1 / 40

Ellsie Viendra P 105 06 076 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

Sintesis Serta Studi Kinerja Solvent Impregnated Resin (SIR) dengan Ligan Pengkelat H 2 SbBP pada Ekstraksi Ce (III) Menuju Pemisahan Logam Tanah Jarang Monasit Bangka. Ellsie Viendra P 105 06 076 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari. Agenda Seminar. Latar Belakang Penelitian

chaim-day
Télécharger la présentation

Ellsie Viendra P 105 06 076 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Sintesis Serta StudiKinerjaSolvent Impregnated Resin (SIR) denganLiganPengkelat H2SbBP padaEkstraksiCe(III) MenujuPemisahanLogam Tanah JarangMonasit Bangka EllsieViendra P 105 06 076 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

  2. Agenda Seminar • LatarBelakangPenelitian • TujuanPenelitian • RuangLingkupPenelitian • MetodologiPenelitian • HasildanPembahasan • Kesimpulan • DaftarPustaka

  3. LATAR BELAKANG PENELITIAN • Indonesia sebagainegeri yang kayaakansumberdayaalam, salahsatunya : mineral monasit.

  4. MONASIT ± 70% LTJ ± 30% Non-LTJ

  5. KandunganMonasit Bangka (Jolyonand Ralphy, 2006)

  6. Pemanfaatan LTJ

  7. HargaJualPasir mineral Monasit = Rp.800.000,-/ton (Anonimous, 2003) • Daftar harga oksida LTJ komersial (Acros Organic, 2006/2007)

  8. MetodaPemisahan yang PernahDilakukan • EkstraksiPelarut

  9. MetodaPemisahan yang PernahDilakukan • Resin Penukar Ion

  10. Solvent Impregnated Resin (SIR) • EkstraksiPelarut • Kapasitastinggi • Selektivitastinggi • Laju transfer massacepat • Resin Penukar Ion • Tidakadapelarut yang hilang • Tahapanlebihsederhana • Mudahuntukpemisahanfasacair/padat • Prnsippemisahandenganmenggunakan SIR : Ekstraktansebagailiganpengkelatlogamdiamobilisasikankedalam resin polimerberporimakro yang tidakmemilikigugusfungsionalpengekstraksi. SIR

  11. TujuanPenelitian • Melakukan sintesis dan karakterisasi senyawa H2SbBP. • Pembuatan SIR denganH2SbBP sebagailiganpengkelatdanAmberlyte XAD-16 sebagai resin amobilator. • MenentukanprofiloptimasipemisahandenganmenggunakanmetodaSolvent Impregnated Resin.

  12. RuangLingkupPenelitian • Penelitiantugasakhirdifokuskanpada : • SintesisliganpengkelatH2SbBP • Karakterisasi H2SbBP • Penentuanprofilimpregnasimaksimum resin XAD-16 terhadapligan H2SbBP dalampembuatan SIR. • Karakterisasi SIR • Optimasisertapenentuanprofilpenyerapan SIR terhadapCe(III) menggunakanmetodabatch dancolomn. • Penentuankapasitasmaksimum SIR dalammengikatCe(III).

  13. TinjauanPustaka • SenyawaAsilPirazolon • Memilikisifatbasa Lewis keras • Cocoksebagaipengkelat LTJ (bersifatasam Lewis keras) • senyawaheterosiklik β-diketon yang dapatmembentukikatankoordinasidengan ion logam • Mampumembentukkompleks yang spesifiktergantungkepadapanjangrantaipolimetilennya (Reddy, et al., 2000). H2SbBP 4-asil-5-pirazolon 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon) n=8

  14. TinjauanPustaka Prosespemisahan LTJ denganmetoda SIR (SIR Technology-Twente University)

  15. Ligan H2SbBP FT-IR Dicampurkan resin XAD-16 Dilarutkandengankloroform LarutanLigan StandarCe Dilarutkan denganasam H2SbBP Impregnated resin LarutanStandar Ce FT-IR Optimasikondisidenganmetodabatch & kolom Ion Ca terikatdalam SIR PenentuanProfilPenyerapan SIR denganSpektrofotometer UV-Vis Kurva A terhadap λ MetodologiPenelitian • PenentuanProfilPenyerapan Impregnated Resin TerhadapCe

  16. MetodologiPenelitian SintesisLigan • MPP • + 40 mLpelarut 1,4-dioksan • dipanaskan T ± (40-50)0C. • Setelah ± 20 menit, + Ca(OH)2 • Dipanaskan ± 10 menit. • + Sebakoilkloridatetesdemitetes, • + 40 mL 1,4-dioksan. • Suhudinaikanperlahan (100-125)0C, • pemanasandilanjutkan total prosesreaksiselama ± 6 jam.

