1 / 53

ANALÍTIKAI KÉMIA

ANALÍTIKAI KÉMIA. Dr. JUVANCZ ZOLTÁN. RMKAK1KTNC. Előadás ideje: páratlan hét, kedd, (D.1.EA.I) Aláíráspotló vizsga (írásbeli teszt), Előadás óraszám: 2óra/2 hét, Gyakorlat óraszám: 2/hét, Konzultáció: Hétfő 15:40 óra, 255. szoba

rio
Télécharger la présentation

ANALÍTIKAI KÉMIA

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN

  2. RMKAK1KTNC • Előadás ideje: páratlan hét, kedd, (D.1.EA.I)Aláíráspotló vizsga (írásbeli teszt), • Előadás óraszám: 2óra/2 hét, • Gyakorlat óraszám: 2/hét, • Konzultáció: Hétfő 15:40 óra, 255. szoba • Jegy: elmélet 100% (Zh), + mérések jegyzőkönyvei + oldatkészítésből érvényes feladatmegoldás,Plusz pontok félévközben készített előadásokért, és helyes válaszokért, • Jegyzet: Juvancz Zoltán környezeti analitika (moodle), • Előadási kivonatok, ppt válogatás (intézet honlapja)

  3. Előadások • Analitikai kémia tárgya felosztása, mintavétel, minta-előkészítés • Mérések pontossága, klasszikus eljárások (titrálás, gravimetria), elektrokémia (potenciometria, culometria, konduktometria), • Atomi spektroszkópia (atomabszorpció, lángfotometria, ICP, röntgen gerjesztés), • Molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR), • Kromatográfia (GC, HPLC, elektroforézis) • Zárthelyi • Pótzárthelyi

  4. Analitikai kémia tárgya • Az analitikai kémia az anyagok minőségi és mennyiségi elemzésének módszereit, és az eredmények megbízhatóságát tárgyalja, beleértve a mintavételt is. • Környezetvédelemben csak a validált, mennyiségi elemzéseknek van teljes (jogi) értéke.

  5. Mérendő komponensek kiválasztásának szempontjai Mérendő közeg és környezete(talaj-szennyvíz, ivóvíz bázis-hulladéklerakó, iszap-víz) Komponensek mérgező hatása (Dioxinok, fenolok, ionos detergensek, DDT ) Komponensek előfordulása és koncentrációja (Fe, naftalin-szulfonátok, bezafibrát, cián) Komponensek mérhetősége (metabolitok, Na-szulfonátok) Kompromisszum a különböző szempontok között (16 PAH, 7 PCB, lindán - igen)(2-metilkrizén, glükuronidadduktok - nem)

  6. Rendszeres monitorozó mérések Mérések gyakorisága és köre változó törvénytől és megállapodástól függően (NO2, NO3, keménység, vezetőképesség, BOI, PCB) Eseti meghatározások Felmérések Helyi sajátságok Balesetek (CN, nem-ionos detergensek, KOI konzervgyárnál, TPH) Környezetvédelmi analitika felosztása/A

  7. Komponensek elkülönült mérése (Fe, Cr3+, Cr6+, Ca, NH3, NO2, NO3, atrazine, Silvex, DDT, benz[a]pirén) Csoportok mérése (TOC, TPH, PAH, ANA, KOI összes nitrogén, összes Cr) Környezetvédelmi analitika felosztása/B

  8. Helyszíni mérések Nem-stabilizálható mutatók (Hőmérséklet, pH, oldott oxigén) Félkvantitatív gyorstesztek (UV, csík-tesztek) Laboratóriumi mérések Validált nagy pontosságú mérések (GC/MS, HPLC, BOI, KOI, klorofill-α) Kísérő standard, hűtött szállítás, rendszerint szükséges. A biológiai folyamatokat is érdemes befagyaszani (pl pH:2) Környezetvédelmi analitika felosztása/C

  9. Makro komponensek meghatározása (KOI, NO3, pH) Nyomelemek meghatározása (Hg, Pb, PAH, DDT) Rendszerint koncentrálás, mátrixtól megszabadulás és kisérőstandard szükséges. Környezetvédelmi analitika felosztása/D

  10. Nagyságrendek ppm ppb ppt

  11. Trihalometánok analízise ppt nagyságrendben

  12. Környezetvédelmi analitika felosztása/ E Alkalmazott analízis módszer szerint • Klasszikus analitika (titrálás, szín, zavarósság) • Elektroanalitika (potenciometria, culometria, eletroforézis) • Molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR, Fl, MS) • Kromatográfia (GC, HPLC) • Atom spektroszkópia (AAS, ICP, emissziós spektroszkópia,Röntgen fluorescencia) • Biológiai teszt (BOI, RIA, ELISA)

  13. Különböző környezeti határértékek természetes vizekben Osztály NévEgységIIIIIIIVV KOI-Mnmg O2 /l5102050< 50 KOI-Crmg O2 /l102550125< 125 NH4-NmgN/l0.20.30.61.5> 1.5 NO2-NmgN/l0.01 0.060.120.3> 0.3 NO3-N mgN/l 1 3 615> 15 NtotmgN/l 1,5 4 8 20 > 20 Pbµg /l<LOD51025> 25 Hgµg /l <LOD0.10.20.5> 0.5 pp'DDTµg/l0.0010.010.02 0.05 >0.05 Atrazineµg/l0.020.10.20.5> 0.5 Benz[a]pirénµg/l0.0050.0070.010.05> 0.05

  14. Analitikai terv • Az analitikai tervnek tartalmazni kell: • a műveleteket végzők nevét és a műveletek elvégzésének idejét, • a vizsgálandó közeget, • a mérendő komponenseket, • a várható koncentrációkat, • a várható mintaszámot és a minták mennyiségét, • a mintavétel módját, • a minta-előkészítés műveleteit, • a felhasznált műszereket, eszközöket és vegyszereket, • az eredmények kiértékelésének és megadásának módját, • az eredmények ismeretében a szükséges intézkedéseket, • a vizsgálatok befejezésének kritériumait, • a műveletek minőségbiztosítási és minőségellenőrzési kritériumait és Minőségbiztosítás/Minőségellenőrzés feladatait.

