Wykłady (czwartki 12 -14 ): 22 luty 1 marzec 8 marzec 15 marzec 22 marzec 29 marzec 5 kwiecień

1. Wykłady (czwartki 12 -14 ): 22 luty 1 marzec 8 marzec 15 marzec 22 marzec 29 marzec 5 kwiecień 12 kwiecień zaliczenie

2. Laboratorium poniedziałek wtorek środa godz. 10–14 godz. 11 –14 godz.15-19 godz. 14- 18 godz. 16 –19 16 kwiecień 17 kwiecień 18 kwiecień 23 kwiecień 24 kwiecień 25 kwiecień 7 maj 8 maj 9 maj 14 maj 15 maj 23 maj 8 maj 9 maj 12 maj 15 maj 16 maj 19 maj 20 maj 23 maj 26 maj 29 maj 30 maj 2 czerwiec Ćwicz 1. Ćwicz 2. Ćwicz 3. Ćwicz 4. Ćwicz 1. Ćwicz 2. Ćwicz 3. Ćwicz 4.

3. Mikroskopia optyczna Część I

4. okular Obraz pośredni (rzeczywiy) Soczewki pomocnicze Kondensor wytwarza równoległą wiązkę promieni o dużej intensywności Źródło światła płytka półprzeźroczysta obiektyw obiektyw próbka przysłona pola widzenia przepuszcza środkową część wiązki odcinając promienie zewnętrzne które wywołują wady optyczne przysłona aperturowa zmniejsza ilość światła ale zwiększa głębie ostrości Schemat układu optycznego mikroskopu świetlnego Całkowite powiększenie mikroskopu Pc Pc = Pob x Pok Przy czym Pob =t/fob orazPok =d/fok Gdzie: t – długość optyczna tubusu mikroskopu, w mm (odległość pomiędzy ogniskiem obrazowym obiektywu a ogniskiem przedmiotowym okularu d – odległość najlepszego widzenia (250 mm) fob – ogniskowa obiektywu fok – ogniskowa okularu

5. d α Zdolność rozdzielcza mikroskopu 1/d =λ/2Aob gdzie: d – najmniejsza odległość pomiędzy dwoma obiektami przedmiotu, które w obrazie mikroskopowym mogą być jeszcze rozróżniane jako oddzielne Aob – apertura obiektywu ( charakteryzuje możliwość efektywnego wykorzystania obiektywu dla uzyskania obrazu o możliwie największej ilości szczegółów Aob = n·sinα gdzie: n – współczynnik załamania światła (dla powietrza n = 1, dla olejku imersyjnego n =1,5 α – kąt pomiędzy główną osią optyczną obiektywu a najbardziej skrajnym promieniem wpadającym do obiektywu po ugięciu na preparacie i biorącym jeszcze udział w tworzeniu obrazu

6. Zdolność rozdzielcza mikroskopu cd. 1/d =λ/2n·sinα Np. stosując do oświetlenia preparatu w mikroskopie wiązkę światła monochromatycznego o długości fali 0,55 μm, przy obiektywie o aperturze 0,65 zdolność rozdzielcza mikroskopu wyniesie 0,42 μm Graniczna zdolność rozdzielcza mikroskopu optycznego mikroskopu wynosi 0,15 μm - przy założeniu, że α = 90°, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastosowanie światła ultrafioletowego)

7. Zdolność rozdzielcza mikroskopu cd.

8. Powiększenie użyteczne mikroskopu • Powiększenie „puste” – (związane z ograniczoną zdolnością rozdzielczą oka) gdy zwiększamy Pok bez zmiany apertury obiektywu. Prowadzi to tylko do rozciągnięcia obrazu bez ujawnienia nowych szczegółów Puż = lo· d lo – zdolność rozdzielcza oka około (0,15 – 0,3) mm 1/d – zdolność rozdzielcza mikroskopu Przyjmując średnią długość fali dla światła białego λ=0,55·10-3 mm można wykazać, że Puż~ (500÷1000)· Aob

9. Przykład doboru okularu do obiektywu • Do obserwacji zostanie użyty obiektyw o powiększeniu 63x i aperturze Aob=0,65 (napis na obiektywie 0,65/63x). Jaki należy dobrać okular? Puż~ (500÷1000)· Aob=325-650 Zakładamy, że Puż=Pc więc Pok=(Puż/Pob)=(325/63)÷(650/63)= 5,1÷10,3 • Przy okularach o większym powiększeniu wystąpi tzw. powiększenie puste a przy okularach o mniejszym powiększeniu nie wszystkie szczegóły obrazu obiektywowego zostaną dostatecznie powiększone i rozróżnione przez oko ludzkie w obrazie mikroskopowym.

