Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

1. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2. Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: • Dúsítás, betöményítés • Tisztítás • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

3. Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: • Megőrzi a minta reprezentativitását • Szelektív • Robosztus • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

4. Gázminta • Közvetlen injektálás • Gyűjtés szorbensen • Oldószeres leoldás • Termáldeszorpció

5. Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Célvegyületek Folyadékminta

6. HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

7. Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Megosztó fázis Cf Gőztér Cg K1 K2 Minta Cm Keverőbaba

8. Ismétlés vége

9. Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE Célvegyületek Folyadékminta

10. Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló

11. Szilárd fázisú extrakció (SPE)

12. Microextractionbypackedsorbent (MEPS) fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet frit záró dugasz tű

13. DisposablePipetteExtraction (DPX)

14. Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan

15. Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU

16. MembraneAssistedSolventExtraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció

17. Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Quechers • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

18. Soxhletextrakció

19. ASE

20. Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

21. Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

22. MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

23. QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD • Intenzív homogenizáslás • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás) • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA) • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31

24. QuEChERS