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Tecniche di Separazione e Purificazione

Filtrazione. Decantazione. Cromatografia. Elettroforesi. Centrifugazione. Estrazione con solvente. Distillazione. Cristallizzazione. Tecniche di Separazione e Purificazione. Composto Grezzo Miscela di Composti. Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione per Gravità.

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Tecniche di Separazione e Purificazione

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Presentation Transcript

  1. Filtrazione Decantazione Cromatografia Elettroforesi Centrifugazione Estrazione con solvente Distillazione Cristallizzazione Tecniche di Separazione e Purificazione Composto Grezzo Miscela di Composti

  2. Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione per Gravità Recupero Fase Solida • Carta da filtro • Dimensione dei pori • Contenuto di ceneri • Lana di vetro • Setti di vetro poroso • Introdurre l’imbuto nel sostegno • Regolare altezza sostegno • Inserire il filtro nell’imbuto • Bagnare il filtro per garantire aderenza • Versare la sospensione nel filtro (previa decantazione) utilizzando una bacchetta di vetro • (Lavare il solido recuperato) Recupero Fase Liquida

  3. Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione a Pressione Ridotta • Buchner/Carta da filtro • Hirsch • Setti di vetro poroso (Gooch) • lunghezza del gambo • dimensioni dei pori

  4. Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione a Pressione Ridotta • Scelta del filtro, della beuta codata e della guarnizione • Fissare la beuta con una pinza • Posizionare disco filtrante (Buchner) • Collegare la beuta alla pompa da vuoto • Bagnare il filtro • Versare la sospensione nel filtro (bacchetta) • Lavare il solido recuperato • Asciugare il solido per aspirazione

  5. Purificazione per cristallizzazione • Differente solubilità solido da purificare/impurità • Al variare del solvente o di una miscela di solventi • Solido solubile impurità insolubili • Solido insolubile impurità solubili ⇨ opportuna miscela • Al variare della temperatura • Solido solubile a caldo • Impurità solubili anche a freddo • Impurità insolubili anche a caldo • Scelta del solvente • Inerte • Differente solubilità impurezze/prodotto • Favorire la formazione di cristalli • Opportuna volatilità Prove di solubilità

  6. Sistemi Omogenei Solidi o Liquidi Estrazione con Solvente Campione EstraenteSeparazione fasi Recupero Composto • Differente solubilità composto/impurità • Totale immiscibilità del solvente estraente con la soluzione in cui si trova il composto • Inerzia chimica • Facilità recupero composto d > 1 d < 1 Et2O Etere petrolio Acetato di Etile Benzene CHCl3 CH2Cl2 CCl4

  7. H2O+CA CHCl3+CSO T SO H2O + caffeina Ccaf CHCl3 puro T A H2O Ccaf = Ccaf - Ccaf CHCl3 Ccaf SO Estrazione con Solvente Coefficiente di ripartizione Legge di Nerst H2O + soluto CHCl3 K: coefficiente di ripartizione Medesimo stato molecolare del soluto T costante

  8. Estrazione con Solvente Coefficiente di ripartizione Isoterma di ripartizione K > 100 CA CA > CSO fattore di separabilità CA = CSO Estrazione di più sostanze K1≠ K2b= K1/K2 CA < CSO CSO

  9. 1° estrazione 2° estrazione n° estrazione Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple VA mL di soluzione acquosa m0 g di sostanza contenuti VSO mL di estraente organico per ogni lavaggio m1 g di sostanza in VA dopo la prima estrazione A parità di volume di estraente utilizzato, l’efficienza cresce con il numero delle estrazioni effettuate

  10. 1 estrazione 3 estrazioni 5 estrazioni Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple VA 250 mL di soluzione acquosa m0 5 g di sostanza contenuti K = 0.25 VSO = 150 mL di estraente organico in totale mn g di sostanza in VA dopo la n-ma estrazione

  11. Tecniche di EstrazioneEstrazione Discontinua K elevato • Posizionare l’imbuto nel sostegno e chiudere il rubinetto • Versare (con un imbuto) la soluzione da estrarre e il solvente estraente • Tappare l’imbuto e capovolgerlo tenendo bene il tappo e il rubinetto • Agitare più volte facendo sfiatare (attenzione!!) • Riporre l’imbuto sul sostegno fino a separazione delle fasi • Raccogliere la prima frazione contenente il composto estratto • Ripetere l’estrazione con solvente fresco e unire le fasi raccolte • Lavare con H2O la fase organica raccolta • Essiccare con disidratanti (Na2SO4, MgSO4) • Eliminare il disidratante per filtrazione • Recuperare e purificare il composto

  12. Tecniche di EstrazioneEstrazione in Continuo Estrazione liquido/liquido d < 1 d > 1 Estrazione solido/liquido

  13. Estrazione della Caffeinadalle Foglie del Te PORTARE: 5 BUSTINE DI TÈ NON DETEINATO UN PAIO DI FORBICI

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