10. Metody badań mikroskopowych Maksymalna ilość informacji przy obserwacjach mikroskopowych zależy nie tylko od zdolności rozdzielczej mikroskopu, ale również od dostatecznie dużego kontrastu pomiędzy interesującymi szczegółami powierzchni. Zwiększenia kontrastu można dokonać podczas wykonywania zgładu (poprzez jego naparowanie) lub na drodze optycznej. • W jasnym polu widzenia. • W ciemnym polu widzenia. • W świetle spolaryzowanym. • Z kontrastem fazowym i interferencyjnym. • Przy podwyższonych i obniżonych temperaturach

11. Obserwacje w jasnym polu widzenia • Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego powierzchni (oświetlacz Becka – półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Obraz jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów. • Zalety: • Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym samym zdolności rozdzielczej. • Wady: • Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej zmniejszają jasność i kontrast. • Konieczność używania silnych źródeł światła np. lampy rtęciowej lub ksenonowej.

12. Obserwacje w jasnym polu widzenia cd. Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz Nacheta – zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plastyczny i kontrastowy. • Zalety: • Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka. • Wady: • Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury obiektywu.

13. Obserwacje w ciemnym polu widzenia Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz wykonany z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury nierówności, których powierzchnia nie jest prostopadła do głównej osi optycznej obiektywu. Zaletą tego sposobu obserwacji jest maksymalne wykorzystanie apertury obiektywu co zapewnia wykorzystanie pełnej zdolności rozdzielczej. Stosuje się głównie do identyfikacji wtrąceń niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleń można oceniać tylko przy oświetleniu preparatu światłem białym.

14. Polaryzator Płaszczyzna polaryzacji światła Polaryzator Płaszczyzna polaryzacji światła Ē B Płaszczyzna drgań wektora Ē kierunek polaryzacji polaryzatora kierunek biegu wiązki światła Płaszczyzna drgań wektora Ē kierunek polaryzacji polaryzatora kierunek biegu wiązki światła Źródło światła Polaryzator Analizator Obserwacje w świetle spolaryzowanym

15. Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. Celem badań metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii szczegółów powierzchni obserwowanego zgładu Polaryzator umieszczany jest zwykle przed kondensorem. Po odbiciu od powierzchni zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do analizatora. Analizator ustawiony „równolegle” przepuszcza wiązkę, a „skrzyżowany” wygasza światło spolaryzowane. Izotropowa powierzchnia zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła (płasko spolaryzowana wiązka pozostaje taka sama i może być wygaszona przez właściwy obrót analizatora)

16. Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastosowaniu polaryzatora i analizatora można prowadzić obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego analizatora. Otrzymuje się wtedy interesujące dane o własnościach optycznych (zmiana świecenia, charakterystyczne zabarwienie) składników strukturalnych preparatu wykazujących silną anizotropię. W świetle spolaryzowanym można też prowadzić obserwację zgładów trawionych. Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne zależne od ich usytuowania względem płaszczyzny polaryzacji. Występują także efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren.

17. Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. W przypadku gdy na wypolerowanej i nietrawionej powierzchni znajdą się szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzymaniem obrazu szczegółu zgładu. Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania stolika mikroskopu przy strzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół wykazuje zjawisko anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy.

18. Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. • Ocena własności optycznych jest ważna przy identyfikacji : • wtrąceń niemetalicznych, • faz w stopach aluminium, • cienkich warstw tlenkowych metali utlenionych anodowo. W przypadku polikryształów otrzymuje się kontrastowe obrazy poszczególnych ziarn spowodowane ich różną orientacją krystalodraficzną i związaną z nią anizotropią optyczną.

19. Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. • Przy badaniach w świetle spolaryzowanym istnieje możliwość popełnienia błędów związanych z niewłaściwym przygotowaniem zgładów. • wytworzenie w czasie polerowania na powierzchni zgładu warstewki Beilby’ego, powodującej brak kontrastu w świetle spolaryzowanym, • zbyt duży relief oraz błonki tlenkowe, mogące tworzyć się na powierzchni podczas trawienia utrudniają lub uniemożliwiają ocenę anizotropii składników strukturalnych.

20. Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powstaje w wyniku różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła odbitego od powierzchni. Jeżeli jednak szczegóły powierzchni nie zmieniają amplitudy oraz długości fali a powodują jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od powierzchni), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie. Metoda kontrastu fazowego została opracowana w latach 1932-1935 przez holenderskiego fizyka Zernike.

21. Q Q φ φ O O O O O P P P P ψ P Q O P Q’ Q’’ Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. Długość wektorów odpowiada amplitudzie fal świetlnych a kierunek ich fazie. OP jest wektorem światła odbitego od punktu powierzchni a wektor OQ od szczegółu znajdującego się blisko powierzchni ale leżącego w zagłębieniu o takiej samej zdolności odbijania światła jak powierzchnia Wskutek różnicy dróg optycznych światła odbitego od powierzchni i od zagłębienia pojawia się opóźnienie fazowe φ wektora OQ względem wektora OP. Zgodnie z teorią Abbego obraz powstaje w wyniku interferencji światła ugiętego na przedmiocie z światłem nieugiętym. W wyniku tej interferencji widać, że wektor OQ jest sumą wektorów OP i PQ. Kąt ψ jest bliski 90o jeżeli kąt opóźnienia fazowego φ jest mały. OP odpowiada wektorowi światła nieugiętego PQ natomiast reprezentuje wektor światła ugiętego na preparacie. Ponieważ wektor OP ma taką samą długość (amplitudę) jak wektor OQ natężenie światła w obszarze zajmowanym przez obraz szczegółu przedmiotu jest takie samo jak w pozostałej części pola widzenia. Szczegół ten jest więc w obrazie niewidoczny. Jeżeli jednak w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu umieści się płytkę fazową , która zmieni fazę światła ugiętego PQ o + 90o lub -90o (odpowiada to obrotowi wektora PQ do pozycji PQ’ lub PQ’’), wtedy w wyniku interferencji tego światła ze światłem nieugiętym OP w obrazie pojawi się kontrast od niewidocznego poprzednio szczegółu.

22. okular Przysłona pierścieniowa płytka fazowa kondensor Źródło światła płytka półprzeźroczysta obiektyw obiektyw próbka przysłona pola widzenia przysłona aperturowa Schemat mikroskopu do badań z kontrastem fazowym

23. Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. • Ziarno topionego węglika wolframu w osnowie napoiny • Zgład nietrawiony, pole jasne • Zgład nietrawiony, kontrast dodatni (w obrębie ziarna widoczne jasne węglikiW2C wystające z osnowy eutektycznej • Zgład nietrawiony, kontrast ujemny

24. Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. • Zalety metody obserwacji z kontrastem fazowym: • Bardzo duża czułość – można wykrywać szczegóły struktury o różnicach wysokości powyżej 5 nm. • Umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu • Może być stosowana również do zgładów trawionych • Eliminuje niepożądane efekty wtórne, wywołane reakcjami trawienia • Zastosowanie metody obserwacji z kontrastem fazowym: • Przy wykrywaniu drobnych wydzieleń faz o znacznej twardości gdy trawienie nie ujawnia ich dostatecznie wyraźnie • Przy badaniu struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych • W badaniach fraktograficznych –szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych

25. Obserwacje z kontrastem interferencyjnym Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar mikronierówności powierzchni zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie są pomiary głębokości i kształtu rowków powstałych po termicznym odparowaniu atomów z granic ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia mechanizmu zużycia powierzchni ciał stałych (kształt kulek i pierścieni łożyskowych itp..) Metoda ta umożliwia obserwacje topografii powierzchni, gdy różnice wysokości szczegółów są co najmniej λ/20, co odpowiada około 25 nm.

26. Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej powierzchni z powierzchnią wzorcową. W wyniku interferencji rozszczepionej, monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu powierzchni, uzyskuje się prążkowany obraz powierzchni badanej. Z odległości pomiędzy prążkami interferencyjnymi i wielkości ich zniekształceń można odczytać topografię tej powierzchni.

