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崑山科技大學材料工程系 材料製備 實驗 課程內容 授課教師： 許旭東

崑山科技大學材料工程系 材料製備 實驗 課程內容 授課教師： 許旭東. 實驗 五 B: 稻殼接枝 MAA 共聚合反應加熱板磁石攪拌合成實驗. 1. 基礎知識：  共聚合反應：兩種以上單體參加的聚合反應稱為共聚合反應。  共聚合反應的產物依分子鏈中的排列方式分為四種型態：無規共聚物 . 交替共聚物 . 嵌段共聚物 . 接枝共聚物。  接枝共聚合反應製法，有：鏈鎖轉移法、聚游離基法、光分解法、活性聚合體游離基法、離子聚合接枝法。  聚游離基法又分為聚合體過氧化物法、氧化還原法，及聚苯乙烯之偶氮鹽法。.

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崑山科技大學材料工程系 材料製備 實驗 課程內容 授課教師： 許旭東

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  1. 崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容授課教師：許旭東崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容授課教師：許旭東

  2. 實驗五B:稻殼接枝MAA共聚合反應加熱板磁石攪拌合成實驗實驗五B:稻殼接枝MAA共聚合反應加熱板磁石攪拌合成實驗

  3. 1.基礎知識：共聚合反應：兩種以上單體參加的聚合反應稱為共聚合反應。共聚合反應的產物依分子鏈中的排列方式分為四種型態：無規共聚物.交替共聚物.嵌段共聚物.接枝共聚物。接枝共聚合反應製法，有：鏈鎖轉移法、聚游離基法、光分解法、活性聚合體游離基法、離子聚合接枝法。聚游離基法又分為聚合體過氧化物法、氧化還原法，及聚苯乙烯之偶氮鹽法。1.基礎知識：共聚合反應：兩種以上單體參加的聚合反應稱為共聚合反應。共聚合反應的產物依分子鏈中的排列方式分為四種型態：無規共聚物.交替共聚物.嵌段共聚物.接枝共聚物。接枝共聚合反應製法，有：鏈鎖轉移法、聚游離基法、光分解法、活性聚合體游離基法、離子聚合接枝法。聚游離基法又分為聚合體過氧化物法、氧化還原法，及聚苯乙烯之偶氮鹽法。

  4. 目前自由基接枝聚合有許多方式，依起始作用之不同，可分為化學作用，用KPS、BPO、AIBN、H2O2等起始劑反應，與γ射線、紫外線等游離基或離子化輻射作用兩類。氧化還原法為以氧化劑做為起始劑，在含有氫氧基或是烯類的聚合物，如聚乙烯醇、纖維素等，進行氧化還原反應而形成聚合物。其中常用的起始劑為過渡金屬離子有Fe2+ /H2O2、、Mn3+、V3+、Cu2+、Ce4+、Co3+等。

  5. 2. 稻殼接枝聚合吸附材料之優點：成本低。 反應快。 具有再生能力。可選擇性吸附染整廢水中之離子性染料，如甲基紫等。可選擇性吸附毒性有機離子性農藥，如巴拉刈等。可選擇性吸附環境荷爾蒙重金屬離子，如鉛離子等。有利於這些被吸附物質之去除與回收。

  6. 3.稻殼接枝MAA（丙烯酸）共聚合之原理：

  7. MAA之自由基鏈鎖聚合反應：氧化還原法起始劑的分解：Fe2+ + H2O2→ Fe3+ + OH¯ +‧OHH2O2+OH‧→H2O+HO2‧ H2O2+HO2‧→O2+ H2O +OH‧ Fe2+ +OH‧→Fe3++OH－RH ＋‧OH→R‧ + H2O

  8. CH3 CH 3 l l 起始反應：R‧＋ CH 2 ＝C  R－CH 2－C‧ l l COOH COO H 成長反應： R－CH 2 －C（CH3）（COOH）‧ ＋n CH 2＝C（CH3）（COOH）  R－[CH 2 －C（CH3）（COOH）] n－ CH 2 －C（CH3）（COOH）‧

  9. 終止反應：2 R－[CH 2 －C（CH3）（COOH）] n－CH 2 －C（CH3）（COOH）‧ R－[CH 2 －C（CH3）（COO H）] 2n＋1－CH 2 －C（CH3）（COOH）R4. 稻殼接枝MAA接枝百分比之計算：接枝百分比＝[（W1－WO）/WO]×100％其中WO：稻殼原重（g）W1：稻殼接枝後重（g）

  10. 5.稻殼接枝MAA共聚合反應加熱板磁石攪拌（Hot Plate Magnetic Stirrer，簡寫HPMS）合成實驗：（1）稻殼接枝MAA共聚合HPMS合成實驗所需之儀器 及 藥品：儀器：燒杯（1 L）×1；溫度計 ×1；攪拌用磁石 ×1 ；加熱板磁石攪拌器 ×1；量筒（100mL）× 1 ；量筒（10mL）× 1；圓錐燒瓶（250mL） ×1 ；有刻度滴管 ×3；燒杯（100mL）×2 碼錶 ×1。

  11. 藥品：前處理過之乾燥稻殼。 甲基丙烯酸單體（Methacrylic acid，Acrylic Acid，分子式CH 2＝C(CH3)COOH，分子量為86.0 g/mole，簡稱MAA）。 硫酸亞鐵銨（Ferrous ammonium sulfate，(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O，分子量為392.13）。 過氧化氫(Hydrogen Peroxide， H2O2，33％，分子量34.0）。 丙酮(Acetone)：用於前處理稻殼。 氫氧化鈉(Sodium Hydroxide)。

  12. （2）稻殼接枝MAA共聚合HPMS合成實驗步驟實驗前準備： 1 L燒杯中加入約300 m L自來水；再置於HPMS上加熱到78℃，並用溫度計控溫，使溫度維持在 78 ±1 ℃ 之間。在圓錐燒瓶（250 m L）中 ，加入蒸餾水200mL，及攪拌磁石 1個，並開始攪拌； 請注意須有 漩渦 產生，並且 攪拌速率穩定。在圓錐燒瓶（250 m L）中， 加入硫酸亞鐵銨溶液5.0 m L。

  13. 在圓錐燒瓶（250 m L）中， 加入已前處理過之乾燥稻殼約2.000g之已前處理過之乾燥稻殼得WO（精確至±0.001g）。當 溫度計 能夠維持控溫在 78 ±1 ℃ 之間10 min穩定溫度時，加入MAA 5.0g、過氧化氫溶液1.5 g，並開始計時（即t=0sec）。此接枝反應一直進行到 t =1.0hr為止。反應結束，將稻殼取出，用自來水100 m L重複清洗3次，用50 mL丙酮清洗1次。烘乾，下次實驗時，馬上稱重得W1（精確至±0.001g），並計算接枝百分比。

  14. （3）實驗結果記錄 ： 表 – 1

  15. （4）討論、心得 ，及 結論： 補 充 資 料：（看內容加分） 補 充 資 料請交於學習歷程資源中心：（看內容篇數加分） ※請將報告張貼在學習歷程資源中心之1.文章及2.doc檔案上， ※如轉成3.pdf檔或4.power point檔 再於學習歷程中繳交者, ※每種檔案在該次報告中加5分，即繳交於四方面檔案者至多可加20分， ※繳交幾種請於報告中註明

  16. △ 在 討論 中,如引用到 某些 參考資料 的理論 或 觀念, 最好能以（ ） 註記資料出處名稱、年度,及 頁數。 謝謝！

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