  17. MetodologiPenelitian SintesisLigan • Hasilsintesisdibiarkanmendinginhinggamencapaisuhuruang. • ditambahkan 250 mLHCl 2M kedalamlabulehertiga, • dikocokdengankuatsecarakontinyuselama ± 10 menit, sambilsesekalitutuplabudibukauntukmengeluarkan gas yang terbentuk. • Kristal yang terbentukdisaringdenganbuchner, dicucidengan aqua dm hingga pH netral. • kristaldikeringkandenganmenggunakan oven vacumpadasuhu 300C.

  18. MetodologiPenelitian Pemurnian Resin Resin Amberlite XAD-16 • Dicuci denganNaOH 2M • DicucidengangHNO32M • dicucidenganaseton • - Dikeringkan Butiran ResinBersih • diayakdengan • ayakan 30 mesh ResinBersih 30 mesh

  19. MetodologiPenelitian PenentuanPengaruhPelarutterhadap Resin (Swelling) - Direndamselama 2 jam - Disaring - Ditimbangdalamrentangwaktutertentuhinggaberatkonstan Sejumlah Resin yang telahdimurnikan Botol Vial 2 + asetonteknis

  20. MetodologiPenelitian Pembuatan SIR danPenentuanKapasitasMaksimumPenyerapanLiganoleh Resin PenentuanKapasitasPenyerapan Ce3+oleh SIR hasilsintesis SIR dibuatdenganrangkaianperbandinganberat resin danligan, dengancaramelarutkansejumlahberatligandengan 2 mLkloroformp.akedalambotol vial 10 mL.Masing-masinglarutandiadukdengansejumlah resin menggunakanalatShakerdengankecepatan 150 rpm selama 2 jam. SIR dipisahkan, sisaligandiukurdenganSpektrofotometerUvpadapanjanggelombang 267,5 nm. • Dalamlabutakar 10 mL, sejumlah volume tertentularutanstandar 50 ppmditambah: • - 3 tetesindikatorfenolmerah 0,1% • - tetesdemitetesNaOH 0,2 M ungu. • - tetesdemitetesHCl 0,03 M  kuning, • - 1 mL buffer asetatsehingga pH terjagapada pH 4,6 • - 1 mLalizarinnotS • diencerkanhingga 10 mLdengan aqua dm. • Larutandidiamkanselama 1 jam agar reaksipengompleksanberjalansempurna.

  21. HasildanPembahasan

  22. SintesisLigan

  23. SintesisLigan H2SbBP = 97,2038% TL = 129-1300C

  24. H2SbBP HasilSintesis • H2SbBP setelahdiovenVacum

  25. CO2 -C-H benzen Vibrasi cincin kelat C=O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- -CH2- • HasilKarakterisasi FT-IR :

  26. -C-H benzen CO2 -C-H benzen Vibrasi cincin kelat C=O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- -CH2- -CH2- C=O • Spektrum H2SbBP • SpektrumMPP

  27. PenentuanPelarutterabsorpsidalam Resin • Uji Swelling Resin Amberlyte XAD-16 dengankloroform • w0 Resin = 0,0515 g • direndamdalam 1,5 mLkloroform(pa)selama 2 jam. • Hasil : wesinsetelahdirendam = 0,0572 g • w kloroformdalam resin = 0,0572-0,0515 = 0,0057 g

  28. PenentuanKapasitasPenyerapanH2SbBP olehAmberlite XAD-16 • Banyaknyaligan yang tidakterimpregnasikedalam resin Amberlite XAD-16 ditentukanSpektrofotometerUV-Vis-NIR 3101 PC 267,5 nm