27. Przesłona z jedną szczeliną Przesłona z dwiema szczelinami ekran Źródło światła Zjawisko interferencji

28. obiektyw obiektyw Płytka porównawcza Płytka porównawcza d d d badana próbka badana próbka Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Płytka porównawcza (szklana pokryta warstewką półprzepuszczalną) jest wprowadzona między obiektyw a próbkę badaną. Na powierzchnię próbki pada prostopadle tylko część wiązki monochromatycznej – pozostała część odbija się od powierzchni płytki porównawczej. Obraz powierzchni zgładu utworzony przez obiektyw powstaje w wyniku interferencji promieni odbitych od płytki porównawczej z promieniami odbitymi od powierzchni zgładu. Wskutek istnienia klina powietrznego pomiędzy powierzchnią zgładu i płytki pojawia się różnica dróg optycznych interferujących ze sobą promieni odbitych od tych powierzchni. Jeżeli różnica ta wynosi np. 2d i równocześnie jest ona wielokrotnością długości fali światła n·λ gdzie n= 1, 2, 3, ... W obrazie pojawia się efekt wzmocnienia światła. Wygaszenie światła w obrazie nastąpi natomiast przy różnicy dróg optycznych interferujących promieni, wynoszącej [(2n-1)/2] ·λ, gdzie n= 1, 2, 3, ...

29. a) b) Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Schemat przesunięcia prążków interferencyjnych wywołanego różnicami w wysokości szczegółów powierzchni. Wysokość nierówności względem powierzchni można obliczyć ze wzoru d = m·λ/2 = B/A ·λ/2 • Obraz wypolerowanej powierzchni zgładu • Lampa rtęciowa z filtrem interferencyjnym • Lampa rtęciowa bez filtra interferencyjnego

30. okular okular okular obraz II obraz II obraz II obraz I obraz I obraz I Soczewka Soczewka Soczewka obiektyw II obiektyw II obiektyw II skupiająca skupiająca skupiająca Płytka porównawcza Płytka porównawcza obiektyw I obiektyw I obiektyw I badana próbka badana próbka badana próbka Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Niedogodność wprowadzenia płytki porównawczej pomiędzy obiektyw a próbkę ominięto w mikroskopie z płytką pionową. Dwa identyczne obiektywy sprzężone są poprzez układ oświetlacza. Tak sprzężony układ obiektywów daje 2 obrazy w płaszczyznach nachylonych względem siebie pod b. małym kątem od którego zależy odległość prążków. Wadą tego rozwiązania jest dobranie 2 identycznych obiektywów, bardzo trudny do spełnienia w praktyce

31. obiektyw Lustro srebrne S2 półprzeźroczysta posrebrzana płytka S1 lustro wklęsłe próbka Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. W przystawce Dysona światło po przejściu przez obiektyw w drodze do próbki rozdziela się na półprzeźroczystej, posrebrzanej płytce S1. Po rozdzieleniu część wiązki ogniskuje się na lustrze srebrnym S2 a pozostała część pada na powierzchnię zgładu. Wiązki te po odbiciu od powierzchni badanej i porównawczej, interferując ze sobą, umożliwiają uzyskanie w obrazie powierzchni zgładu kontrastu od nierówności rzędu 25 Å przy całkowitym powiększeniu 1200x. Wady przystawki: Wrażliwość na drgania i zmiany temperatury. Schemat układu optycznego mikroskopu z przystawką interferencyjną Dysona

32. Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Mikroskop interferencyjno-polaryzacyjny z pryzmatem Wollastona skonstruował G. Nomarski w 1952. Spolaryzowane światło ulega w pryzmacie najpierw rozdwojeniu na powierzchni łamiącej, a następnie „rozwidleniu” w drugim pryzmacie (pryzmat dwójłomny Wollastona składa się z 2 sklejonych ze sobą pryzmatów z monokrystalicznego kwarcu, których osie optyczne są względem siebie prostopadłe). Z drugiego pryzmatu wychodzą więc 2 wiązki pod kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet przy odbiciu od idealnie gładkiej powierzchni, bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w płaszczyźnie obrazowej , dają obraz prążkowy tła i szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio analizator otrzymuje się zróżnicowanie barw interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. Pnieważ oba obrazy są także odchylone względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół próbki jest zobrazowany podwójnie.

