1 / 75

N ízkoteplotní zdroje plazmatu pro depozici tenkých vrstev- diagnostika plazmatu

N ízkoteplotní zdroje plazmatu pro depozici tenkých vrstev- diagnostika plazmatu Fyzikální ústav, v.v.i., AVČR, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8 Sekce optika Oddělení nízkoteplotního plazmatu v edoucí : Zdeněk Hubička

astrid
Télécharger la présentation

N ízkoteplotní zdroje plazmatu pro depozici tenkých vrstev- diagnostika plazmatu

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Nízkoteplotní zdroje plazmatu pro depozici tenkých vrstev- diagnostika plazmatu Fyzikální ústav, v.v.i., AVČR, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8 Sekce optika Oddělení nízkoteplotního plazmatu vedoucí:Zdeněk Hubička vědečtí a odborní pracovníci: Martin Čada, Vítěslav Straňák, Petr Adámek, Oleksander Churpita, Pavel Kudrna, Jiří Olejníček, Jarmila Prachařová, Alexander Tarasenko doktoranti:Petr Virostko, Štěpán Kment, Maryia Chichina, Michal Kohout, Petr Jelínek diplomanti: Jan Klusoň další spolupracovníci: L. Jastrabík, A. Deyneka, D. Chvostová, M. Tichý, M. Šícha, V. Valvoda, R. Hippler, P. Klusoň, Z. Bryknar, Z. Potůček, G. Suchaneck,

  2. Studované nízkoteplotní plazmové zdroje Barrier torch DC pulsed plasma jet DC pulsed planar magnetron RF pulsed dual plasma jet Multi-barrier torch MW surfatron

  3. Fyzikální ústav AVČR Na Slovance 2 Praha 8

  4. nízkoteplotní plasma jet s dutou katodou • depozice oxidových tenkých vrstev systémem s dutou katodou • RF a RF pulzně modulované buzení, DC a DC pulzní buzení • diagnostika plazmatu v nízkotlakých systémech prováděná • přímo při depozici vrstev • -atmosférický plasma jet pro depozici tenkých vrstev a diagnostika • atmosférického nízkoteplotního plazmatu

  5. Výboj v duté katodě - stejnosměrný

  6. Vysokofrekvenční výboj v duté katodě

  7. RF, RF modulovaný, DC a DC pulzní plasma jet

  8. Nízkoteplotní depozice Pb(ZrxTi1-x)O3 vrstev pomocí RF pulsní duté katody diagnostika plazmatu při depozici: LG sonda, RF monitor impedance, měření iontového toku na substrát

  9. Impedanční monitor plazmatu (Rogowskiho cívka, kapacitní sonda)

  10. Časový průběh elektrických parametrů plazmatu během pracovního modulačního pulzu.

  11. DC buzení pulzní DCbuzení (+ slabý RF výkon pro stabilitu výboje) (pulzní) RF buzení Buzení výboje Střední výkon: 0-500 W. Okamžitý výkon:až3 kW okamžitého výkonu v DC pulzním módu.

  12. DC pulzní zdroj vlastní konstrukce (Z. Hubička) Max napětí 1200 V, Ikmax~100-200 A v pulzu, Ikstřmax= 2-5A f= 0-100 kHz Pro malé výkony např. jako AC předpětí substrátu pracuje až do 800 kHz (menší účinnost zesilovače, nepracuje už čistě ve spínacím režimu)

  13. Experimental setup – plasma jet diagnostics. • cylindrical Pt probe • d = 200 mm, l = 2 mm • position: h = 38 mm from the nozzle outlet (position of substrate) • reference electrode: grounded reactor wall • RF compensation: LC filters tuned at 13.56 and 27.12 MHz and cylindrical compensation electrode • placed perpendicular to the magnetic field lines; magnetic field also smaller at the position of the probe  magnetic field effect neglected • cleaned from deposited films by ion bombardment in between measurements • triggered for pulsed excitation modes

  14. RF, modulované RF, DC a DC pulzní buzení • Pulzní DC buzenínově k dispozici – pulzní DC zdroj (opakovací frekvence až 100 kHz, DC proud v pulzu až 200 A). • Je potřeba určit parametry plazmatu při pulzním DC buzení a srovnat je s parametry plazmatu při předchozích typech buzení. ? = DC pulzní tryskový výboj s dutou katodou. RFtryskový výboj s dutou katodou.

