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  1. 熔点的测定

  2. 一、实验目的 • 1.学习熔点测定的原理。 • 2.掌握熔点测定的操作方法。

  3. 二、实验原理 • 熔点的测定是有机化学实验中的重要基本操作。 • 熔点:是指物质的液相和固相达到平衡时的温度。熔点严格定义是指在101、325KPa下固-液态间的平衡温度。每一种固体有机化合物都具有一定的熔点。 • 熔程:从初熔到全熔的温度范围,也称熔距。 • 纯净的晶体化合物都具有固定而敏锐的熔点,固-液两相之间的变化非常敏锐,其熔程一般不超过0.5-1℃(除液晶外)。当其中混有杂质时,熔点就有显著的变化,将会使其熔点下降且熔程变长。

  4. 二、实验原理 • 准确测定晶体化合物的熔点具有以下作用: • 1.粗略地鉴定固体样品。 • 2.定性地确定化合物是否纯净。 • 3.确定两个晶体样品是否为同一化合物。

  5. 三、仪器和试剂 • 1.仪器:酒精灯、提勒管 (b形管)、温度计、长玻璃管、毛细管、表面皿、显微熔点测定仪、擦镜纸 • 2.试剂:乙酰苯胺 (熔点113-115℃)、苯甲酸 (熔点120-121℃)、甘油、丙酮

  6. 四、实验步骤 (一)毛细管法测熔点 (1)制备熔点管: 将毛细管的一端熔封,得到熔点管。 (2)样品的填装: 取少量 (约0.1克)干燥的待测样品放在干净的表面皿上研成粉末并聚成小堆。将熔点管开口端朝下插入粉末中,使样品挤人熔点管,然后开口端朝上直立轻敲熔点管使样品落在管底。取一长40cm的玻璃管,垂直立于表面皿上,让熔点管在长玻璃管中做自由落体运动,重复几次,使样品装得均匀、紧密,直至样品高度约2-3cm。操作要迅速,以防止样品吸潮。粉末样品要装填紧密,否则会影响热量迅速均匀的传导,导致结果不准。沾在管外的粉末要拭去,以免沾污加热溶液。

  7. 温度计及样品管通过缺口塞固定在“b”形管中温度计及样品管通过缺口塞固定在“b”形管中 样品部位与温度计水银球一致或位于水银球中部 温度计水银球及样品位于在“b”形管上下支管中间 加热在“b”形管的弯管处 传热液体刚超过“b”形管的上支口即可 (一)毛细管法测熔点 (3)安装仪器

  8. (一)毛细管法测熔点 (4)加热测定熔点 若测定未知物的熔点,应先粗测一次,仪器和样品安装好后,用小火加热侧管,使受热液体沿管上升运动,使整管溶液对流循环,温度均匀。粗测时,升温速度可快些,约5-6℃/分钟。认真观察并记录现象,直到样品熔化。这样可测得一个近似的熔点。然后进行精确测量。

  9. 二、显微熔点测定仪测定熔点(微量法) (1)在干净的载玻片上放置微量的样品(样品要研细、不可堆积) (2)用另一载玻片盖住样品。 (3)调节显微镜镜头,对准样品。 (4)开启加热器,控制温度,注意观察样品变化。 (5)记录数据:当样品晶体棱角、边缘变圆代表熔化开始,晶体消失成液泡为全熔,初熔至全熔的温度范围即熔程,也即该物质的熔点。 需要注意的: 载玻片必须干净,而且样品放在两片载玻片之间;加热时越接近熔点升温越要缓慢;加热台上要插入传感器;重复测样要重新放样品,加热台要降温比物质熔点低30-40℃才可重新测样品。