33. Mikroskopia wysokotemperaturowa Schemat aparatury do badań mikroskopowych przy wysokich temperaturach Przekrój stolika grzewczego Vacutherm firmy Reichert Ujawnienie struktury następuje w wyniku trawienia cieplnego. Próżnia wyższa niż 10-2 Pa. Stosuje się obiektywy refleksyjne, które przy danej aperturze pozwalają na zwiększenie odległości obiektywu od powierzchni próbki. Możliwość nagrzania próbki do temp. 1600 ºC (Mo taśmy grzejne) z różnymi szybkościami a także regulowana szybkość chłodzenia (przedmuchiwanie Ar). Płytki kwarcowe chronią dodatkowo przed utlenieniem.

34. Mikroskopia wysokotemperaturowa • Zastosowanie: • Określanie wielkości ziaren austenitu i szybkości ich rozrostu. • Określanie temperatury i przebiegu przemian np. martenzytycznej i perlitycznej w stali. • Określanie temp. topienia i krzepnięcia (możliwe dzięki dużemu napięciu powierzchniowemu, które zapobiega oderwaniu się kropel cieczy od powierzchni zgładu). Pozwala to określać górną temperaturę obróbki plastycznej na gorąco, oznaczać kolejność krzepnięcia poszczególnych faz i na tej podstawie przeprowadzać ich identyfikację oraz badać stopień przechłodzenia. • Badać procesy spiekania. • Prowadzić obserwację procesów dyfuzyjnych (badania spiekania) • Badanie różnic mikrotwardości poszczególnych ziaren i na tej podstawie określać niejednorodność składu chemicznego oraz badać zmiany twardości w czasie powstawania wydzieleń.

35. α Przygotowanie próbek do badań metalograficznych • Operacje przygotowania zgładu: • Wycinanie • Szlifowanie • Polerowanie • Trawienie • Ad 1. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki (pokrywającej się zazwyczaj z kierunkiem obróbki plastycznej w stopach przerobionych plastycznie) wyróżnia się zgłady: • Podłużne • Poprzeczne • Skośne (przy badaniu cienkich warstw np. galwanicznych) np. dla α = 2°20’ poszerzenie 25:1 dla α = 5°40’ poszerzenie 10:1

36. Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (ochrona krawędzi) Przy badaniach mikrostruktury warstwy przypowierzchniowej, dla uzyskania należytej ostrości obrazu, szczególnie przy dużych powiększeniach należy zabezpieczyć krawędź zgładu przed zaokrągleniem podczas polerowania. W tym celu nakłada się powłoki galwaniczne metodą chemiczną lub elektrochemiczną a potem inkluduje próbkę w tworzywie sztucznym. Np. dla stopów Fe stosuje się powłoki Ni nakładane chemicznie uzyskiwane w kąpieli o składzie 20 G siarczanu niklowego, 20 G podfosforynu sodowego i 8 G octanu sodowego na 1 dm3 wody.Po 2 godzinach niklowania w temp. 90 °C uzyskuje się warstewkę Ni o grubości ponad 10 μm.

37. Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie) • Polerowanie ma duży wpływ na wyrazistość i wierność struktury. Wyróżnia się następujące metody polerowania: • Mechaniczne (najczęściej stosowane) • Elektrolityczne • Chemiczne • Kombinowane Ad. 1. Na tarczach pokrytych filcem, z prędkością 125-800 obr/min, środek polerujący to drobnoziarnisty Al2O3 w postaci zawiesiny wodnej lub pasta diamentowa o wielkości ziaren od 5- 20 μm. Wadą jest zmiana mikrostruktury w warstwie przypowierzchniowej tzw. warstwa Beilyb’ego (niektóre stopy metali nieżelaznych w ogóle nie ujawniają wówczas struktury). W stopach Fe grubość tej warstwy jest stosunkowo mała np. w stali 18-8 1-5 μm a dla stali węglowych ferrytycznych ok. 15 μm. Wielokrotne polerowanie i trawienie usuwa tę warstwę

38. Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie) Ad. 2. Polega na anodowym rozpuszczaniu wyniosłości występujących na powierzchni próbki. • Zalety: • Krótki czas polerowania • Powierzchnia wolna od warstwy Beilby’ego • Wady: • Utrudnione polerowanie stopów wielofazowych bo powstają lokalne mikroogniwa np. wydzielenia anodowe względem podłoża energicznie się rozpuszczają (Si w siluminach) a katodowe powodują intensywne rozpuszczanie podłoża w pobliżu wydzieleń, co prowadzi do ich wypadania (węgliki w ferrycie) • Elektrolity dla stopów Fe zawierają wybuchowy kwas nadchlorowy • Trudny dobór parametrów prądowych oraz czasu polerowania

39. Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie) Ad. 3. Niektóre metale i stopy można polerować chemicznie przez zanurzenie do odpowiedniego roztworu bez przykładania napięcia z zewnątrz. Istota procesu polerowania chemicznego i elektrolitycznego jest podobna. Ad. 4. Np. polerowanie mechaniczno-chemiczne. Na tarczę polerską obok czynnika polerującego nanosi się substancje chemiczne przyśpieszające proces polerowania. Np. polerowanie mechaniczno-elektrolityczne (metoda Reinachera). Tarcza polerska połączona z biegunem ujemnym, obraca się w naczyniu z elektrolitem a zgład zamocowany jest w uchwycie, połączonym z biegunem dodatnim. Cele obserwacji mikroskopowej zgładów nietrawionych: Możliwość określania ilości, rodzaju i ułożenia wtrąceń niemetalicznych w stali oraz grafitu w żeliwie

40. Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (trawienie ) • Dla ujawnienia struktury stopów i jej różnych osobliwości próbki poddaje się trawieniu. Rodzaj odczynnika, temp. i czas trawienia dobiera się w zależności od celu badania. • Metody trawienia • Selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym np. fazy anodowe, granice faz i ziaren, miejsca przecięcia linii dyslokacji z płaszczyzną zgładu. • Wykorzystanie reakcji wymiany pomiędzy składnikami struktury i składnikami odczynnika trawiącego, których produkty odkładają się w postaci warstw na powierzchni ziaren. Różna grubość warstw, zależna od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, powoduje na skutek interferencji zróżnicowanie ich zabarwienia. • Trawienie cieplne – występuje selektywna sublimacja atomów z obszarów zdefektowanych, o podwyższonej energii swobodnej. Na powierzchni powstaje relief na skutek różnej szybkości sublimacji atomów z powierzchni poszczególnych ziaren.

41. Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (trawienie ) • 4. Trawienie katodowe – polega na bombardowaniu powierzchni zgładu naładowanymi dodatnio jonami ciężkich gazów szlachetnych, co umożliwia uzyskanie obrazu struktury bez utworzenia na powierzchni zgładu jakichkolwiek warstewek produktów reakcji. • Podział trawienia ze względu na efekty: • Trawienie na granice ziaren. • Trawienie na zabarwienie ziaren. • Trawienie na figury trawienia. • Ad. 1. Duże zdefektowanie sieci krystalicznej w pobliżu granic ziaren oraz fakt, że miejsca te są siedliskiem atomów domieszek powodują, że granice ziaren są b. elektroujemne w procesie trawienia chemicznego i stanowią anodę w mikroogniwie granica ziarna-ziarno.

42. Przygotowanie próbek do badań (trawienie ) Ad. 2. W stopach jednofazowych różnice w zabarwieniu ziaren tej samej fazy wynikają z odmiennej orientacji krystalograficznej ziaren względem płaszczyzny zgładu, warunkującej gęstość wypełnienia atomami poszczególnych płaszczyzn. Atomy metalu w ścianach najgęściej obsadzonych np. {110} dla sieci A2 są silniej związane ze sobą niż atomy w ścianach o rzadkim wypełnieniu np. {111}. Wynikiem różnej orientacji ziaren będzie powstanie reliefu na powierzchni lub odmienne zabarwienie ziaren. Ad. 3. Miejsca wyjścia dyslokacji na powierzchnię ziaren cechuje zwiększona reaktywność, co przy trawieniu chemicznym powoduje powstawanie w tych miejscach wgłębień o wymiarach 104-105 odległości międzyatomowych (same jądro dyslokacji ma promień kilku odległości). Kształt powstających jamek trawienia zależy od kierunku przecięcia ziaren płaszczyzną zgładu, co wykorzystuje się do określania orientacji ziaren. Np. w metalach o sieci A1 jamki trawienia w płaszczyźnie {111} mają kształt trójkątów równobocznych, w płaszczyźnie {100} kwadratów. Jeżeli orientacja ziarna nie odpowiada tym płaszczyznom, to kształt jamek odbiega od tych figur

