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氢化物（蒸气）发生 - 原子荧光

氢化物（蒸气）发生 - 原子荧光. 北京吉天仪器有限公司 陈红军 电话 : 8008102488 010-64377759-213 13501060643 个人邮箱 : titanchj@126.com. 原子荧光的发展史. 原子荧光谱法 (AFS) 是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发射光谱 (AES) ，而基态原子的受激过程又与原子吸收 (AAS) 相同。因此可以认为 AFS 是 AES 和 AAS 两项技术的综合和发展，它兼具 AES 和 AAS 的优点。

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  1. 氢化物（蒸气）发生-原子荧光 北京吉天仪器有限公司 陈红军 电话: 8008102488 010-64377759-213 13501060643 个人邮箱: titanchj@126.com

  2. 原子荧光的发展史 • 原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 • 1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 • 美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 • 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小 等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 chenhongjun

  3. 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊ 20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊ 20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。 ＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。 chenhongjun

  4. 国内AFS仪器发展史 *西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，光电倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。他们的成果由西安无线电八厂投产。我国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器 * 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系统，测定铝合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天平仪器厂投产。 • * 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。 • 蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段： （１） 1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成气态氢化物的金属元素。 （2）郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯，为原子荧光光谱仪在我国成功实现商品化奠定了坚实的基础。 （3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了灯的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。 （4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化． （5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）空心阴极灯为提高原子荧光的技术性能作出了贡献。 （6）2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。 chenhongjun

  5. 原子荧光分析方法的应用状况 ４０多项国家标准、部门、地方及行业标准: 1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定 2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定（推荐方法） 9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒 11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞 13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量 chenhongjun

  6. 17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1～4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法· 20. 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法（农业行业标准）》 21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧光分光光度法 22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 26. GB/T12689.9-2004 27 GB 17378 海洋监测规范 28 原子荧光法测定生物体中砷的技术规程 29 原子荧光法测定生物体中汞的技术规程 30 原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程 31 原子荧光法测定沉积物中汞的技术规程 32. 原子荧光法测定海水中砷的技术规程 33. 原子荧光法测定海水中汞的技术规程 34 NY 1110-2006 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定 35. NYT 1121.11-2006 土壤检测 第11部分：土壤总砷的测定 36. NYT 1121.10-2006 土壤检测 第10部分：土壤总汞的测定 …………….. chenhongjun

  7. 目录 • 一、原子荧光原理 • 二、 氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 三、原子荧光光谱仪器 • 四、原子荧光光谱仪介绍 • 五、原子荧光光谱法的应用 • 六　影响原子荧光测量的主要因素及注意事项 • 七、测量误差产生的原因 • 八、原子荧光分析样品处理技术 chenhongjun

  8. 一、原子荧光原理 • 光谱法是光学分析方法之一种, 光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。 chenhongjun

  9. 1、原子荧光的定义 • 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光 • E2 • E1 • E0 chenhongjun

  10. 2、原子荧光的种类 • 两种基本类型：共振荧光和非共振荧光 • 1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。 • 2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。 chenhongjun

  11. 3、荧光猝灭 • 定义：处于激发态的原子，随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量，荧光将减弱或完全不产生的现象。 • 荧光猝灭的程度与被测元素以及猝灭剂的种类有关。 • 猝灭剂：火焰燃烧的产物最严重。 chenhongjun

  12. 4、荧光强度与浓度的关系 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在 以下函数关系： • If=I（1） • 根据比尔-朗伯定律： • I=I0[1-e –KLN]（2） • I=I0[1-e –KLN]（3） • 式中: • ：原子荧光量子效率 I：被吸收的光强 • L： 吸收光程 I0：光源辐射强度 • K： 峰值吸收系数 N：单位长度内基态原子数 • 将(3)式按泰勒级数展开，并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度If表达式简化为： • If= I0KLN（4） • 当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，If便与试样浓度C成正比。即： • If=C（5） • 为常数。(5)式的线性关系，只在低浓度时成立。当浓度增加时，(4)式带二次项、三次项… ，If与C的关系为曲线关系。 chenhongjun

  13. 二、 氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 1、原理 • As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。 • 气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 chenhongjun

  14. 2、氢化物反应的种类 • 1）、金属酸还原体系（Marsh反应） • 2）、硼氢化物酸还原体系 • 3）、电解法 • 硼氢化物酸还原体系 • 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物：BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+ • =EHn+H2(气体） • 式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。 • 使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。 chenhongjun

  15. 3、形成氢化物的元素的价态 • 元素 价态 As 3+ • Sb 3+ • Bi 3+ • Se 2+、4+ • Te 4+ • Ge 4+ • Pb 4+ • Sn 4+ chenhongjun

