1 / 18

Films Electrocrómico de Ni(OH) 2

Films Electrocrómico de Ni(OH) 2. Avanzo, Romina Balmaceda, Gustavo Cosenza, Vanina Karothy, Luciana Portillo, Florencia. Objetivos. Sintetizar óxidos de Ni por la técnica de sol-gel utilizando como reactivos NiSO 4 , LiOH y CH 3 CO 2 H.

flann
Télécharger la présentation

Films Electrocrómico de Ni(OH) 2

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Films Electrocrómico de Ni(OH)2 Avanzo, Romina Balmaceda, Gustavo Cosenza, Vanina Karothy, Luciana Portillo, Florencia

  2. Objetivos • Sintetizar óxidos de Ni por la técnica de sol-gel utilizando como reactivos NiSO4, LiOH y CH3CO2H. • Obtención de films por métodos de dip-coating y electrodeposición. • Caracterización de xerogel calcinado y sin calcinar por diversas técnicas intrumentales. • Análisis del efecto electrocrómico de estos films y su relación con el diagrama de Bode.

  3. Introducción • Oxidos de Ni son materiales electrocrómicos cambian de espectro de absorción, y en general de color, al cambiar su estado de oxidación: Ni3+ Ni2+ • La intensidad de respuesta y su estabilidad a lo largo de los ciclos redox dependen de los precursores, el método de síntesis, el método de deposición y tratamientos térmicos posteriores • Aplicaciones: espejos antireflectantes, ventanas inteligentes, indicadores de temperatura en sistemas de seguridad, sensores de gases, filtros ópticos y en pantallas y displays en telecomunicaciones Ventaja: Baja energía

  4. Introducción: Diagrama de Bode

  5. Preparación de los soles, geles y films • Basificar NiSO4 con el LiOH  NiOH • Lavar precipitado • Peptizar con CH3CO2H formación del sol-gel • Adición de PVA mejor adherencia de films

  6. Preparación de los soles, geles y films • Films • Sobre vidrio recubierto con Au Dip-coating • Sobre ITO Electrodeposición • Xerogel en polvo • Por evaporación • Calcinación a 350ºC por dos horas

  7. Instrumentación • SEM acoplado a EDAX composición atómica de la muestra • DRX Cristalinas vs. Amorfa • TGA moléculas perdidas al calcinar • UV-visible + voltametría:efecto electrocrómico. Celda espectroelectroquímica conectada a un potenciostato y colocada en un espectrofotómetro

  8. Parte experimentalCaracterización • Difracción de rayos X (DRX) • Sobre xerogeles • 2 = 35 a 66° • Tiempo de cada paso = 1s Intensidad 2

  9. Parte experimentalCaracterización • Xerogel a Tambiente: amorfo (no se observan picos) • Xerogel calcinado: cristalino • IR • Sobre film calentados a distintas temperaturas • No se observan las bandas esperadas debido probablemente al espesor del film • Podría observarse la aparición de la fase cristalina siguiendo la banda Ni-OH asi como la presencia de grupos como SO42- o AcO-

  10. Parte experimentalCaracterización • SEM + EDAX • Sobre xerogeles • Se puede analizar la pérdida de grupos al calcinar A. Muestra sin calcinar % keV

  11. Parte experimentalCaracterización • B. Muestra calcinada a 350°C, 2 hs • % keV • La proporción de C representa Acetato, la de S Sulfato y la de Ni NiO y Ni(OH)2

  12. Parte experimentalCaracterización • Se ve que la proporción de C disminuye al calcinar lo que implica pérdida de Acetato. • Tanto S como Ni también disminuyen pero se debe al aumento de la proporción de Si (confirmado por TGA) • TGA • Sobre xerogel sin calcinar. • Rango: Tamb-650°C • Rampa: 10°C/min.

  13. Parte experimentalCaracterización Gráfico de masa (mg) vs. Temperatura (ºC) para una muestra en xerogel de Ni(OH)2 Gráfico de (dmasa/dT) vs. Temperatura (C)

  14. Parte experimentalCaracterización • Primera pérdida a aprox. 100 °C H2O • Segunda pérdida a aprox. 400°C Acetato (diferencia con bibliografía probablemente debido a distinta rampa de T) • Voltamperometría cíclica-mediciones espectroelectroquímicas 1.Electrodeposición • Sobre film ITO (óxido de Indio y Estaño) • NiSO4 50mM (para depositar Ni(OH)2) • Electrodo de referencia: Ag/AgCl/KCl sat • Contraelectrodo: Pt

  15. Parte experimentalCaracterización 2.Medición espectroscópica • Celda con KOH 2M • V = 0 (forma reducida), V= 500mV (forma oxidada) GRAFICOS!!!!! • Se puede observar que absorbe más la especie oxidada que la reducida.

  16. Parte experimentalCaracterización 3.Voltametría cíclica • V inicial = 0 V • V final= 500mV •  = 550 nm GRAFICO!!!

  17. Conclusiones • Los óxidos de Ni no calcinados presentan un importante efecto electrocrómico siendo el Ni 3+ la especie coloreada. • Se comprobó que el ciclo coloración-blanqueo no se ve afectado luego 6 ciclos redox. • Se observó que al calcinar, el sólido tiene un mayor carácter cristalino y que se pierden varios grupos funcionales.

  18. MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN!

More Related