43. Metalografia ilościowa typy obrazów • Metalografia ilościowa jest możliwa po podłączeniu (poprzez kamerę wideo) mikroskopu z PC z zainstalowanym programem do analizy obrazu. • Typy obrazów: • Binarne • Monochromatyczne • Kolorowe

44. Analiza obrazów - przekształcenia obrazów • Wyróżniamy cztery grupy przekształceń obrazu • Przekształcenia geometryczne • Przekształcenia punktowe • Operacje logiczne • Operacje arytmetyczne • LUT (Look up tables – tablice korekcji) • Normalizacja • Gamma modulacja • Wyrównywanie histogramu • Binaryzacja • 3. Filtry • 4. Przekształcenia morfologiczne

45. Analiza obrazów - przekształcenia obrazów Ad 1 Przekształcenia geometryczne to przesunięcia, obroty, odbicia oraz zniekształcenia przypominające naciąganie gumowej błony. Tego typu przekształcenia mogą być wykorzystywane w analizie obrazu m.in. do korekcji błędów optyki lub jako operacje pomocnicze, np. przy pomiarach średnicy Fereta pod różnymi kątami (średnica Fereta może być mierzona w poziomie albo w pionie, dla innych kątów potrzebny jest obrót obrazu). Ad 2Istota przekształceń punktowych polega na tym, że poszczególne punkty obrazu są modyfikowane niezależnie od tego, jakich mają sąsiadów. Najprostszym przykładem jest tworzenie negatywu obrazu binarnego – każdy czarny punkt zostaje zamieniony na biały, bez względu na to, jakimi punktami jest otoczony.

46. Analiza obrazów – operacje logiczne Operacje logiczne Operacje logiczne najczęściej wykonujemy na obrazach binarnych. Punkty obrazu o wartościach 1 mają wartość logiczną true (prawda), natomiast punkty o wartości 0 otrzymują wartość logiczną false (fałsz). Przy takiej interpretacji można łatwo przewidzieć wynik operacji logicznych, stosując algebrę Boole’a w odniesieniu do zbiorów. Operacje logiczne Możliwe są następujące operacje: ·         NOT - zaprzeczenie, ·         AND – iloczyn logiczny, ·         OR – sumę logiczną, ·         XOR – sumę rozłączną, ·         NXOR – równoważność logiczną ·         (logical) SUB – różnicę logiczną. Wynik działania operacji logicznych można przedstawić syntetycznie w postaci tabeli:

47. B A A XOR B A OR B A AND B A - B Operacje logiczne

48. A B A OR B Operacje logiczne cd.

49. Analiza obrazów - operacje arytmetyczne Operacje arytmetyczne Obrazy można poddawać również działaniom arytmetycznym. Przedmiotem tych działań mogą być zarówno same obrazy np. dodanie lub odjęcie dwóch obrazów ( muszą mieć one takie same rozmiary), jak i obrazy wraz z liczbami np. mnożenie obrazu przez liczbę. Wynikiem operacji arytmetycznej na dwóch obrazach A i B jest trzeci obraz C. Np. przy dodawaniu wartość punktu o współrzędnych (x,y) w obrazie wynikowym C jest równa sumie wartości punktów o współrzędnych (x,y) w obrazach wyjściowych A i B. Operacje arytmetyczne, które najczęściej mają zastosowanie w analizie obrazu to:

50. Analiza obrazów • dodawanie i odejmowanie • mnożenie i dzielenie • szukanie minimum lub maksimum z dwóch obrazów • wartość bezwzględna • liniowa kombinacja dwóch obrazów ( np. 30% obrazu A oraz 70% obrazu B ) •  Przykładem zastosowania operacji arytmetycznych jest otrzymywanienegatywu obrazu. Aby otrzymać negatyw wystarczy cały obraz pomnożyć przez –1 i dodać 256. W ten sposób np. biel (255) przechodzi w czerń (0) i na odwrót.