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实验十五 三草酸合铁（ Ⅲ ）酸钾的制备与性质

实验十五 三草酸合铁（ Ⅲ ）酸钾的制备与性质. 一、实验目的. 1. 了解三草酸合铁（ Ⅲ ）酸钾的制备方法和性质。 2. 练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。 3. 了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。. 二、实验原理. 原料准备：自制摩尔盐 - 硫酸亚铁铵：实验十四制备 Fe + H 2 SO 4 ＝ FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4 ) 2 SO 4 + 6 H 2 O ＝ (NH 4 ) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O. （一） 三草酸合铁（ Ⅲ ）酸钾的 制备方法. 二、实验原理.

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实验十五 三草酸合铁（ Ⅲ ）酸钾的制备与性质

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Presentation Transcript

  1. 实验十五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质 一、实验目的 1.了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法和性质。 2.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。 3.了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。

  2. 二、实验原理 原料准备：自制摩尔盐-硫酸亚铁铵：实验十四制备 Fe + H2SO4＝ FeSO4+ H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4 + 6 H2O ＝ (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O （一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法

  3. 二、实验原理 （一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 NH3·H2O Fe(OH)3 Fe2+ Fe3+ 1、 H2O2 KOH + H2C2O4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 2Fe2++H2O2+2H+ ===2Fe3+ 2H2O K3[Fe(C2O4)3]·3H2O Fe3++3NH3·H2O===2Fe(OH)3+3NH4+ Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+ 3H2O （翠绿色晶体、鲜艳粗大）

  4. 二、实验原理 （二）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的感光性质 1、极易感光： 黄色 2、日光直射或强光下： 因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。 蓝色

  5. 难溶盐KHC4H4O6晶体析出 难溶盐KHC4H4O6晶体析出 二、实验原理 （三）产物的内外界的确定 1、检定K+、C2O42-的“位置” 样品 试剂 饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6) CaCl2(aq) CaC2O4 ╳

  6. 二、实验原理 （三）产物的内外界的确定 2、检定Fe3+的“位置” 样品 试剂 ╳ 血红色出现 KSCN(aq)

  7. 三、实验步骤 注意，先加氨水（10mL），再加双氧水！ 1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ①制备Fe(OH)3 于250ml烧杯中 +100 ml水+加热溶解 +6MNH3·H2O? ml + 6%H2O215 ml 微热 5.0g摩尔盐 • 倾析法，弃去上层清液，得？色沉淀 • 用100ml蒸馏水洗涤沉淀一次 加热煮沸、静置 • 50ml热蒸馏水洗沉淀、抽干Fe(OH)3 • 抽滤 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的摩尔质量：392.13g/mol

  8. 三、实验步骤 ② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备： 在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热，使氢氧化铁溶解。 2g氢氧化钾和4g草酸溶解在100ml水中，加热使其完全溶解 • 在水浴上浓缩至20ml,冰水冷却,搅拌，使析出翠绿色晶体 过滤，除去不溶物，将滤液收集在蒸发皿中 所得成品也要放在暗处,避光干燥。 将晶体用少量乙醇洗涤，用滤纸吸干。 称重，计算产率

  9. 2.产物的光敏实验： 三、实验步骤 • （1）在日光下观察晶体颜色变化。与放在暗处的晶体比较。 • （2）制感光纸 (黄色)---附上图案，在日光直照下(数秒钟) ，曝光部分呈深蓝色，被遮盖没有曝光部分即显影出图案来。 • （3）配感光液----用滤纸条做成感光纸---附上图案，曝光后去掉图案---用约3.5%六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。

  10. 三、实验步骤 3.确定产物的内外界 • （1） 检定外界是否有K+ • (2) 检定C2O42-是否在外界 • (3)检定Fe3+是否在外界

  11. 四、注意事项 • ① 硫酸亚铁铵的氧化要完全，反应温度应控制在40度左右，既能保证氧化速度，又可防止过氧化氢的过度分解。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。

  12. 五、基本操作减压过滤操作 • 1、 倾析法：当沉淀的相对密度较大 • 或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降 • 至容器底部时。 • 2、减压过滤法： （1）、布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管 ； （2）、抽滤前先用同一溶剂将滤纸润湿后再抽滤； （3）、停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时,先将吸滤 瓶侧管上的橡皮管拔开, ； 。

  13. 产率计算 理论产量：以(NH4)2Fe(SO4)2、KOH、H2C2O4中物质量最少的一种为基准

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