روش ها و تجهيزات شناسايي و آناليز نانو مواد

1. جلسه چهارم : روش ها و تجهيزات شناسايي و آناليز نانو مواد

2. SEM TEM SPM MFM روشهای میکروسکوپی آنالیزهای ساختاری و فازی روش های آنالیز عنصری روش های آنالیز پیوندی آنالیزهای سطحی آنالیز خواص فیزیکی AFM STM XRD XRR SAXS XRF AAS ICP XPS SIMS AES روش هاي مشخصه يابي نانو مواد: RAMMAN IRS & FT-IR UV-VIS

3. روش هاي مشخصه يابي میکروسکوپی یا تصويري: مهمترين فاكتور در مطالعه نانو مواد بررسي شكل، ابعاد و مورفولو‍ژي اين مواد است. اصولا می توان از میکروسکوپ ها به عنوان مهمترین ابزار در نانوتکنولوژی یاد نمود. بشر از ديرباز از ميكروسكوپ براي يزرگنمايي تصاوير استفاده مي نموده است. اصولا از سه دسته تكنيك مختلف در روش هاي تصويري استفاده مي گردد. 1) استفاده از نور 2) استفاده از الكترون 3) استفاده از پروب روبشي از روش هاي نوري در مورد نانو مواد ها به ندرت استفاده مي شود دليل آن را مي توان در پايين بودن قدرت تفكيك اين روش ها به دليل بزرگ بودن طول موج فوتون هاي نوري دانست. از اين رو ميكروسكوپ هاي الكتروني و پروبي بيشتر مورد استفاده قرار مي گيرند. قدرت تفكيكي در حدود 1ميكرومتر قدرت تفكيك بالا در حدود 1 آنگسترم

4. میکروسکوپ های الکترونی : به دليل پايين بودن طول موج الكترون ها و دستيابي به قدرت تفكيك بالاتر در حد مقياس هاي اتمي ميكروسكوپ هاي الكتروني بسيار حائز اهميت مي باشند. اصول اين ميكروسكوپ ها در حقيقت تاباندن پرتو الكتروني در داخل محفظه خلا به سطح مواد و بررسي مشخصه يابي پرتو هاي الكتروني توليد شده از ماده است.استفاده از محيط خلا به دليل كاهش پراكندگي پرتو الكتروني در اثر برخورد با مولكول هاي هوامی باشد.

5. برهمكنش پرتو الكتروني و سطح نمونه: بطور كلي در اثر برخورد پرتو الكتروني و سطح سيگنال هاي متفاوتي به وجود مي آيد كه هر يك حاوي اطلاعاتي از سطح نمونه مي باشد و براي كاربرد هاي مختلف مي توان از آنها استفاده نمود. بطور كلي سه پرتو الكترون ثانويه، برگشتي و عبوري كاربرد بيشتري دارند: از الكترون هاي برگشتي و ثانويه در ميكروسكوپ SEM از الكترون عبوري در ميكروسكوپ TEM از پرتو اشعه X توليد شده در روش آناليز طيف سنجي EDX

6. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)Scanning electron microscope چنانچه تفنگ FEG باشد نوع ميكروسكوپFESEMناميده مي شود. بوسيله ميكروسكوپ هاي FESEM‌ مي توان به قدرت تفكيك nm0/4در ولتاژ kV30 دست يافت. ویژگی ها: بزرگنمایی و قدرت تفکیک بالا عمق میدان بالا (قدرت تصویر برداری از سطوح نا هموار بصورت سه بعدی مانند سطوح شکست) متالوگرافی در بزرگنمایی بالا

7. تصاویر :SEM

8. میکروسکوپ الکترونی عبوری :(TEM) Transmission electron microscope تفاوت های TEM و SEM: 1) استفاده از پرتو های عبوری بجای پرتو های ثانویه و برگشتی برای تصویر سازی 2) ولتاژهاي كاري : ميكروسكوپ هاي الكتروني عبوري با ولتاژ هاي بسيار بالاتري نسبت به نوع روبشي كار مي كنند. انواع متداول آن داراي ولتاژ هاي 120، 200 و kV 300 هستند. انواع بسيار جديد تر آن با ولتاژهاي بسيار بزرگ MV 3 نيز براي كاربرد هاي خاص ساخته شده است. 3) نوع نمونه هاي مورد استفاده : در ميكروسكوپ هاي SEM اندازه نمونه خيلي مسئله مهمي نيست و معمولا در حدود cm31 مي باشد و نياز به آماده سازي خاصي ندارد اما از آنجايي كه در ميكروسكوپ هاي TEM از الكترون هاي عبوري از نمونه براي آشكارسازي استفاده مي گردد. ضخامت نمونه معمولا در حدود nm 100- 50 مي باشد.

