Хлусова Е.И., первый зам. начальника НПК-3, д.т.н.

1. ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ “ПРОМЕТЕЙ” ПРОМЫШЛЕННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ СОЗДАНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ ДЛЯ ЭКСТРЕМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ Хлусова Е.И., первый зам. начальника НПК-3, д.т.н. Горынин И.В., президент-научный руководитель, академик РАН Рыбин В.В., первый заместитель генерального директора по научной работе, чл.-корр. РАН Малышевский В.А. зам. генеральногодиректора, д.т.н., профессор Орлов В.В., начальник сектора, к.т.н.

2. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» РОЛЬ СТРУКТУРЫ В ФОРМИРОВАНИИ ВАЖНЕЙШИХ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ • Два важнейших показателя механического поведения металлов при внешнем нагружении: • сопротивление пластическому течению (предел текучести) • склонность к распространению хрупких трещин (трещиностойкость). Традиционная система упрочнения приводит к снижению трещиностойкости Упрочнение при наномодифицировании позволяет сохранить высокий уровень трещиностойкости трещиностойкость прочность прочность трещиностойкость Нано 10-9м Микро 10-6м Уровень легирования Размер структурных элементов Уровень легирования не изменяется • Главенствующая роль мезоструктуры • (масштабный уровень фрагментов зерен и дислокационных субструктур: 100-3000 нм) • в формировании механических характеристик.

3. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» ПРИНЦИПЫ СОЗДАНИЯ СУБМИКРО- И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КВАЗИИЗОТРОПНОЙ СТРУКТУРЫ В КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЯХ ПРИ ЗНАЧИТЕЛЬНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ В ПРОМЫШЛЕННОМ ПРОИЗВОДСТВЕ Макроскопическая деформация – согласованная эволюция внутренней структуры. Пластическая деформация в материале определяется процессами, происходящими на микро-, мезо- и макроуровнях: скольжение (трансляция) повороты (ротация) целых структурных агрегатов. Для исключения локализации деформации, преждевременного разрушения и обеспечения протекания процессов релаксации напряжений при пластической деформации конструкционных сталей, необходимо: 1. Исключение формирования протяженных межфазных границ; 2. Формирование мелкодисперсной карбидной фазы глобулярной морфологии; 3. Формирование оптимальной структуры, максимально наследующей фрагментированную структуру деформированного аустенита; 4.Морфологическое подобие структурных составляющих, преобладание структур глобулярного типа.

4. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» ТИПЫ СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЯХ Низкое содержание углерода, пониженный уровень легирования - СТРУКТУРНЫЕ СОСТАВЛЯЮЩИЕГЛОБУЛЯРНОЙМОРФОЛОГИИ мартенсит высокотемпературный феррит бейнит гранулярный Высокое содержание углерода, повышенный уровень легирования - СТРУКТУРНЫЕ СОСТАВЛЯЮЩИЕРЕЕЧНОЙМОРФОЛОГИИ мартенсит реечный перлит бейнит реечный Структуры реечной морфологии в меньшей степени наследуют фрагментацию аустенита по сравнению с глобулярными структурами

5. ВЛИЯНИЕ РАЗМЕРА ЗЕРНА ДЕФОРМИРОВАННОГО АУСТЕНИТА НА МОРФОЛОГИЮ ПРОДУКТОВ γ→α-ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» 06Г2НДФБТ, Vохл=20о/с 0,5C-1,5Mn-(Ni-V-Nb-Ti) 05ГНФБТ 0,6C-1,8Mn-(Ni-Cu-V-Nb-Ti) 06Г2НДФБТ Реечный бейнит ___ исходное крупное зерно ___ исходное мелкое зерно 05Г2НДМФБТ, Vохл=50о/с 0,5C-1,9Mn-(Ni-Cu-Мо-V-Nb-Ti) 05Г2НДМФБТ Гранулярный бейнит 06Г2НДФБТ, Vохл=5о/с Реечный бейнит и мартенсит Реечный бейнит Измельчение аустенитного зерна при деформации обусловливаетизменение морфологии бейнитных структурс реечной на глобулярную Реечный и гранулярный бейнит Гранулярный бейнит и феррит 5

6. ВЛИЯНИЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И СТРУКТУРУ НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» Нагрев до 1000оС, выдержка 5 мин., деформация 25% при 920оС, размер зерна аустенита 40-60 мкм 0,5C-1,5Mn-(Ni-V-Nb-Ti) 05ГНФБТ 0,6C-1,8Mn-(Ni-Cu-V-Nb-Ti) 06Г2НДФБТ 0,5C-1,9Mn-(Ni-Cu-Мо-V-Nb-Ti) 05Г2НДМФБТ С деформацией VОХЛ=10оС/с Без деформации VОХЛ=10оС/с ___ без деформации ___ с деформацией Пластическая деформация низкоуглеродистой сталиниже температуры рекристаллизации способствует увеличению доли структур глобулярного типа, повышению их дисперсности 6

7. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ И СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ НА ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ 06Г2НДФБТ Тдеф=750оС Тдеф=920оС Тдеф=850оС Относительная деформация при заданной температуре ____– 0% ____ – 25% ____ – 50% 60% 40% 40% Скорость охлаждения 20о/сек Наиболее эффективно с точки зрения увеличения доли превращенного аустенита в области формирования глобулярных структур - повышение степени деформации до 50% при температурах на 100-150оС ниже температуры рекристаллизации

8. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ И СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ НА ДИСПЕРСНОСТЬ И СООТНОШЕНИЕ СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЯХ ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ДЕФОРМАЦИИ ВЛИЯНИЕ СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ Сталь с феррито-перлитной структурой Тдеф=803оС Тдеф=780оС Тдеф=780оС Тдеф=725оС =50% =70% =70% =50% =50% Снижение температуры и повышение степени деформации измельчает ферритное зерно, способствует формированию «вырожденного» перлита, обусловливаетфрагментацию ферритного зерна Сталь с феррито-бейнитной структурой Тдеф=950оС Тдеф=800оС Тдеф=800оС =40% =40% =60% =80% Понижение температуры деформации повышает дисперсность, повышение степени деформациипри температуре заторможенной рекристаллизации способствуетизменению морфологии бейнита с реечной на гранулярную

9. РЕЗУЛЬТАТЫ ОЦЕНКИ РАЗМЕРОВ ФРАГМЕНТОВ И УГЛОВ ИХ РАЗОРИЕНТИРОВКИ ПОСЛЕ РАЗЛИЧНЫХ УСЛОВИЙ ДЕФОРМАЦИИ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ 06Г2НДФБТ ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» Температура деформации750оС Температура деформации850оС EBSD - АНАЛИЗ Максимальное измельчение фрагментов и наибольшая доля фрагментов размером менее 500 нм с большеугловыми границами наблюдается после деформации 50% при температурах вблизи Аr3(750оС)  = 15%  = 50%  = 25%  =50% % Доля фрагментов Доля углов разориентировки мкм Средний размер фрагментов % ≤500 нм ≤1мкм ≥1мкм 2-15о >15о - Тдеф=850оС; =25% - Тдеф=850оС; =50% - Тдеф=750оС; =50%

10. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ И СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ НА ТВЕРДОСТЬ СТАЛИ Сталь типа 06Г2НДФБТ Микротвердость HV 920 °С Фрагментированный аустенит 25% 50% Частично рекристаллизованный аустенит 0% 25% 50% 850 °С Степень деформации 750оС 920оС 850оС Скорость охлаждения 20о/сек Повышение твердости – после пластической деформации при температурах на 100-150оС ниже температуры рекристаллизации за счет формирования фрагментированного аустенита. Понижение температуры до 750оС и деформация 50% увеличивают долю феррита в структуре, способствуя снижению твердости. 920 °С, 25% 750 °С, 25% Увеличение доли феррита

11. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» УСЛОВИЯ ФОРМИРОВАНИЯ СУБМИКРО- И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ ПРИ ТЕРМОПЛАСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ ТРАДИЦИОННАЯ ТЕХНОЛОГИЯ Формирование структуры, неоднородной по толщине Деформация ниже температуры рекристаллизации Ускоренное охлаждение Деформация выше температуры рекристаллизации Нагрев Измельчение структуры при фазовом превращении Предотвращение значительного роста зерна при нагреве Измельчение зерна аустенита за счет рекристаллизации Создание фрагментированной структуры в аустените РАЗРАБОТАННАЯ КОНЦЕПЦИЯ Измельчение структурына всех иерархических уровнях, создание субмикро и нанокристаллической структуры, квазиизотропной по толщине

12. ФОРМИРОВАНИЕ ФРАГМЕНТИРОВАННОЙ СТРУКТУРЫ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ МАЛОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ В ПРОМЫШЛЕННЫХ УСЛОВИЯХ ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» мкм Средний размер фрагментов Доля углов разориентировки Доля фрагментов % % поверхность середина ≤500 нм ≤1мкм ≥1мкм 2-15о ≤15о поверхность середина CTOD при -60ОС=0,35 мм Свойства листового проката, δ= 28 мм σв=730 МПа σ02=670 МПа 5=18% ИПГ=98% Статистическая обработка 100 нм 200 нм 5 мкм 5 мкм Субзерна в феррите 300-1000 нм, х10000 Субзерна в бейните 200-500 нм, х56000 Поверхностьлистового проката Серединапо толщине листового проката

13. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» РЕЗУЛЬТАТЫ ПОЛИГОННЫХ ИСПЫТАНИЙ ТРУБ МАГИСТРАЛЬНЫХ ТРУБОПРОВОДОВ ИЗ ВЫСОКОПРОЧНОЙ СТАЛИ С ЭЛЕМЕНТАМИ НАНОСТРУКТУРЫ Рmax 256 МПа 260 МПа Возрастание допускаемого внутреннего давления в трубопроводе при росте прочности стали 250 МПа Традиционная сталь низкой прочности Высокопрочная сталь с элементами наноструктуры Х70 1420 t=26 мм Х90 1220 t=20мм ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ТОРМОЖЕНИЯ ХРУПКОЙ ТРЕЩИНЫ 0 Расчетная температура, подводные трубопроводы минус 10оС минус 20оС -20 Расчетная температура, наземные трубопроводы -40 Проба DWTT -60 Понижение критических температур хрупкости Проба DWTT -80 Проба NDT Проба NDT Х70 Х90 Рост прочности

14. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» РЕЗУЛЬТАТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИТИЧЕСКОГО РАСКРЫТИЯ ТРЕЩИНЫ CTOD Характер распространения вязкого разрушения в трубе из стали категории Х70 (стендовые испытании ВНИИСТ) Требования DNV OS-F101 Х70, толщина 26,8 мм Х80, толщина 27,7 мм Х90, толщина 20 мм Обеспечение трещиностойкости в высокопрочных сталях с элементами наноструктуры на уровне низкопрочных сталей

15. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» РЕЗУЛЬТАТЫ ЦИКЛИЧЕСКИХ И РЕСУРСНЫХ ИСПЫТАНИЙ ТРУБ ИЗ ВЫСОКОПРОЧНОЙ СТАЛИ С ЭЛЕМЕНТАМИ НАНОСТРУКТУРЫ Результаты разрушающего статического испытания Число циклов нагрузки Nза 25 лет эксплуатации при =0,7 предела текучести 5104 Исходная толщина 25,8 мм 3104 1,5104 Конечная толщина 11 мм Требования для нефтепровода 104 Сужение поперечного сечения в изломе перед статическим разрушением предварительно циклически нагруженной трубы Требования для газопровода 2103 Х70 Х80 Х90 Трубы Рразр = 250 атм длина разрыва 2100 мм раскрытие – 290 мм утонение стенки - до 11 мм Исходная толщина – 25,8 мм Высокая стойкость к статическим и циклическим нагружениям

16. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» СТОЙКОСТЬ К КОРРОЗИОННО-МЕХАНИЧЕСКИМ РАЗРУШЕНИЯМ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ ПОЧВЕННОЙ СРЕДЫ, МОРСКОЙ ВОДЫ, В ТОМ ЧИСЛЕ В ПРИСУТСТВИИ СЕРОВОДОРОДА Коэффициент снижения пластичности при коррозионном воздействии К, % 100 50 Х70 Х80 Х90 Почвенная среда Морская вода Требования ОАО «Газпром», К50 Выполнение критерия высокого сопротивления коррозионно-механическому разрушению по СТО Газпром 2-5.1-148-2007 (утв. ОАО «Газпром» в 2008г.)

17. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» Конструкционные материалы с элементами наноструктуры Инжиниринг поверхности и создание конструкционно-функциональных элементов • Конструкционные материалы • с регулируемой долей наноструктуры: • за счет управляемой кристаллизации • интенсивной пластической деформации • прецизионной термической обработки Резкое повышение свойств Экономия за счет снижения легирования Резкое повышение экономичности ОСНОВНЫЕ ПРЕИМУЩЕСТВА КОНСТРУКЦИОННЫХ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ 500 нм 50 нм 10-30нм 200нм 400 нм 400-500нм 10-20мкм 10-30нм 400-500нм 30-50нм вязкость Защита от коррозионно- механических воздействий трещиностойкость прочность прочность РОСТ ПРОЧНОСТИ ПРИ ПОВЫШЕНИИ ТРЕЩИНОСТОЙКОСТИ, НОВОЕ СОЧЕТАНИЕ ПОТРЕБИТЕЛЬСКИХ СВОЙСТВ УНИКАЛЬНЫЕ ПОТРЕБИТЕЛЬСКИЕ СВОЙСТВА РОСТ ПРОЧНОСТИ ПРИ СОХРАНЕНИИ ВЯЗКОСТИ

18. ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей»

19. ОСНОВНЫЕ ОЖИДАЕМЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» • разработка технологий изготовления наноструктурированных конструкционных сталей с пределом текучести до 1500 МПа с высокой пластичностью и вязкостью, отличающихся резким повышением экономичности производства за счет снижения уровня легирования на 20-25%, ресурсо- и энергозатрат, унификации химических составов как в части формирования свойств, так и в части назначения; • освоение промышленного производства наноструктурированных конструкционных сталей для широкого внедрения в судостроении, топливно-энергетическом комплексе, промышленном строительстве, транспортном и энергомашиностроении, медицине, сельском хозяйстве и других отраслях промышленности; • создание рынка конкурентоспособных наноструктурированных конструкционных сталей с высоким комплексом потребительских свойств с объемом продаж не менее 9 млрд. руб. в год; • обеспечение роста объемов инновационных продуктов в металлургической и металлообрабатывающих отраслях промышленности; • подготовка, сохранениеи рост высококвалифицированных научных и производственных кадров. 19

20. ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ “Прометей” Российская Федерация, 191015, Санкт- Петербург, ул. Шпалерная, д. 49 Тел.: (812) 274-37-96 Факс: (812) 710-37-56 E-mail: vvv@prometey2.spb.su www.crism-prometey.ru САНКТ-ПЕТЕРБУРГ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ! Выражаем признательность всем сотрудникам института, участвовавшим в выполнении этой работы