  15. Analízis folyamata Vizsgálandó anyag Mintavétel Minta konzerválás Minta előkészítés (homogenizálás,koncentrálás, tisztítás, oldószerváltás) Mérés, Értékelés Minta Analitikai minta Mérés

  16. Mintázás követelményei • Reprezentatív (jellemző, homogén, lehetőleg kis térfogatú) • A közeg és keresett komponens szempontjai szerint (szennyvíz, illékonyság, keresztszennyezés) • Könnyen végrehajtható, de pontos eredményt adó(megfelelő felszerelés, párhuzamos, vak minták) • Megfelelő időpont, hely (pont-diffúz szennyezők, tél, este, beömlés, limány) • Ne okozzon kárt, vagy sérülést(mintázás szennyezése, védőfelszerelés) A rossz mintavételt később nem lehet korrigálni!

  17. A mintavételi pontok kiválasztása

  18. Minta reprezentativitása • A mintának a felderítés során nem kell az egész területre reprezentatívnak lenni. • Első célként a szennyezés meglétét kell bizonyítani, ezért a dúsulási helyeken mintázunk. Egyes nehéz fém szennyezéseknél a gödrök aljából és a kagylókból érdemes mintát venni. • A második lépésként érdemes az egész területet, a kevésbé szennyezett területekről is mintát venni. • A nagyobb koncentráció értékeket követve el lehet jutni a szennyezés forrásához.

  19. A véletlenszerű szabályos mintavétel esetén a szükséges minták száma Ahol n a szükséges minták száma: σ a mért eredmények várható szórása (előzetes mérések és becslések alapján), δ a fél érték szélessége a 95% konfidencia intervallumnak

  20. A mintagyűjtés szabályai • A keresztszennyezések elkerülésére nagy hangsúlyt kell fektetni • Amennyiben azonos helyről kell víz és üledékmintát gyűjteni, akkor a vízminta az első és ezt követi az üledékminta. Az üledék felkavarása ugyanis megváltoztatja a felette lévő víz összetételét. • Folyóvizeknél a mintagyűjtés az áramlással szemben történik.

  21. Ha különböző vízmélységekből kell mintát venni, akkor a felszínen kell kezdeni, és fokozatosan haladni a mélyebb pontok irányában. • Amennyiben többféle szennyezőre gyűjtjük a mintát, akkor az ajánlott sorrend a következő: illékony szerves szennyezők, félig illékony szerves szennyezők, szerves oldószerrel extrahálható szennyezők, összes szénhidrogén tartalom (TPH). A szerves szennyezők mintáit követi, összes fémtartalomra, oldott fémtartalomra, mikrobiológiai tesztre és végül nemfémes szervetlen anyagokra végzett mintagyűjtés.

  22. Mintavétel, homogenizálás, tömeg redukció

  23. Mintázási pontok elrendezése

  24. Szennyezés felderítés Pont forrás Részben diffúz forrás

  25. Szennyeződési profilok

  26. Egy tó szennyezésének eloszlása

  27. Dunai hőerőmű Ni szennyezése Óvári Mihály Ph.D., 2002, ELTE

  28. Hőerőmű szálló porának kiülepedése A szennyezés függ : • Elégetett mennyiségtől • Elégetett anyagtól • Égetési technikától • Kémény magasságától • Meteorológiai viszonyoktól • (szélirány, eső stb.) Szélrózsa Budapesten

  29. Mintázás ideje Utcai légszennyezés változik a napszakkal napszakkal

  30. Folyó nitrát-tartalmának ingadozása az év hónapjaiban

  31. Mintázás a szennyezés beömlésénél A patsak reprezentativ mintázásához a teljesen elkeveredett állapot kell.

  32. Permetező szerek terjedése

  33. Hulladéklerakó monitorozása Gyakran több fajta mintázás kell.

  34. Hulladéklerakó gázkibocsátása az idő függvényében

  35. Gázminta vevő és tároló eszközök

  36. Precizitás- könnyű végrehajtás gázanalízisnél

  37. Aktív adszorpciós mintavevő cső

  38. Passzív levegő mintavevők

  39. Levegő szennyezés távmérése

  40. Porminta gyűjtő

  41. Illékony anyagok purge and trap mintázása

  42. Gőztér (Head space) analízis A folyamatban mintakoncentrálás is történik

  43. Vízminta vevő

  44. Vízminta vevő

  45. Kombinált pH, oxigén, vezetőképesség, hőmérséklet mérő WTW

  46. Kézi mintavevők talajra

  47. Iszap mintázók

  48. Szennyezés felmérés légifotó alapján Háromdimenziós térkép, ahol a harmadik Szennyezésre jellemző dimenzióban a spektrumok vannak. Gruiz K. Távérzékelés

  49. Kőzeteloszlás feltérképezése Gruiz K. Távérzékelés

More Related