Download
teknik penyiapan sampel kimia farmasi analisis i n.
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
TEKNIK PENYIAPAN SAMPEL (KIMIA FARMASI ANALISIS I) PowerPoint Presentation
Download Presentation
TEKNIK PENYIAPAN SAMPEL (KIMIA FARMASI ANALISIS I)

TEKNIK PENYIAPAN SAMPEL (KIMIA FARMASI ANALISIS I)

849 Views Download Presentation
Download Presentation

TEKNIK PENYIAPAN SAMPEL (KIMIA FARMASI ANALISIS I)

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript

  1. TEKNIK PENYIAPAN SAMPEL (KIMIA FARMASI ANALISIS I) Oleh Purwadi, M.Si UNIVERSITAS TULANG BAWANG BANDAR LAMPUNG, 2008

  2. Purwadi, S.Si. M.Si. Graduated from: Master of Science with Cume Laude, School of Pharmacy - Institut Tecnology of Bandung, 2007 Bachelor of Science in Chemistry, University of Lampung, 1999 Works: NQCLDF in Bandar Lampung, Deputy of Technical Manager - Testing Laboratoria for Therapeutics, Narcotics, Traditional Drugs, and Complement Product Supervisor for Cosmetic testing Laboratory

  3. Obat Rekayasa bioteknologi Alam Semisintesis Sintesis kimia • Pencegahan • Diagnosis • Pengobatan • Pemulihan • Peningkatan kualitas hidup Senyawa anorganik Senyawa organik Struktur molekul (kimia) Aktivitas biologi (farmakologi) Berdasar: Unsur /ion Gugus fungsi Rangka utama Ikatan kimia Kerja obat dalam tubuh

  4. Analisis bedasarkan tujuan: Kualitatif: Penentuan Identitas Senyawa Kuantitatif: Penentuan Jumlah/Kadar Prepapatif: Mendapatkan/memurnikan Analisis berdasarkan metode/teknik: Fisika Kimia Fisikokimia Mikrobiologi Makrobiologi dll

  5. Analisis berdasarkan kerumitan matrik Langsung: > pada senyawa murni > pada analisis senyawa spesifik > matriks tidak mengganggu Tidak langsung/pemisahan > Terdapat matrik yang mengganggu analisis > terdapat analit lain

  6. Matriks mengganggu => • > Lakukan pemisahan analit terhadap matriks • Rusak matriks tsb Perlu pernyiapan / preparasi sampel Alasan lain preparasi: Menurunkan batas deteksi  dengan pemekatan / prekonsentrasi

  7. Tahap-tahap umum penyiapan sampel

  8. Teknik- Teknik Preparasi Sampel: • Penggerusan / blender / cincang pada: sampel padat atau sampel dengan matriks padat tujuan: memperluas permukaan kontak • Penyaringan pada: analit dengan pengotor partikel terdispersi

  9. c. Sentrifugasi pada : pada analit dengan matriks partikel padat terdispersi tujuan: matriks mengendap d. Pemekatan dengan gas Nitrogen (gas inert) pada: analit dengan pelarut yang dapat menguap Tujuan: pemekatan analit karena pelarut berkurang

  10. Penguapan pelarut dengan nitrogen Gas N2 bersifat inert

  11. Pemekatan / pemisahan dengan Destilasi • kapan: - jika yang dipisahkan campuran cairan • - titik didih rendah • - atau jika analit atau matriks, salah satunya • volatil • - perbedaan titik didih antar zat yang ingin • dipisahkan cukup jauh • - zat yang akan didestilasi stabil terhadap panas

  12. Destilasi dibagi: • Destilasi Sederhana • Destilasi Vakum • Destilasi Fraksionasi • Destilasi uap • Destilasi bertingkat • Destilasi Azeotrop

  13. Destilasi Sederhana Destilasi pada awal perkembangan

  14. Destilasi Sederhana

  15. Laboratory distillation setup: 1: Heat source 2: Still pot 3: Still head 4: Thermometer /Boiling point temperature 5: Condenser 6: Cooling water in 7: Cooling water out 8: Distillate/receiving flask 9: Vacuum/gas inlet 10: Still receiver 11: Heat control 12: Stirrer speed control 13: Stirrer/heat plate 14: Heating (Oil/sand) bath 15: Stiring means e.g. magnetic follower (shown), anti-bumping granules or mechanical stirrer 16: Cooling bath.