9. میکروسکوپ الکترونی عبوری :(TEM) Transmission electron microscope

10. اجزاتشکيلدهندهميکروسکوپTEM: تفنگالکترونیکهپرتوالکترونیراتوليدخواهدکرد. جريانالکترونیتوليدشدهبوسيلهلنزهایمتمرکز کنندهبهپرتوکوچک،نازکو منسجمیتبديلخواهدشد. اولينلنزیکهبرسرراهجريانالکترونیقرارمی گیرد تاحدزيادیتعيينکنندهاندازهنقطهنورانیمی باشدکهتقريباهماناندازهنهايی نقطهنورانیخواهدبودکهبرروینمونهتابيدهخواهدشد. لنزثانويهاغلباندازه نقطهنورانیرابرروینمونهتغييرخواهددادوآنراازيکنقطهعريضمتفرق بهيکپرتونقطهنقطهتبديلخواهدکرد. اندازهپرتوبوسيلهيکابزارمتمرکز کننده تعيينخواهدشد. بخشیازپرتوکهازقطعهعبورکردهاستبوسيلهلنزشيیبهصورتيک تصويرمتمرکزدرخواهدآمد. روزنه ایکهدرمحلتعيينشده ایقرارداردبهکاربرامکانمی دهدتاقرارگيری منظمشدهایازاتم هارادرنمونهبازبينیکند. بهعلتاينکهيکپرتوالکترونی متمرکزشده،موجبخواهدشدتاانرژیزيادیبرروینمونهدرهنگامتحليل متمرکزشود،مراحلخنککردنويژه ایبااستفادهازتجهيزاتگسترده ایبرای ايننوعازميکروسکوپ هافراهمآمدهاست. تصويرازميانلنزهايیعبورکردهوبزرگنمايیمی شود. تصويرتوليدشدهدراينمرحلهبهيکصفحهفسفریبرخوردکردهونورتوليد خواهدکرد،کهاينامربهکاربراجازهمی دهدتاتصويرراببيند. مناطقیاز تصويرکهتيره ترمی باشندنشاندهندهمناطقیازجسممی باشندکهتعدادالکترون هایکمتریازآنعبورکردهاستکهعلتاينامرمی توانداينباشدکهنمونه توليدشدهدرآنقسمتدارایضخامتبيشتریاستويادرآنمحلمتراکم ترمی باشد. قسمت هایروشنترتصويرنيزنشان دهندهنقاطیازنمونهمی باشندکهتعداد الکترون هایبيشتریازآنعبورکردهاست.

11. تصاویر ميکروسکوپTEM:

12. میکروسکوپ پروبی روبشی (SPM)Scanning probe microscope علاوه بر تكنيك هاي متكي به تابش الكترون براي پردازش تصوير هايي با قدرت تفكيك بالا مي توان از روش ديگري بر اساس پروب هاي روبشي استفاده نمود. ميكروسكوپ نيروي اتمي(AFM) ميكروسكوپ روبشي تونلي (STM) • يكي از قابليت هاي مهم اين ميكروسكوپ ها امكان جابجايي و دستكاري در آرايش اتم هاست.

13. پراش اشعه ایکس (XRD) X-ray diffraction برای مواد با کریستال های میکرومتری روش پراش اشعه Xبمنظور تعیین ساختار کریستالی فاز های مختلف ماده به کار می رود اما برای نانوکریستال ها با اندازه کمتر از nm100 اطلاعات دیگری نظیر اندازه دانه ها قابل استخراج است. در این رابطه d فاصله بین صفحات کریستالی، θزاویه براگ و n شماره طول موج ها و λ طول موج پرتو تابیده شده می باشد. λ=2dsinθ

14. Thank You ! Add your company slogan www.Win2Farsi.com