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氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究. 开题人:靳权. 1.1 氯化亚砜( Thionyl chloride) 的性质. 结构图. 外观与性状:无色或者淡黄色透明液体 分子式: SOCl 2 分子量: 118.97 熔点: - 105 ℃ 沸点: 78.8 ℃ 饱和蒸气压: 13.3 kPa (21.4 ℃) 溶解性:可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等.
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氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究 开题人:靳权
外观与性状:无色或者淡黄色透明液体 分子式: SOCl2 分子量:118.97 熔点:-105 ℃ 沸点: 78.8℃ 饱和蒸气压:13.3 kPa(21.4℃) 溶解性:可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等 遇水易分解生成亚硫酸和氯化氢,加热至140℃分解生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强,与磺酸反应生成磺酰氯,与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。 氯化亚砜是一种极其重要的化工中间体,有很强的氯化和酰氯化能力,可提高一些昂贵原料的利用率。
从以上介绍可以看出,氯化亚砜的应用十分广泛。中国是一个农业大国,又是一个人口大国,用作庄家作物上的农药,以及人们日常生活用于保护健康的医药都具有巨大的市场,而氯化亚砜作为农药和医药的氯化剂,同样具有很大的市场。从以上介绍可以看出,氯化亚砜的应用十分广泛。中国是一个农业大国,又是一个人口大国,用作庄家作物上的农药,以及人们日常生活用于保护健康的医药都具有巨大的市场,而氯化亚砜作为农药和医药的氯化剂,同样具有很大的市场。 但是 国内生产规模普遍较小,工艺技术落后,产品质量达不到要求,且生产成本高,无法和国外进口产品相抗衡。因此国内氯化亚砜生产亟需对生产装置进行改进,采用先进技术,加强质量管理,降低消耗成本,缩小与进口产品之间的差距
2.1 氯磺酸法 反应方程式: S2Cl2 + Cl2 + 2HO3Cl 2SOCl2 + 2HCl 反应温度: 50 ℃以下
2.2 五氯化磷法(联产法) 反应方程式: PCl5 + SO2 SOCl2 + POCl3 反应温度: 40—80 ℃ 磷
2.3 气相SO2法 反应方程式: SCl2 + Cl2 +SO2 2SOCl2 反应温度: 180 —400 ℃ 100℃以下 Cl2 + SO2 SO2Cl2
3.1 反应产物组成 轻 组 分 产品 重组分
直接序列 间接序列
间接序列脱重塔 直接序列脱轻塔
3.2 SCl2的分离 SCl2 + S(固体)S2Cl2
3.3 SO2Cl2分离 AlCl3 SO2Cl2 + S S2Cl2 + SO2 活性炭 SO2Cl2 SO2 + Cl2 有机溶剂和磺酰氯反应生成易于除去 的高沸物和低沸物
C10H8(萘)+ 4SO2Cl2 C10H4Cl4+4SO2+4HCl • C14H10(蒽)+ 2SO2Cl2 C14H8Cl2+2HCl+2SO2 • C6H4(CH3)2+2SO2Cl2 C8H8Cl2+2HCl+2SO2
4.2 课题难点 • 反应工序 反应器中的合成反应是一个剧烈的放热反应,而反应温度在200℃左右氯化亚砜的转化率最高,因此如何控制反应器温度是一个难点。 • 脱气工序 从反应器流出的粗品要冷凝,冷凝深度对产品纯度有很大影响。 • 分离工序 在产品中即使有0.1%的二氯化硫存在也会对产物成色产生影响,而二氯化硫的沸点与产品氯化亚砜又十分接近,常规精馏分离较为困难。
4.3 研究进度 • 2012年11月—2013年5月,进行文献查阅,学习模拟软件的使用,建立全流程进行模拟。 • 2013年6月到2014年6月,完成论文。
4.4 参考文献 [1]黄国强,王国峰.隔板精馏塔分离氯化亚砜的模拟研究[J].化学工业与工程,2012,29(3):41-45 [2]李晓平.氯化亚砜的生产和应用[J].化工中间体,2006(2):10-12 [3]袁磊.气相连续合成氯化亚砜工艺设计[J].中国化工贸易,2012(2):40-41 [4]唐杜陵,张曼征等.气相催化法合成氯化亚砜[J].湖北化工,1995(1):19-20 [5]DEJANOVIC I,MATIJASEVIC L .Dividing wall column: A break through towards sustainable distilling[J].Chemical Engineering and Processing,2010,49:559-580 [6]ERRICO M,TOLA G,RONG B G. Energy saving and capital cost evaluation in distillation column sequences with a divided wall column[J].Chemical Engineering Research and Design,2009,87:1649-1657 [7]WISNOUSKAS S,MORITZ J. Purification of thionylchloride:US,4337235[P].1982-01-29 [8]Gary M. Sellers ,Buffalo ,N.Y.PROCESS FOR PURIFYING THIONYL CHLORIDE:US,4759826[P].1988-7-26 [9]Karl E .Kunkel ,Grand Island ,N.Y.PURIFICATION OF THIONYL CHLORIDE:US,3155457[P].1964-11-3 [10]Alphonse Pechukas ,Akron ,Ohio. Manufacturing Thionyl Chloride:US,2431823[P].1946-02-16
汇报完毕!!! 谢谢大家