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实　验 　四

实　验 　四. 氨 氮 的 测 定. 指导教师：王海云. 一、实验目的. 了解分光光度计的使用方法。 学会水样的蒸馏预处理。 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。. Hg. NH 2 ] I + 7KI + 2H 2 O. 2K 2 ( Hg I 4 )+ 3KOH + NH 3 =[ O. Hg. 二、实验原理. 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在 420nm 波长处进行光度测定。

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实　验 　四

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  1. 实　验　四 氨 氮 的 测 定 指导教师：王海云

  2. 一、实验目的 • 了解分光光度计的使用方法。 • 学会水样的蒸馏预处理。 • 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。

  3. Hg NH2] I + 7KI + 2H2O 2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg 二、实验原理 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在420nm波长处进行光度测定。 水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法，对污染严的水样，则应采用蒸馏法以消除干扰。 氨氮与纳氏试剂的反应式如下：

  4. 三、实验仪器 　　氨氮蒸馏装置，分光光度计， 50mL、 250mL容量 瓶、移液管等。 分光光度计 蒸馏装置

  5. 四、实验试剂 • 实验水均为无氨水。 • 1mol/L的盐酸。 • 1mol/L的氢氧化钠溶液。 • 轻质氧化镁(MgO)。 • 0.05％(m/V)溴百里酚蓝指示液(pH6~7.6)。 • 防沫剂(如液状石腊油)。 • 硼酸吸收液。 • 纳氏试剂。 • 酒石酸钾钠溶液。 • 铵标准使用溶液(含氨氮0.010 mg/mL)。　　

  6. 五、实验步骤 • 蒸馏预处理 • 取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 • 分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高，可分取适量并加无氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH＝7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL左右时，停止蒸馏，定容至250mL。 • 空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤相同。

  7. 工作曲线的绘制 • 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准使用液于50mL容量瓶中，再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL左右，摇匀，然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，放置10min后，在420nm处，用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测量吸光度。 • 绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。 • 水样的测定 • 分取mL(适量)经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中，再加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，用加无氨水至40mL左右，摇匀。然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，置放10min，同工作曲线步骤测量吸光度。按上述步骤测定空白馏出液，并加以扣除。

  8. 六、计算 从工作曲线上查得氨氮含量(mg)

  9. 七、注意事项 • 蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高氨吸收不完全。 • 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯氏烧瓶中。 • 水样如含余氯，则应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。 • 加钠氏试剂前，加无氨水不得少于40mL，否则会有浊度或沉淀产生。 • 所用玻璃器皿应避免氨的沾污。

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