阀 流动相

  10. 日常维护 紫外检测器 光电倍增管 样品池 光线 参比池

  11. 日常维护 紫外检测器 故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。 措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中超声波清洗。

  12. 日常维护 更换氘灯（紫外检测器） • 判断氘灯能量： • 设定220nm波长，检查参比池能量，如 能量低于800，需更换氘灯。 • 操作注意点： • 不要用手直接接触氘灯表面

  13. 3.关于样品的注入

  14. 日常维护 操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器 手动进样器 塑料箍 不锈钢套 弹簧 转子 定子

  15. 7.有机溶剂的优与劣

  16. 什么时候需要“HPLC”级有机溶剂 1. 等浓度洗脱法的微量分析 用光谱进行判断 2. 梯度洗脱法分析

  17. 1. 等浓度洗脱法的微量分析 目的成分 优级 噪声 优级 HPLC级 目的成分 噪声 HPLC级 乙腈 测试波长上的噪声水平与流动相的吸光度成正比

  18. 2. 梯度洗脱法分析 需要“HPLC”级有机溶剂 理由：即使没有注入被测样品，因流动相的不纯物质，造成出峰。

  19. 梯度洗脱法的注意点 • 1.流动相使用HPLC级有机溶剂。 • 2.查看空白实验的数据。 • 3.遵守分析周期。 （最初的分析数据不采用）

  20. 8.谈谈缓冲液

  21. 8.谈谈缓冲液 • 选择缓冲液的步骤 1 .确定最佳分离状态时的流动相pH 2 .选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液 （即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液） 3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收 （在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液）

  22. 代表性弱酸的pKa pK1 pK2 pK3 醋酸 4.8 柠檬酸 3.1 4.7 5.4 磷酸 2.1 7.2 12.3

  23. 10.关于脱气

  24. 脱气的目的 1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量 的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用

  25. 脱气的方法 1.吸气器法 *可以抑制制做流动相时产生的气泡 *只是暂时的脱气法 *不能解决因溶解气体造成的问题 2. He清除法 3. 使用氟树脂膜的减压脱气法

  26. He清除法 调压阀 往送液泵 排气阀 流动相 过滤器

  27. 使用氟树脂膜的减压脱气法 氟树脂膜 真空室 往送液泵 真空泵 流动相 控制器

  28. 13.予处理柱和防护柱

  29. 予处理柱和防护柱的位置 进样器 予处理柱 泵 防护柱 分析柱

  30. 防护柱的作用 • 代替分析柱捕集样品中的杂质，容易更换，降低成本。

  31. 予处理柱的作用 • 用于免除流动相的影响 例如 1. 在离子色谱分析中，免除多价离子的不 良影响。 2. 在梯度洗脱分析中，使鬼峰后移，不影 响目的成分的分析。 3. 防止硅胶载体的溶解。 （使用碱性或含有胺的流动相时）

  32. 15.关于ODS柱补修

  33. 峰的变形 根部变宽 有肩或分叉

  34. 峰产生有肩或分叉的原因 1. 柱子劣化 （进口处产生不均匀的空隙） 2. 样品劣化 （生成氧化物、分解物等） 判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

  35. 柱的补修 用分析时的两倍流量定量送液

  36. 填料的取出 甲醇送液 未污染的部分 容器

  37. 恢复例 柱修补后

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