1 / 18

Klíčové body infračervené spektrometrie

IČ zdroj Řízení frekvence Vzorek Dete k tor Spektrum. Klíčové body infračervené spektrometrie. Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy Absorpce záření vede ke změně rychlosti kmitání

yates
Télécharger la présentation

Klíčové body infračervené spektrometrie

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. IČ zdroj Řízení frekvence Vzorek Detektor Spektrum Klíčové body infračervené spektrometrie • Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy • Absorpce záření vede ke změně rychlosti kmitání • Ale k absorpci světla dojde jen někdy – když vyvolá pro měřenou molekulu přípustnou změnu rychlosti vibrací • Pozice absorpčních pásů ve spektru je pak daná: • hmotností atomů • pevností vazby - „pružiny“ • okolními vazbami v materiálu

  2. Jak molekuly vibrují Isopropanol – všechny vibrace najednou Anion typu XO3 – jen valenční vibrace Anion typu XO3 – jen deformační vibrace

  3. 100 90 80 70 60 %T 50 40 30 20 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Wavenumbers (cm-1) Polohy pásů poskytují informaci o struktuře Twisting Bending + - C C C C C Deformační Valenční

  4. Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10 • Řídí se běžným PC nebo notebookem, komunikace přes USB • Obrázek s měřícím nástavcem pro měření na průchod (kapalinové kyvety, tenké filmy, KBr tablety,…)

  5. Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10 • Nejběžnější způsob měření - jednoodrazový ATR nástavec • Diamantovýkrystal– tvrdé vzorky, agresivní chemikálie (záruka 5 let) • ZnSe krystal – ekonomická volba pro měkčí vzorky, gely, kapaliny • Germaniový krystal – ideální pro sazemi plněné materiály a pro tenké vrstvy

  6. Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10 • Nicolet iS10 ajednoodrazovéATR: kvalitní spektra za 10 sekund

  7. Co IČ spektrometrie neumí • Analýzu kovů a slitin • Infračervené záření jen odrážejí, nemají spektrum • Analýzu stopových složek • Z jednoho materiálu dostáváte jediné spektrum • Složky s obsahem pod 0,5% mají obvykle ve spektru už tak malý projev, že je nelze seriózně analyzovat • Jednoduché soli a oxidy • NaCl, KCl, KBr, TiO2, ZnO mají jen málo pásů ve špatně měřitelné oblasti

  8. Co IČ spektrometrie umí dobře • Kvantitativní analýza – obsah složky ve směsi • Vyžaduje vývoj kalibrace na základě spekter standardů o známé koncentraci složky • Perfektní pro plyny, kapaliny, gely – ATR • Pro tuhé vzorky pracnější měřící techniky, ale proveditelné. Výhodnější je obvykle měření v blízké IČ oblasti, zvlášť pro nehomogenní vzorky.

  9. Příklad – obsah ketoprofenu • Obsah ketoprofenu v gelu • Koncentrace 0 – 8% hmotnosti • Měření na tříodrazovém ATR, spektrum měřeno cca 1 minutu

  10. Příklad – obsah ketoprofenu 0.32 0.28 Neupravená spektra 0.24 Absorbance 0.20 0.16 0.12 0.08 0.04 -0.00 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Wavenumbers (cm-1) 0.11 0% 1% 2% 0.09 4% 6% 8% Absorbance 0.07 0.05 Výřez 0.03 0.01 1700 1600 1500 1400 1300 1200 Wavenumbers (cm-1)

  11. Příklad – obsah ketoprofenu • Kalibrace sestrojena metodou SMLR na region spekter okolo 1600 cm-1. Výsledné parametry: Korelační koeficient = 0.9997 Nejistota kalibrace = 0.0651% Nejistota krosvalidace = 0.0830% • Validace na kontrolní vzorky: Správná hodnotaStanovená hodnota Rozdíl rel.% 1.00 1.05 5.0 4.00 4.00 0.0 6.00 6.01 0.2

  12. Co IČ spektrometrie umí nejlépe • Kvalitativní analýza • Potvrzení shody se známým standardem • Analýza neznámých vzorků pomocí databází spekter • Obojí v řádu minut!! • Běžným problémem v laboratořích společností vyrábějících kosmetiku je, že nemají objektivní metodu pro prokázání odlišnosti vzorku od vyhovujícího standardu: • „Vypadá a voní to trochu jinak a má to jinou konzistenci. Co s tím?“ • Má to jinou viskozitu a pH, senzoricky to ale je prakticky stejné. Můžeme to použít?“

  13. Příklad 1– Microcer • Pastovitá hmota, 4 spektra standardů, jednoodrazové ATR • Shoda mezi standardy 99,5% a více! • Komerční knihovna analyzovala jako Parafin - vosk se shodou 95.2% Wavenumbers (cm-1)

  14. Příklad 2 – záměna citrátů • Kosmetická firma obdržela podezřelou surovinu, neshoda v pH vodného roztoku, jiné IČ spektrum než standard • Komerční knihovna ukázala mnohem vyšší shodu s citrátem vápenatým než s předpokládaným citrátem trisodným. Wavenumbers (cm-1)

  15. Příklad 3 – záměna plastů • Firma obdržela šarži výrobků, který měly být z polykarbonátu, nevyhovovaly však mechanickým zkouškám • Komerční knihovna ukázala mnohem vyšší shodu s poly(methyl-methakrylátem) - plexisklem. Wavenumbers (cm-1)

  16. Suchá kůže Kůže + sunscreen Po 30 min vevodě Po umytí mýdlem 1800 1600 1400 1200 1000 800 Wavenumbers (cm-1) Příklad 4 – aplikace opalovacího krému, ATR sonda Wavenumbers (cm-1)

  17. Souvislost s SVP Výňatky z předešlé přednášky Ing. Evy Čížkové, RW TUV Praha s.r.o. - Příprava na SVP v kosmetickém průmyslu: Integrovaný systém ISO 9001 a SVP : 6. Vstupní materiály: suroviny (včetně vody), obalové materiály: specifikace, přijímání, vstupní kontrola, uvolňování do výroby 7. Výroba: předpisová a záznamová dokumentace, všechny operace výroby, včetně kontrol, skladování, přepracování, balení. Metrologické zabezpečení měřidel (zákon o metrologii) 9. Kontrola: předpisová a záznamová dokumentace, kritéria přijatelnosti, zacházení s nevyhovujícími výsledky, činidla, vzorkování, vrácené výrobky. Metrologické zabezpečení měřidel (zákon o metrologii)

  18. DĚKUJI ZA POZORNOST! Ing. Martin Hollein, servisní a aplikační specialista Nicolet CZ s.r.o., Nad Trnkovem 1667/11, 106 00 Praha 10 Mobil: 728 087 223 E-mail: hollein@nicoletcz.cz (vizitky v předsálí)

More Related