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硫化物检查法

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硫化物检查法

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  1. 硫化物检查法

  2. 一、简述 1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色斑点,与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较,以检査供试品中硫化物的限量; 1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检査。

  3. 二、仪器与用具 应符合《中国药典》2010年版二部附录W J 砷盐检查法项下第一法的仪器装置,但在测试时,导气管C 中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞E 并旋紧。

  4. 三、 标准硫化钠溶液的配制 配制:取硫化钠约l.Og,加水溶解成200ml,摇匀; 标定:每lml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于1 .603 mg的S; 稀释:根据上述浓度,量取上述硫化钠溶液适量,用水精密稀释成每lml中含5μg的S,即得标准硫化钠溶液

  5. 四、 操作方法 标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液lml,置A 瓶中,加水1 0ml与稀盐酸10ml,迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C 密塞于A 瓶上,摇匀; 供试品测试除另有规定外,取规定量的供试品,置另一 A 瓶中,加水10ml,与稀盐酸10ml,迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C 密塞于A 瓶上,摇匀; 将标准硫斑的A 瓶及供试品的A 瓶同置80〜90℃水浴中加热lOmin,取出醋酸铅试纸,将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。

  6. 五、注意事项 5.1 如供试品为油状物,可将加水1 0ml改成加乙醇10ml,以增加其溶解度,使与稀盐酸的反应能迅速进行; 5.2 标准硫化钠溶液极不稳定,在室温下含硫量显著下降,应临用新制; 5.3 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据,及所取的毫升数与结果。

  7. 六、 结果与判定 供试品硫斑浅于标准硫斑时,判为符合规定;如供试品硫斑深于标准硫斑,则判为不符合规定。