1. 辉光光谱法分析中低合金钢 广东省韶关钢铁集团有限公司

2. 1 前言 • 辉光放电光谱具有受基体和共存元素干扰小、谱线尖锐、自吸小、背景低等优点，使其在分析领域得到快速的发展。然而在国内辉光技术还处于刚刚开始的阶段，关于这方面的报道较少，而且都是关于高端辉光产品。本文通过试验建立了以美国LECO公司GDS500A型低端光谱为基础的辉光光谱仪分析中低合金钢的方法。

3. 2 试验部分 2.1 仪器设备 • 仪器使用GDS500A型辉光放电发射光谱议（美国LECO）。仪器使用Grimm型放电灯，阳极4mm，CCD检测器。 • 氩气纯度大于99.996％，氩气压力为40psi，动力气压力40psi。 • 采用120目铝质砂纸将试样磨出光滑的平面，清理辉光放电灯口以及密封圈，以试样为阴极进行测定。

4. 2.2 各元素分析谱线的选择 • 由于采用CCD检测器，我们在建立分析方法时可以选择各元素的最佳分析谱线。所以固定仪器的预燃时间为40s，放电电流为40mA，放电电压为1250V，根据仪器给出的各元素不同谱线和资料上不同谱线的信号强度以及稳定性，最后选择各元素分析谱线如表1。

5. 表1 各元素分析谱线

6. 2.3 工作曲线的建立 • 采用确定的分析条件，根据韶钢生产的需要选取覆盖各元素不同梯度的国家标样50块。收集光强值，以不同铁元素谱线为内标线绘制工作曲线。结果表明工作曲线线性良好，各曲线的回归方程以及测量范围见表2。

7. 表2 各元素的回归方程以及测量范围

8. 3 结果与讨论 • 3.1分析条件的优化 • 3.1.1预燃时间 • 预燃时间的长短对获得稳定信号有一定的影响。将预燃时间由10s逐渐增加到70s，考察随着预燃时间的增加各元素以铁做内标时的相对信号强度的变化趋势。由图1可以看出各元素相对信号强度在40s后趋于稳定，因此选择预燃时间为40s。

9. 图1 各元素信号相对强度比随预燃时间变化曲线

10. 3 结果与讨论 • 3.1.2放电电流 • 固定放电电压为1250V，放电电流由10mA逐渐增加到70mA，考察随着放电电流的增大各元素相对信号比的变化趋势。 • 如图2所示C，S，P，As和Ni的相对信号基本随着放电电流的增大而减小，而Si，Mn，Cu和Cr 的相对信号基本随着放电电流的增大而增大。大部分曲线交叉于40mA附近，因此我们选择放电电流为40mA。

11. 图2 各元素相对信号强度随放电电流变化曲线

12. 3 结果与讨论 • 3.1.3放电电压 • 固定放电电流为40mA，放电电压由700V逐渐增加到1250V，考察随着放电电压的增大各元素的相对信号比的变化趋势。如图3所示各元素的相对信号比基本随着放电电压的增大而增大，因此选择最大放电电压1250V。

13. 图3各元素相对信号强度随放电电压变化曲线

14. 3 结果与讨论 • 3.2测量结果的精密度 • 选取两块国家标准样品进行连续11次测量，其结果的平均值及相对标准偏差见表3。由表中我们可以看出其结果的精密度能满足生产需要。 • 3.3测量结果的准确度 • 采用本方法测量4块国家标准样品和4块实际生产样品，测量结果见表4和表5。由表4中可以看出在选择的分析条件下测定的标准样品结果与标准值一致，由表5中可以看出在选择的分析条件下该方法的分析结果与原直读光谱分析结果一致。

15. 表3 精密度试验

16. 表4 结果准确度-标准样品

17. 表5 结果准确度-试样与直读光谱比对

18. 4 结论 • 通过对辉光光谱分析条件的优化，选择了最佳分析条件。建立了辉光光谱分析中低合金钢的工作曲线。方法的精密度和准确度符合国家标准的允许范围。

19. 欢迎提出宝贵意见 谢谢!