  16. 4、干扰 • 1）、干扰种类 • 液相干扰（化学干扰） • ------氢化反应过程中 • 气相干扰（物理） • ------传输过程中 • 散射干扰 • ------ 检测过程中 chenhongjun

  17. 2）、干扰的消除 • 液相干扰： • 络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度、改变干扰元素的价态等。 • 气相干扰： • 分离（吸收、改变传输速度） • 改善传输管道 • 散射干扰： • 清洁原子化室、烟囱、排气罩 chenhongjun

  18. 5、氢化物发生法的主要优点 • (1) 分析元素能够与可能引起干扰的样品 • 基体分离, 消除了部分干扰。 • (2) 与溶液直接喷雾进样相比, 氢化物法能 • 将待测元素充分预富集, 进 样效率近乎100 % 。 • (3) 连续氢化物发生装置宜于实现自动化。 • (4) 不同价态的元素氢化物发生实现的条件 • 不同, 可进行价态分析。 chenhongjun

  19. 三、原子荧光光谱仪器 • 1、仪器的构成 • 原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路。 • 激发光源 • 原子化器 检测电路 chenhongjun

  20. 2、原子荧光仪器的功能要求 • 1）、激发光源： • 对光源的要求：高强度、高稳定性 • 2）、原子化器： • 高原子化效率、低背景。 • 3）、检测系统：包括光路及电路两部分。 • 光路：分有色散系统和非色散系统两种 • 电路：高可靠性，高信噪比 chenhongjun

  21. 3、 氢化物(蒸气)发生-原子荧光光谱仪 • 氢化物（蒸气）发生—无色散原子荧光光谱仪仪器装置由六大部分组成： • A 进样系统 • B 氢化物（蒸气）发生系统 • C 光源系统 • D 光学系统 • E 原子化系统 • F 检测系统 chenhongjun

  22. 4、原子荧光光谱仪的特性 1、与氢化物（蒸气）发生技术联用 As (193.7,197.2nm) Se (196.1,204.0nm） Hg (189.4,253.7nm) Sb Pb Ge Sn Bi Te 氢化元素 Cd Zn形成气态组分 2、AFS仪器目前大多采用非色散光学系统 • 优点：仪器结构简单，便于操作缺点：所测元素种类少 • 目前只有吉天仪器公司在部分型号仪器上应用了有色散和非色散双光学系统，可以检测Cr6+ chenhongjun

  23. 3、非色散AFS采用日盲光电倍增管作为检测器 • 日盲光电倍增管工作波段为 165nm ~ 320 nm AAS采用光电倍增管的工作波段为，200 nm以下灵敏度较低，因此AFS对于检测As (193.7,197.2nm) Se (196.1,204.0nm）两元素具有优势。 chenhongjun

  24. 四、原子荧光光谱仪介绍 • 1、原子荧光光谱仪原理图（以双通道原子荧光光谱仪为例） chenhongjun

  25. 氢化物（蒸气）发生原子荧光光谱仪的原理图部件说明氢化物（蒸气）发生原子荧光光谱仪的原理图部件说明 1. 气路系统 2. 氢化物发生系统 • 3. 原子化器 4. 激发光源 • 5. 光电倍增管 6. 前放 • 7. 负高压 8. 灯电源 • 9. 炉温控制 10.控制及数据处理系统 11. 打印机 A. 光学系统 chenhongjun

  26. 2、氢化物（蒸气）发生原子荧光光谱仪的关键部件2、氢化物（蒸气）发生原子荧光光谱仪的关键部件 • 气路系统：转子流量计、电磁阀控制流量计、质量流量计 • 进样器：半自动进样器、三维自动进样器、极坐标自动进样器 • 氢化物发生系统：蠕动泵、顺序注射泵 • 原子化器：低温氩氢火焰原子化器（单层石英炉芯、双层屏蔽式石英炉芯） • 激发光源：特制高强度空心阴极灯（Hg为阳极）。 • 所有的灯均不能反击激发。 chenhongjun

  27. 3、国内外原子荧光仪器的现况 • 国外：两家英国PSA公司,加拿大AURORA 国内：目前已有十多家。老厂家有四家，其余是近几年开始生产AFS的。 chenhongjun

  28. 4、原子荧光光谱仪主流产品分类 • 蠕动泵（连续流动、流动注射、断续流动、间歇泵）为进样氢化物反应系统的原子荧光光谱仪。 • 顺序注射泵为进样氢化物反应系统的原子荧光光谱仪。 chenhongjun

