590 likes | 863 Vues
透射电子显微镜的成像原理. 透射电镜像. 1 、复型像: 反映试样表面状态的像,衬度取决于复型试样的原子序数和厚度; 2 、衍衬像: 反映试样内部的结构和完整性,起源于衍射光束; 3 、相衬像: 由透射束和一束以上的衍射束相互干涉产生的像。. 2 、衍射衬度像. 晶体的衍衬像: 由于晶体的取向不同,导致各个晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。. 明场像 暗场像. 晶体中的取向:多晶、析出物、缺欠. 共格. 析出物. 多晶. 非共格. 位错. 半共格. 二、衍衬像: 明场像与暗场像. 明场像的成像.
E N D
透射电镜像 1、复型像:反映试样表面状态的像,衬度取决于复型试样的原子序数和厚度; 2、衍衬像:反映试样内部的结构和完整性,起源于衍射光束; 3、相衬像:由透射束和一束以上的衍射束相互干涉产生的像。
2、衍射衬度像 晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,导致各个晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。 明场像 暗场像
晶体中的取向:多晶、析出物、缺欠 共格 析出物 多晶 非共格 位错 半共格
明场像的成像 明场像:采用物镜光栏挡住所有的衍射线,只让透射光束通过的成像。 透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱 透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强
暗场像的成像 暗场像:采用物镜光栏挡住透射光束,只让一束衍射光通过的成像。 透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强 透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱
暗场像的成像 使光阑孔套住hkl斑点,把透射束和其它衍射束挡掉,在这种暗场成像的方式下,衍射束倾斜于光轴,故又称离轴暗场。 离轴暗场像的质量差,物镜的球差限制了像的分辨能力。 000 hkl
暗场像的成像 通过倾斜照明系统使入射电子束倾斜2θB,让B晶粒的( )晶面处于布拉格条件,产生强衍射,而物镜光阑仍在光轴位置上,此时只有B晶粒的 衍射束正好沿着光轴通过光阑孔,而透射束和其它衍射束被挡掉,这种方式称为中心暗场成像方式。 000 hkl
衍射衬度理论 厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品: 内有若干个晶粒,它们没有厚度差,同时又足够的薄,以致可不考虑吸收效应,两者的平均原子序数相同,唯一差别在于它们的晶体位向不同。 晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,导致各个晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。 000 如何解释衬度的变化?
衍射衬度理论 衍射衬度理论简称为衍衬理论 运动学理论:不考虑入射波与衍射波的相互作用 衍衬理论 动力学理论:考虑入射波与衍射波的相互作用
三、完整晶体中衍衬像运动学理论 对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波 1、有一个晶面严格满足布拉格条件:双束条件 2、入射波与任何晶面都不满足布拉格条件,假设: a:透射波的强度几乎等于入射波的强度; b:衍射束不再被晶面反射到入射线方向。 双束动力学近似 运动学近似
运动学近似成立的条件: • 样品足够薄,入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度; • 衍射处于足够偏离布拉格条件的位向,衍射束强度远小于透射束强度
柱体近似模型 • 电子束由试样上表面A入射,在样品下表面P点出射,透射束与衍射束相应的距离为:
三、完整晶体中衍衬像运动学理论 对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波 1、有一个晶面严格满足布拉格条件:双束条件 2、入射波与任何晶面都不满足布拉格条件,假设: a:透射波的强度几乎等于入射波的强度; b:衍射束不再被晶面反射到入射线方向。 双束动力学近似 运动学近似
完整晶体衍射强度 将薄晶体分成许多小的晶柱,晶柱平行于Z方向。每个晶柱内都含有一列元胞。 假设每个晶柱内电子衍射波不进入其他晶柱,这样只要把每个晶柱中的各个单胞的衍射波的和波求出,则和波振幅的平方即为晶柱下面P点衍射波强度。 各个晶柱下表面衍射波强度的差异则构成衍衬度像源 完整晶体运动学柱体近似
其中 , , 是单胞的基矢 对于所考虑的晶柱来说, 因此, P0处的合成波振幅为
式中 -单胞体积 -衍射角之半 -结构振幅 -电子波长 -消光距离 衍射波振幅的微分形式是 衍射波强度公式:
等厚条纹 (s=常数,t变化) 衍射波强度:
等厚条纹 (s=常数,t变化) 试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论 1、不完整晶体衍射强度公式 所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和晶粒边界等缺陷。 在完整晶体中引入缺陷的普遍效应,是使原来规则排列的周期点阵受到破坏,点阵发生了短程或长程畸变。
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论 处理畸变晶体方法: 1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间距发生变化: 2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化,位置矢量由理想晶体
缺陷晶体衍射波合波的振幅为 缺陷晶体衍射波合成振幅为 完整晶体的衍射强度公式
Dislocations in Ni-base superalloy The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles
Fig. 10. The area containing thin Zr–C particles and tiny Zr-rich particles in the annealed specimen after creep test at 600 °C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%). Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr–C particles in the insert. Two matrix reflection vectors (D03 structure) are marked by arrows.
Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix.
Fig. 2. TEM micrographs and corresponding diffraction patterns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) [0 0 1]Al SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surrounding matrix (the streaks emanating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simulated SAD pattern corresponding to (OR1). The rectangle corresponds to the range of (b).
左:具有最大衬度的刃位错像 g∥b 右:位错衬度趋于零 g⊥b
多相合金的衍射和衬度效应 1、第二相的衍射效应 (相界面) 共格 半共格 非共格