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中药专业

中药专业. 沉淀滴定法 Precipitation titration. 执教：梁琨. 重点、要点. 1 、银量法的应用 2 、银量法的终点指示方法 （ 1 ）莫尔法（ Mohr) （ 2 ）佛尔哈德法（ Volhard) （ 3 ）法扬司法（ Fajans). 沉淀滴定对沉淀反应的要求. 1 沉淀 S 很小，反应可定量 2 反应速度快， 不易成过饱和液 3 有确定终点的简单方法. 银量法. Ag + + Cl - →AgCl↓ Ag + + SCN - →AgSCN ↓.

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Presentation Transcript

  1. 中药专业 沉淀滴定法 Precipitation titration 执教：梁琨

  2. 重点、要点 1、银量法的应用 2、银量法的终点指示方法 （1）莫尔法（Mohr) （2）佛尔哈德法（Volhard) （3）法扬司法（Fajans)

  3. 沉淀滴定对沉淀反应的要求 1 沉淀S很小，反应可定量 2 反应速度快， 不易成过饱和液 3 有确定终点的简单方法

  4. 银量法 Ag++ Cl-→AgCl↓ Ag++ SCN- →AgSCN ↓ 测定：Cl-，Br-，I-，SCN-，Ag+

  5. 0.100mol/L NaCl滴40.0ml 0.100mol/L AgNO3 Ksp=[Ag+][Cl-]=1.8×10-10 开始：[Ag+]＝0.100mol/L无Cl- 计量点前： 滴加10.0ml NaCl 未被滴定的 [Ag+]=(40.0-10.0)×0.100/50

  6. 加入39.9mlNaCl后: 未被滴定的 [Ag+]＝ ＝1.25×10-14mol/L ∴ [Ag+]＝1.25 ×10-4+s Ksp=(1.25 ×10-4 +s)s

  7. 计量点时： [Ag+]＝[Cl-] 2PAg=9.74 PAg=PCl =4.87 计量点后：滴40.1ml NaCl时 过量NaCl=0.1ml ×0.100mol/L [Ag+]=s 滴50.0mlNaCl 后 过量Cl-=10.0ml ×0.100mol/L

  8. 银量法终点的指示方法 （一）Mohr法（铬酸钾指示剂） 1.原理： AgNO3标液直接滴定Cl-/Br- Ag++ Cl-→AgCl↓ 2Ag+ + CrO2-4→Ag2CrO4 ↓红 SAgCl＜SAg2CrO4

  9. 2. 滴定条件 ①指示剂用量 50～100ml时，5%铬酸钾指示剂1～2ml ②酸度：中性、碱性（pH6.5-10.5) Ag2CrO4+H+ HCrO4-+2Ag+ 2Ag+ +OH- 2Ag OH AgO+H2O NH4+ pH6.5—7.2

  10. ③滴定时振摇 释放被吸附离子，防止终点提前 ④预先分离干扰离子 （Cu2+，PO43-, Ba2+ ，Fe3＋等）

  11. 3. 应用范围 Cl-、Br-、CN- √ I-、SCN- ×

  12. （二）Volhard法（铁铵矾指示剂） • 原理： ①直接滴定法： KSCN/NH4SCN标液直接滴Ag+ Ag++SCN-→AgSCN ↓白 Fe3++SCN- →FeSCN2+红

  13. [H+]： 0.1～1mol/L [Fe3+]: 0.015mol/L 振摇 ②返滴定法：含X-的HNO3中 加一定量过量AgNO3 →NH4SCN 返滴过量AgNO3 Ag++ X- →AgX ↓ Ag+ + SCN- →AgSCN↓ SCN-+Fe3+ →Fe(SCN)2+ 红

  14. 选择性高(PO43-, As43-,S2-不干扰X- AgCl ↓+SCN- →AgSCN ↓+Cl- 避免措施： 滴 a.已生成AgCl↓滤去，再用NH4SCN →滤液 b.NH4SCN标液滴前，向待测Cl-中加有机溶剂 c.[Fe3+]↑使[SCN]↓滴定误差↓

  15. Br- I- 过量AgNO3 2.滴定条件 HNO3液中 [H+]:0.1～1mol/L 3.应用范围 直接滴定：Ag+ 返滴：Cl－，Br－，I－，SCN－等

  16. （三）Fajans法（吸附指示剂） 1.原理: 酸性 指示剂阴离子 染料 碱性 指示剂阳离子 荧光黄 HFIn HFIn FIn-(黄绿）+ H+

  17. 计量点前： × AgCl－Cl- ——FIn- 黄绿 计量点后： AgCl－Ag+ － FIn- 粉红↓ NaCl滴Ag+，颜色变化反

  18. 2. 滴定条件： ①使沉淀比表面↑ ②酸度利于指示剂显色离子存在 荧光黄：PH：7.0～10 ③胶体颗粒对指示剂吸附能力 略＜对被测离子 ④避免强光

  19. 3.应用范围 Cl－， Br－， I－， SCN－， SO4－等

  20. 标准溶液和基准物质 基准物质：一级纯硝酸银，氯化钠 标准溶液：硝酸银标准溶液的保存（棕色瓶） 重新标定

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