  29. 5、进样系统的特点 • *连续流动法：样品及还原剂均以不同的速度在管子中流动并在混合器中混合，产生氢化物。 • 优点：提供的信号是连续信号 缺点：严重浪费样品和还原剂 • *流动注射法：与连续流动法类似，样品是通过采样阀进行“采样”“注射”切换，由于样品是间隔输送到反应器中，因而所得的信号为峰状信号。 • 优点：定量进样，相对连续流动节省试剂；分析速度快 • 缺点：结构复杂；国产电磁阀容易漏液；容易产生交叉污染，记忆效应 • *断续流动法：是介于前两种方法之间的一种进样模式，利用计算机控制蠕动泵的转速和时间，定时定量采样进行测定。 • 优点：定量进样，节省试剂；记忆效应小 • 缺点：泵管易老化损坏造成进样精度差，有脉动效应，氢化物会有损失。 • *间歇泵法：在断续流动法的基础上采用间歇排液的方式减少氢化物的损失。 • *顺序注射法：采用柱塞泵代替蠕动泵。 • 优点：进样准确，克服蠕动泵的缺陷，消除了气泡对反应的影响，丰富了仪器的功能，提高了仪器的性能 • 缺点：仪器成本较高，测量速度较慢。 chenhongjun

  30. 6、原子荧光的衍生产品 • 形态分析仪（As、Hg、Se、Sb等） • 生物样品测定仪（如血、尿中的Pb、Cd、Hg 等） • 多用途原子荧光光谱仪（如测电子产品中Cr，矿物、土壤中的Cu、Fe、Au、Ag等） • 水中痕量Hg • 大气中的有害重金属元素（如直接测Hg，其它有害元素如As 、Pb） chenhongjun

  31. 7、间歇泵进样反应示意图 chenhongjun

  32. 8、顺序注射进样装置图 chenhongjun

  33. 五、原子荧光光谱法的应用 • 原子荧光技术的普及 • 自20世纪80年代以来，经过广大科技工作者的不懈努力，原子荧光分析方法已经成为各个领域不可缺少的检测手段。随着有关原子荧光的国家、行业、部门的检测标准的建立，原子荧光光谱仪的应用范围越来越大。如地质、冶金、化工、生物制品、农业、环境、食品、医药医疗、工业矿山等领域。 chenhongjun

  34. 1、在食品健康环境卫生领域 对人体健康有益元素 锗 Ge 87年卫生部批准有机锗为食品新资源 硒 Se GB13105 锌 Zn GB13106 对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te chenhongjun

  35. 食品卫生部门执法必测元素： As 基础标准 GB4810（11类食品中总砷；17类食品中无机砷） 31个各大类食品标准（调味品，糖果，糕点，蜜饯 等） 4大类食品包装材料，涂料， 容器标准（不锈钢等食具 ） Pb基础标准 GB14935（8大类食品） 46个各大类食品标准（调味品，糖类，酒类，罐头类 等） 25个食品包装材料，涂料，容器标准（不锈钢，陶瓷等） chenhongjun

  36. Hg 基础标准 GB2762（8大类食品） 29个各大类食品标准（冻猪肉，羊肉，牛肉 等） Cd基础标准 GB15201（6大类食品） 4个食具标准（搪瓷，铝制，陶瓷和不锈钢） Sn 7类罐头食品标准（炼乳，果蔬，肉类等） Sb 3个标准（搪瓷食具，包装材料等） chenhongjun

  37. 2、在食品健康环境卫生领域的扩展 • 形态分析: • 元素形态是指某种元素在实际样品中的不同物理－化学形态。 • 　物理形态主要是指该元素在样品中的物理状态，如是溶液、胶体或是沉淀状态等； • 　化学形态则是指元素在该样品中的化合价态、有机金属衍生物类型、生物活性状态等。 chenhongjun

  38. 近几年来，在食品健康环境卫生领域元素分析已经的不仅限于元素总量的检测，而是要对该元素的不同形态和价态进行具体的分析。因为同一元素的不同形态可能具有完全不同的化学和毒理性质，一个典型的例子就是砷元素。砷在自然界中以无机和有机的形式存在，无机砷化合物毒性极强，如砷酸盐(As(V))、亚砷酸盐(As(III))；有机砷化合物中一甲基砷化合物(MMA)和二甲基砷化合物(DMA)也有毒，但毒性低于无机砷化合物；而一般认为砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)无毒。近几年来，在食品健康环境卫生领域元素分析已经的不仅限于元素总量的检测，而是要对该元素的不同形态和价态进行具体的分析。因为同一元素的不同形态可能具有完全不同的化学和毒理性质，一个典型的例子就是砷元素。砷在自然界中以无机和有机的形式存在，无机砷化合物毒性极强，如砷酸盐(As(V))、亚砷酸盐(As(III))；有机砷化合物中一甲基砷化合物(MMA)和二甲基砷化合物(DMA)也有毒，但毒性低于无机砷化合物；而一般认为砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)无毒。 chenhongjun