  29. PenentuanKapasitasPenyerapanH2SbBP olehAmberlite XAD-16 KurvaStandarH2SbBP

  30. PenentuanKapasitasPenyerapanH2SbBP olehAmberlite XAD-16

  31. PenentuanKapasitasPenyerapanH2SbBP olehAmberlite XAD-16 Penyerapanmaksimum : 12,654 mg H2SbBP / 0,0510 g XAD-16 = 248,1175 mg H2SbBP / g XAD-16 = 2,4812.10-1 g H2SbBP / g XAD-16

  32. Karakterisasi SIR

  33. PenentuanProfilPengikatan Ce3+olehSIR Kurva Standard KompleksCe(III)-Alizarinnot.S

  34. PenentuanProfilPengikatan Ce3+olehSIR • KurvaVariasi [Ce]

  35. PenentuanProfilPengikatanCe3+olehSIR • KurvaVariasi [Ce]

  36. PenentuanKondisi Optimum PengikatanCe3+olehSIR • Optimasi pH denganmetodebatch • pH optimum : 2,52

  37. PenentuanKapasitasSIR terhadapCe(III) • Menggunakanmetodakolomdenganlajualir 1,5 mL/menit

  38. PenentuanKapasitasSIR terhadapCe(III) • Menggunakanmetodakolomdenganlajualir 1,5 mL/menit • kapasitaspengikatanCeoleh SIR d denganliganpengkelat H2SbBP • = 0,2033 mg Ce / 0,4994 g SIR • = 0,4071 mg Ce/ g SIR

  39. Kesimpulan • LiganH­2SbBP telahberhasildisintesisdenganmemberikanwarnacoklatmuda, rendemenhasilpemurniansebesar 97,2 %, titikleleh 129-1300C, larutbaikdalamkloroform, sertahasilkarakterisasidengan FT-IR menunjukankarakeristiksenyawapirazolondancincinpengkelat. • Kapasitaspenyerapanliganhasilsintesisoleh XAD-16 sebesar 248,12 mg/g resin. • Dibandingkanmetoda batch, pengikatan ion Ce3+ menggunakanmetodakolommemberikankinerja yang lebihbaik, dengankondisilajualir 1,5 mL/menit. • pH optimum 2,52. • Kapasitaspenyerapan ion Ce3+ oleh SIR-H2SbBP hasilsintesispadakondisi optimum ialahsebesar 0,4071 mg/g SIR.

  40. DaftarPustaka • E. Metwally., (2005), Extraction and Separation of Uranium (VI) and Thorium (IV) Using Tri-n-dodecylamine Impregnated Resins. • Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, Vol. 6, No.2, pp. 119-126, 2005 • Mari, E.V., Carlos, A.S., Alcidio.A., (2004), Sequential separation of the yttrium-heavy rare earths by fractional precipitation, J • ournal of Alloys and Compounds, 374, 405-407. • Aminudin. S., (2002), Disertasi, InstitutTeknologi Bandung, Bandung. • Amri. M., (2004), Skripsi, InstitutTeknologi Bandung, Bandung. • Puspitawati. Ferra., (2007), Skripsi, InstitutTeknologi Bandung, Bandung. • Guan, Y. and X. Y. Wu, (1990), The theory and application of solvent impregnated resins, Ion Exch. Adsorp., 6, 60-67 • Heyes, S. (1998). Lanthanides & Actinides. http://www.chem.ox.ac.uk/icl/heyes/LanthAct/ lanthact.htm. • Khaldun, Ibnu., (2009), Disertasi, InstitutTeknologi Bandung, Bandung. • Rohiman, Asep., (2008), Skripsi, InstituTeknologi Bandung, Bandung. • Uzoukwu, B.A., Gloe, K., Suddeck, H., (1998). Metal(II) Complexes of 4-Acylbis(Pyrazolone-5): Synthesis and Spectroscopic Studies. J. SYNTH. REACT. INORG. MET.-ORG. CHEM., 28(2), 207-221(1998). • Delvy., (2009), Skripsi, InstitutTeknologi Bandung, Bandung. • Jalaludin, Mohamad., (2009), Skripsi, InstitutTeknologi Bandung. • Flett, 1977; Tavlarideet al., 1987; Warshawsky, 1981 • http://id.wikipedia.org/logam_tanah_jarangdiaksestanggal 11 Agustus 2009 http://chem-is-try.org/tabel_periodik/gadoliniumdiaksestanggal 21 Januari 201

More Related