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吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University

吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University. 实验七十二 差热分析. 主讲教师：杨朝霞 单位：吉首大学化学化工学院. 实验七十 差热分析. 预习提问. 1 、简述差热分析的基本原理 . 2 、差热分析中如何判断物质发生了变化？ 3 、差热分析中如何选择参比物？ 4 、实验中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5 、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？. 一、实验目的. 1 、掌握差热分析的原理。

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Presentation Transcript

  1. 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 实验七十二差热分析 主讲教师：杨朝霞 单位：吉首大学化学化工学院

  2. 实验七十 差热分析 预习提问 1、简述差热分析的基本原理. 2、差热分析中如何判断物质发生了变化？ 3、差热分析中如何选择参比物？ 4、实验中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？

  3. 一、实验目的 1、掌握差热分析的原理。 2、掌握差热分析仪的基本操作，并对CuSO4·5H2O等样品进行差热分析。 3、了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方法，能合理解释实验结果。

  4. 二、实验原理 1、差热分析概念 将试样和参比物置于同一环境以一定的速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或者温度作记录的方法。属于热分析技术中的一种。 2、基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理变化或化学变化，伴随着有吸热和放热现象，反应物系的焓发生了变化 ，从而产生热效应，其表现为样品与参比的之间有温度差。用来记录两者温度差与温度或者时间之间的关系就是差热曲线（DTA曲线）

  5. 二、实验原理 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的个数表示在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数，大小和方向代表热效应的大小和正负，位置代表物质发生变化的转化温度。

  6. 二、实验原理 3、差热分析曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不断变化，引起物质的热性能变化，因此许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面。 (1)仪器因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚的材质和大小及形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。 (2)试样因素：包括试样的热容、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。 (3)实验条件：包括升温速率、气氛和压力等

  7. 二、实验原理 4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 —测量系统及记录系统组 成。

  8. 三、实验仪器与试剂 差热分析仪（PCR-1A） 1台 交流稳压电源 1台 镊子 2把 铝坩锅 8个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 ·5H2O（分析纯） Sn粉（分析纯）（200目左右）

  9. 四、实验步骤 1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和-Al2O3各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV·cm-1，走纸速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔置于中间，将升温速率设定10ºC/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70ºC以下，放入预先称好的-Al2O3和CuSO4·5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。

  10. 五、注意事项 1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细，否则差热峰不明显，但也不宜太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。 3、双笔记录仪的两支笔并非平行排列，为防二者在运动中相碰，制作仪器时，二者位置上下平移一段距离，称为笔距差。因此，在差热图上求转化温度时应加以校正。

  11. 六、实验数据记录与处理 1、在本实验条件下，差热测量温度范围为0-320 C（实验所用为铂/铂铑10%热电偶），根据差热曲线，对所得锡和CuSO4·5H2O的差热图谱进行定性分析，解释各变化的意义。 2、计算差热峰面积，再根据公式求出所测样品的热效应。 3、样品CuSO4·5H2O的各个峰分别代表什么变化？根据实验结果，结合无机化学知识，推测CuSO4·5H2O中5个H2O的结构状态，并写出相应的反应方程式。

  12. 七、思考题 1、如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？ 2、差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？ 3、DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？ 4、试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移？ 5、在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？

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