  39. 通常采用色谱进行分离，原子光谱进行检测的方法，来达到元素中不同价态形态的检测目的。通常采用色谱进行分离，原子光谱进行检测的方法，来达到元素中不同价态形态的检测目的。 • 分离系统主要选择离子色谱和液相色谱以及毛细管电泳 • 检测系统主要是选择电感耦合等离子质谱(ICP-MS)、氢化物发生原子吸收（HGAAS）、氢化物发生原子荧光（HGAFS）。 • 其中ICP-MS可以简便地与离子色谱连接、并具有高的灵敏度，但ICP-MS的成本和使用费用高昂，难以在常规分析中推广；AAS对于As、Se等元素的检测灵敏度较低；而AFS对于As、Se等元素的检测具有较高的灵敏度，完全可以和ICP-MS媲美，检测限都能达到亚ppb级。 chenhongjun

  40. 目前已经有部分厂家制造出专门的形态分析仪以及多用途的原子荧光形态分析仪。同时相应的国家行业标准已经获批和正在制定中，不久将会在各个相关领域得到应用。如食品、环境、饲料、肥料、土壤等领域。目前已经有部分厂家制造出专门的形态分析仪以及多用途的原子荧光形态分析仪。同时相应的国家行业标准已经获批和正在制定中，不久将会在各个相关领域得到应用。如食品、环境、饲料、肥料、土壤等领域。 chenhongjun

  41. 3、专用仪器在各个领域的应用 • a、用于血液、尿液中Pb、Cd、Hg等有害元素快速测定的专用原子荧光光谱仪。 • b、用于电子产品中有害金属检测的RoHS检测仪。 • c、工作场所大气中痕量有害重金属元素原子荧光检测仪。 • d、Au、Ag、Cu、Fe等的测定。 chenhongjun

  42. 4、原子荧光的发展趋势 • 专用仪器：如测Hg仪，测Pb、Cd等， RoHS仪； • 联用技术：形态分析仪的功能的扩展； • 新型原子化器：电热汽化 Ar/H2火焰原子化，介质阻挡放电（低温等离子体）。 • 新光源：连续光源，激光光源，强短脉冲供电光源； • 与之匹配的新型检测器及新的检测技术研发； chenhongjun

  43. 六　影响原子荧光测量的主要因素及注意事项 影响分析检测的因素很多，主要的因素包括仪器条件、外部因素、分析方法等几方面。 chenhongjun

  44. 1、仪器条件参数 • 仪器的主要参数 • 光电倍增管负高压、灯电流、原子化器温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时间、延迟时间等是所有原子荧光仪器的共性的东西，它们对测量有着一定的影响。 chenhongjun

  45. 1.1 光电倍增管负高压(PMT) • 指加于光电倍增管两端的电压。 • 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器，目前国内生产的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管（碲化铯光电阴极，波长范围165 nm ~320nm）。光电倍增管的作用是把光信号转换成电信号，并通过放大电路将信号放大。放大倍数与加在光电倍增管两端的电压（负高压）有关，在一定范围内负高压与荧光信号（荧光强度If）成正比，见图1。 chenhongjun

  46. 负高压越大,放大倍数越大,但同时暗电流等噪声也相应增大。负高压越大,放大倍数越大,但同时暗电流等噪声也相应增大。 图1 荧光强度与负高压的关系 chenhongjun

  47. 据文献介绍,当光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电倍增管的信号（S）/噪声（N）比是恒定的，见图2。因此，在满足分析要求的前提下，尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。据文献介绍,当光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电倍增管的信号（S）/噪声（N）比是恒定的，见图2。因此，在满足分析要求的前提下，尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。 图2 光电倍增管的信噪比（S/ N）与负高压的关系 chenhongjun

  48. 1.2 灯电流 • 原子荧光光谱仪的激发光源其供电电源采用集束脉冲供电方式，以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小，在一定范围内随灯电流增加荧光强度增大。但灯电流过大，会发生自吸现象，而且噪声也会增大，同时灯的寿命缩短。 • 双阴极灯的主、辅阴极电流配比影响其激发强度，使用时应引起注意。通常情况下辅阴极电流略小于主阴极电流时灯的激发强度较佳。 • 汞灯实际上是阳极汞灯，汞灯灯电流不宜过高，适宜范围为15~50mA。而且汞灯易受外界因素如温度的影响。 chenhongjun

  49. 不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相同，见下图：不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相同，见下图： 不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系 chenhongjun

  50. 1.3 原子化器温度 • 原子化器温度是指石英炉芯内的温度，即预加热温度。当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前，适当的预加热温度，可以提高原子化效率、减少猝灭效应和气相干扰。石英炉芯内的温度为200℃，即预加热温度为200℃ • 原子化器温度不同于原子化温度（即氩氢火焰温度），氩氢火焰温度大约在780℃左右。 chenhongjun

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