  15. Measured electron energy probability functions typical for different plasma jet excitation modes.

  16. Current density j in the nozzle and instant power PD absorbed in the plasmafor continuous DC and pulsed DC excitation modes • TA- active part of duty cycle TA=750 ms; TP- pause TP=3 ms; duty cycle 20% • Instant current density j in the nozzle and instant power PD absorbed in the plasma are • higher for pulsed DC excitation mode •  higher instant density of charged particles is expected in pulsed DC excitation mode

  17. Dependence of electron density ne on instant discharge current IDfor continuous DC and pulsed DC excitation modes • continuous DC mode: bi-Maxwellian electron distribution, ne 1017 -1018 m-3 • pulsed DC mode: rather Maxwellian electron distribution, ne 1016 -1017 m-3 •  transition between different regimes of discharge in time longer than the length of active pulse (900 ms)

  18. Time evolution of electron density ne and power PD absorbed in the plasma measured in pulsed DC and pulsed RF excitation modes.

  19. Time evolution of electron density ne and effective electron temperature Te in pulsed RF excitation mode in Ar. • a step-like change in electron density, effective electron temperature, and power absorbed in the discharge in pulsed RF mode at time t  200-300 ms from the start of active pulse •  transition from a simple capacitive RF discharge to a hollow cathode RF discharge

  20. DC pulzní tryskový výboj s dutou katodou. Parametry plazmatu při DC pulzním buzení pro různé depoziční podmínky Ti tryska. • DC pulzní buzení (+ pomocný RF výkon pro stabilitu výboje). • Tlak: p = 3,5 Pa, pracovní plyn: Ar (QAr = 110 sccm) nebo Ar + O2 (QAr = 110 sccm, QO2 = 15 sccm), proud v pulzu: ID = 5 A, pozice sondy: h = 20 mm a h = 40 mm (pozice substrátu). • Doba pulzu / délka modulačního cyklu: TA : TM = 150 s : 700 s a TA : TM = 270 s : 1270 s.

  21. DC pulzní buzení – parametry plazmatu. • p = 3,5 Pa, • Ar, QAr = 110 sccm, • TA = 270 s, TM = 1270 s, • ID = 5 A, • h = 20 mm.

  22. DC pulzní buzení – parametry plazmatu pro různě dlouhé pulzy. • p = 3,5 Pa, • Ar, QAr = 110 sccm, • TA = 150 s, TM = 700 s, • TA = 270 s, TM = 1270 s, • ID = 5 A, • h = 20 mm.

  23. DC pulzní buzení – parametry plazmatu pro Ar a směs Ar + O2. • p = 3,5 Pa, • Ar, QAr = 110 sccm, • Ar + O2, QAr = 13 sccm, • TA = 150 s, TM = 700 s, • ID = 5 A, • h = 20 mm.

  24. DC pulzní buzení – parametry plazmatu podél plazmového kanálu. • p = 3,5 Pa, • Ar, QAr = 110 sccm, • TA = 270 s, TM = 1270 s, • ID = 5 A, • h = 20 mm, • h = 40 mm (pozice substrátu).

  25. Depozice tenkých vrstev pomocí plazmové trysky • Tryskový systém s dutou katodou úspěšně používáme pro plazmatické depozice různých druhů tenkých vrstev, např.: Si:H, SiGe:H, Cu3N, CNx, Ge3N4, ZnO, TiOx, PbZrxTi1-xO3, BaxSr1-xTiO3 a dalších. Využívá se reaktivní rozprašování materiálu duté katody (trysky) Schéma tryskového systému s dutou katodou ve Fyzikálním ústavu AVČR Tryskový systém s dutou katodou během depozice TiOx vrstvy

  26. UHV plasma jet pro depozici TiOx vrstev

  27. Tryskový systém s dutou katodou pro rychlou depozici TiOx 2-10 m/h v metalickém modu • Uspořádání pro depozici TiOx tenkých vrstev. • Tryska: titan, l = 30 mm. • Pracovní plyn: směs Ar a O2. • Ar vstupuje do trysky, O2 • vstupuje bokem mimo trysku • Kontinuálně čerpaný UHV plazmochemický reaktor. • Pracovní tlak: p = 0.1 - 10 Pa. • Magnetické pole: B 20mT (u ústí trysky).

