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Glimmentladungsspektroskopie (GDOS). Sascha Reinecke. Übersicht. Einleitung Funktionsweise und Eigenschaften Kathodenzerstäubung bzw. Sputtern Analyse und Auswertung Vor- und Nachteile Anwendungen Zusammenfassung Quellen. engl. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOS/GDOES)
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Glimmentladungsspektroskopie (GDOS) Sascha Reinecke
Übersicht • Einleitung • Funktionsweise und Eigenschaften • Kathodenzerstäubung bzw. Sputtern • Analyse und Auswertung • Vor- und Nachteile • Anwendungen • Zusammenfassung • Quellen Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 2
engl. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOS/GDOES) Spektroskopisches Verfahren quantitative Analyse von Metallen und anderen auch nichtmetallischen Feststoffen Analyse von Schichtaufbauten ebenfalls möglich Namensgebung aufgrund der Glimmentladung bei der Plasmabildung Einleitung Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 3
1967 entwickelt von Dr. Grimm in Hanau zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung metallischer Werkstoffe 1973 erstmaliger Einsatz zur Tiefenprofilanalyse 1987 von Richard Passetemps (Renault) angepasst für hochfrequente Wechselspannung Zu Beginn der 90er Jahre deutliche Verbesserungen durch Dr. A. Bengtson Einleitung Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 4
Die (leitende) Probe dient durch die Beschaltung als Kathode. In die vakuumierte Kammer werden Argonatome eingefüllt, welche durch Stöße mit freien Elektronen ionisiert werden (Plasmabildung). Aufgrund des Potentialunterschiedes werden die Ionen zur Probe hin beschleunigt. Bei ausreichend hoher kinetischer Energie erfolgt Kathodenzerstäubung Funktionsweise (I) Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 5
Herausgeschlagene Atome werden v.a. durch Elektronenstöße im Plasma angeregt und senden durch Abregung entsprechende Photonen aus Photonen gelangen aus einem Fenster und können analysiert werden Bei nichtleitenden Proben ist eine hochfrequente Wechselspannung zur Plasmaerzeugung nötig Funktionsweise (II) Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 6
Gitter und Ein- sowie Austrittsspalte befinden sich auf einem “Rowlandkreis” im Paschen-Runge-Aufbau Gitter ist konkav gewölbt Befinden sich Gitter und Eintrittsspalt auf einem Kreis (Rowlandkreis), so erfolgt die Abbildung der dispergierten Wellenlänge ohne zusätzliche optische Instrumente. Auswertung der Wellenlängen und Intensität erfolgt nun über z.B. Photomultiplier Messung aller char. Wellenlängen erfolgt dabei gleichzeitig Funktionsweise (III) Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 7
Zuordnung zu bestimmten Elementen erfolgt durch vorherige Kalibrierung mit bekannten Proben und anschließendem Vergleichen Bei Tiefenprofilanalyse Berücksichtigung der Änderung der Sputterrate durch unterschiedliches Probenmaterial nötig Transformation des zeitaufgelösten Intensitätsverlaufs in einen tiefenabhängigen Konzentrationsverlaufs erfolgt mit Multi-Matrix-Kalibration Funktionsweise (IV) Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 8
Bestimmung aller Elemente möglich Niedrige Nachweisgrenze (bei Wasserstoff 1ppm) Tiefenprofilanalysen bis 100 μm möglich Relativ kostengünstig und schnell (Abtragraten von bis zu 200 nm/s ) Tiefenauflösung: ca. 10 % der abgetragenen Tiefe Vorteile: Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 9
Oberfläche der Probe muss absolut plan sein (seit neustem jedoch unnötig) Laterale Auflösung >2 mm Verfügbarkeit von Eichstandards noch gering Nachteile: Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 10
Beurteilung der Qualität von z.B. galvanischen Nickelüberzügen Anwendungen • Bestimmung von Fehlern bei der Produktion Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 11
GDOS: Sputtern und Spektralanalyse Schnelle und günstige Möglichkeit der Oberflächenanalyse Ergebnis ist sehr genau Einsatz besonders in der Industrie, z.B. zur Qualitätssicherung Zusammenfassung Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 12
Zusammenfassung Quellen: • www.sulzerinnotec.com • www.tazgmbh.com/pdf/VDI1999.pdf • http://www.hs-weingarten.de/home/studiengaenge/fp_b/de/labore_institute/werkstoffpruefung/praktikumsversuche/spektrom/spektrom.html • http://www.glow-discharge.com/ Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 13
Vielen Dank für die Aufmerksamkeit! „Wenn die Menschen nur über das sprächen, was sie begreifen, dann würde es sehr still auf der Welt sein.“ (Albert Einstein) Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 14