  16. Pada distilasi sederhana, semua uap panas yang dihasilkan dilewatkan melalui Kondenser / pengembun yang akan mendinginkan dan mengembunkan uap. Destilat / hasil destilasi tidak akan murni, komposisinya akan identik dengan komposisi uap pada suhu dan tekanan yang diberikan, atau dapat dihitung dengan hukum Raoult.

  17. Hukum Raoult: tekanan uap dari larutan ideal adalah tergantung pada tekanan uap dari masing-masing senyawa kimia dan fraksi mol dari senyawa-senyawa yang ada dalam larutan tersebut.

  18. Destilasi Fraksinasi

  19. Destilasi Azeotrop

  20. Destilasi Vakum • Pada tekanan rendah cairan akan mendidih pada suhu lebih kecil • Tekanan berbanding terbalik dengan suhu

  21. Destilasi Vakum Rotary Vacuum evaporator: Digunanakan untuk mendestilasi pelarut lrbih cepat pada temperatur lebih rendah, karena menggunakan vakum

  22. Perkin Triangle Distillation Setup1: Stirrer bar/anti-bumping granules 2: Still pot 3: Fractionating column 4: Thermometer/Boiling point temperature 5: Teflon tap 1 6: Cold finger 7: Cooling water out 8: Cooling water in 9: Teflon tap 2 10: Vacuum/gas inlet 11: Teflon tap 3 12: Still receiver

  23. refluks

  24. f. Metode Ekstraksi Tujuan: - pemisahan - prekonsentrasi - preparasi solute pada medium yang dikehendaki - penentuan analit secara analitik.

  25. Ekstraksi merupakan distribusi solute diantara dua fase larutan yang tidak saling bercampur satu dengan yang lain hingga tercapainya kesetimbangan. • Fase yang satu umumnya adalah fase air dan yang lain sebagai fase organik.

  26. Ekstraksi berdasarkan kontak antar fase: 1. Ekstraksi satu tahap misal: ECC 2. Ekstraksi Sinambung misal: sokletasi 3. Ekstraksi Lawan arus

  27. Ekstraksi pelarut sering disebut juga Distribusi Cair Cair atau Ekstraksi Cair Cair (ECC). [A]Org [A]Aq Fase kontak satu kali Kedua cairan tidak saling larut/bercampur

  28. Konstanta Distribusi • Konstanta distribusi (Kd) dikemukakan oleh Nernst, 1898, sebagai nilai yang dapat mendeskripsikan data hasil ekstraksi • Konsentrasi solute pada masing-masing solven ditentukan pada saat distribusi solute pada 2 solven tersebut mencapai kesetimbangan. [A]organik Kd = ------------ [A]air

  29. Ekstraksi dipengaruhi oleh • Kelarutan (K oktanol-air atau log Koktanol-air) • pKa atau pKb

  30. Koefisien partisi oktanol–air (Kow) beberapa senyawa organik

  31. Konstanta disosiasi (pKa) beberapa zat organik

  32. Ekstraksi sinambung; Jika ekstraktan lebih ringan E: ekstraktan: pelarut pengekstraksi R : rafinat: larutan yang ada analitnya

  33. Ekstraksi sinambung; Jika rafinat lebih ringan E: ekstraktan: pelarut pengekstraksi R : rafinat: larutan yang ada analitnya

  34. Peralatan ekstraksi sinambung disain untuksampel dimana pelarut pengekstrak lebih besar dibanding air

  35. Peralatan ekstraksi cair-cair sinambung, disain untuk sanpel dimana solven pengekstrak lebih berat dibanding air Dengan sistem ekstraksi dan pemekatan pada satu peralatan .

  36. Ekstraksi Fase Padat (SPE)

  37. Ekstraksi dengan ultrasonik

  38. g. Clean Up sampel dengan kromatografi kolom

  39. h. SOKLETASI • Merupakan teknik ekstraksi sinambung menggunakan panas • Menggunakan panas => senyawa analit harus termostabil • Kelarutan antara ekstraktan Vs analit perlu diperhatikan • Ekstraktan pilih yang mempunyai titik didih relatif rendah