  28. Ik střední ~ 500-800 mA Ik max ~ 2-20 A

  29. Výsledky depozice TiOx pomocí systému s pulsní dutou katodou výsledky fázové analýzy pomocí XRD deponované vrstvy obsahovaly převážně strukturu Anatasu

  30. Fotokatalytická oxidace methylesteru kyseliny stearové na TiOx vrstvách Fotokatalyzátory na bázi oxidy kovů (např. TiO2) jsou polovodiče schopné fotoexcitace, tzn. dopadá-li na jejich povrch záření s dostatečnou energií fotonů, dochází k vybuzení (excitace) elektronů z valenčního pásu (VB) do pásu vodivostního (CB). Vzhledem k velmi rychlé rekombinaci elektronů a donorů je důležité, aby se na povrchuTiO2 vyskytovaly adsorbované OH skupiny (donory) pro generované díry a molekuly O2 (akceptory) pro elektrony. Je proto nutná přítomnostpředadsorbovaných donorů aakceptorů pro účinné zachycení nosičů náboje, což úzce souvisí s adsorpční adesorpční rovnováhou

  31. Elektrony redukují adsorbovaný kyslík za vzniku superoxidových radikálů a následně na peroxid vodíku. Naopak díry oxidují OH skupiny na hydroxylové radikály, které jsou hlavními oxidačními činidly heterogenní fotokatalýzy TiO2. Fotokatalytické procesy na povrchu TiO2 mohou být popsány komplexem následujících rovnic (2.9.1.3)-(2.9.1.9). A – akceptor D- donor, h+VB díra, e-CB elektron

  32. Účinnost TiO2 jako fotokatalyzátoru záleží na jeho krystalové struktuře, velikosti částic a krystalinitě. Jednotlivé krystalické formy TiO2 se významně odlišují svojí fotoaktivitou, přičemž nejaktivnější formou je struktura anatasu. Krystalová struktura TiO2 a volba materiálu substrátu mají tedy významný vliv na účinnost fotokatalytické oxidace. Pro tyto typy katalyzátorů je požadována co možná nejmenší velikost částic, aby povrch katalyzátoru byl co možná největší. V mnoha případech se fotokatalytická účinnost TiO2 testuje pomocí fotokatalytické oxidace kyseliny stearové. Tato látka je volena z důvodu jejího snadného zachycení na povrchu tenkovrstvých katalyzátorů. Kyselina stearová je v první fázi rozpuštěna ve vhodném rozpouštědle (např. v n-hexanu ) a jako nasycený roztok je dále zpravidla deponován na vrstvu katalyzátoru. Substráty jsou v další fázi vystaveny UV záření a v určitých časových intervalech jsou sledovány změny koncentrace.

  33. The double hollow cathode plasma jet system during deposition of gradient BaxSr1-xTiO3 thin films The deposition of gradient BaxSr1-xTiO3 thin films • BaxSr1-xTiO3 (BSTO) – a ferroelectric material with prospective use in electronics – low losses, high permittivity, and high tunability in microwave region. • BSTO in the form of thin film – miniaturization of electronic devices. • Gradient BSTO thin films – varying parameter x (ratio of Ba and Sr in the film) in the direction perpendicular to the substrate surface – varying permittivity in that direction – thin films with unique physical properties. Main benefit should be thermal stability of tunable devices • Deposition of gradient BSTO thin films – by double hollow cathode plasma jet system.

  34. Double Hollow Cathode Plasma Jet System • Double hollow cathode system – two simultaneously depositing nozzles – one made of BaTiO3 (BTO) and one made of SrTiO3 (STO) ceramics. • Excitation – pulse modulated RF with fixed length of modulation cycle and varying duty cycle on each nozzle during the deposition – on one nozzle increasing duty cycle and on the other decreasing.

  35. X-ray diffraction pattern of deposited BaxSr1-xTiO3 film with x = 0.6 Hysteretic loop of deposited BaxSr1-xTiO3 film with x = 0.6 Properties of the deposited BSTO films • The deposited BSTO films reveal desired perovskit crystalline structure and ferroelectric properties.

  36. Optical Emission Spectroscopy – Controlling the Deposition • The ratio of sputtered particles Ba, Ba+, Sr, Sr+ from particular nozzles can be controlled by optical emission spectroscopy. • We used JY spectrometer TRIAX 550 with CCD detector.

More Related