微波辐射合成磷酸锌及锌含量的测定制作者 : 张仕勇

微波辐射合成磷酸锌及锌含量的测定制作者:张仕勇微波辐射合成磷酸锌及锌含量的测定制作者:张仕勇

实验目的 • 1．了解磷酸锌的微波合成原理和方法； • 2．掌握浸取、洗涤、过滤等基本操作 • 3、掌握磷酸锌中锌含量的定量分析方法；微波辐射合成磷酸锌

实验原理 微波作为一种能源，正以比人们预料要快得多的速度进入化工、新材料等高技术领域，如超导材料的制备、沸石分子筛的合成、稀土发光材料的制备、超细纳米粉的制备、各种有机合成与聚合反应，等等。这些将成为21世纪最有发展前途的领域。微波除直线传播外，还具有反射、穿透及吸收三大特性。当微波遇到金属时即会反射回来，微波不能进入导体；通常微波遇到玻璃、塑料、陶瓷等不含水分的固体物质时，它会穿透而不产生任何影响；当微波遇到含水分子等极性物质时，会被水分子吸收，使水分子在其磁场的作用下产生快速摆动和转动，摩擦产生高热。因此被微波加热的系统一定含有能吸收微波能量的介质，即有耗介质，也称极性介质。微波的这种吸收效应与物质的特性密切相关。微波辐射合成磷酸锌

微波在电磁波谱中的位置 微波辐射合成磷酸锌

一些物质室温时在微波场中的温升 微波功率：500W；微波频率：2450MHz；作用时间：1min。微波辐射合成磷酸锌

与传统加热方法相比，微波加热有以下特点： • 加热速率快，一般为传统加热方法的1/10~1/100时间 • 即可完成；由于加热过快，可能出现局部过热； • 反应灵敏，开、关机无滞后现象，即无热惯性； • 里外同时加热，无温度梯度，加热均匀，热效率高 • (80%~90%，指微波能转化为热能)。微波辐射合成磷酸锌

磷酸锌(Zn3(PO4)22H2O)是一种新型防锈颜料，利用它可配制各种防锈涂料，后者可代替氧化铝作为底漆。它的合成通常是用硫酸锌、磷酸和尿素在水浴加热下反应，反应过程中尿素分解放出氨气并生成铵盐，一般需4h 才完成。本实验采用微波辐射加热条件下进行反应，反应时间缩短为~4min。其反应式为： 3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O Zn3(PO4)2·4H2O +3(NH2)2 SO4 +3CO2 四水磷酸锌晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。微波辐射合成磷酸锌

磷酸锌中锌含量分析 Zn3(PO4)2溶于强酸: Zn3(PO4)2 + 6H+ 3Zn2+ + 2H3PO4 Zn2+可用EDTA标准溶液滴定。指示剂二甲酚橙自身在pH<6时为黄色，与金属离子形成的配合物为红色。用HCl溶解的Zn2+溶液呈酸性，加六次甲基四胺将溶液的pH调至5~6，此时指示剂二甲酚橙呈紫红色，用EDTA滴定至溶液由紫红色亮黄色即达滴定终点。微波辐射合成磷酸锌

实验步骤 一、制备置于250mL烧杯的水浴中盖上表面皿 2.00g ZnSO4 20mLH2O 1.0g尿素、1.0mL浓H3PO4 搅拌均匀 250mL H2O浸取、洗涤至无SO42 50mL 功率P：650W(强档) 辐射时间t：4~5min 至烧杯里隆起白色沫状物抽滤 110℃烘干 ~40min Zn3(PO4)22H2O 称重计算产率微波辐射合成磷酸锌

二、分析 1、试液配制 2、滴定加~5mLHCl (1+1)溶解称取0.4~0.5g 精确至0.1mg 定量转移试样 100mL 250mL 滴加20%六次甲基四胺至溶液呈紫红色再过量~5mL 1~2d0.2% 二甲酚橙指示剂 250mL 移取25mL试液加20~30mLH2O 平行三次计算wZn、纯度w(Zn3(PO4)22H2O ) 用0.01molL1EDTA 滴定溶液由紫红亮黄微波辐射合成磷酸锌

注意事项 1．合成时，用作水浴的250mL小烧杯水不要多加，太多沸腾时易溢进样品烧杯中； 2、合成反应完成时溶液的pH 在5～6 左右；加尿素的目的是调节反应体系的酸碱性；晶体应洗涤至近中性再吸滤； 3、微波辐射对人体会造成损害。市售微波炉在防止微波泄漏上有严格的措施，使用时要遵照有关操作程序与要求进行，以免造成损害。 4．微波辐射时间因微波炉功率大小而异，一般~5min，关键用眼观察烧杯中溶液是否变为白色隆起沫状物(注意此白色沫状物反应完成时迅速隆起，及时关闭微波炉)； 5．Zn2+测定中应注意溶液的pH须在5~6，否则将影响指示剂的变色。微波辐射合成磷酸锌

实验结果及处理 Zn3(PO4)2]2H2O 理论：1.74g；实际产量：~1.24g；产率：~71.2% Zn含量：微波辐射合成磷酸锌

产品纯度： 微波辐射合成磷酸锌

微波辐射合成磷酸锌及 锌含量的测定 制作者 : 张仕勇