1 / 51

KROMATOGRAFI GAS

KROMATOGRAFI GAS. Any Guntarti. Dasar Pemisahan. Penyebaran cuplikan antara 2 fase → fase diam & fase gerak Aplikasi → senyawa mudah ↑. erdasarkan Fase Diam. KGP → fase diam padat Dasar → penyerapan f ase d iam / adsorpsi Ex: silika gel, ayakan nol, arang dsb. KGC → fase diam cair

gelsey
Télécharger la présentation

KROMATOGRAFI GAS

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. KROMATOGRAFI GAS Any Guntarti

  2. Dasar Pemisahan • Penyebaran cuplikan antara 2 fase → fase diam & fase gerak • Aplikasi → senyawa mudah ↑

  3. erdasarkan Fase Diam • KGP → fase diam padat Dasar → penyerapan fase diam / adsorpsi Ex: silika gel, ayakan nol, arang dsb. • KGC → fase diam cair Dasar pemisahan → partisi sampel yang masuk/keluar dari lapisan cair Sampel / cuplikan : bisa cair, padat, gas Contoh Fase Gerak : gas H2, He, N2

  4. Keuntungan • Kolom scr kontinyu dijaga oleh FG/ gas • Sampel terpisah secara sempurna • Waktu relatif pendek • Sensitivitas tinggi • Sampel sedikit • mudah

  5. Kerugian • Komponen yang tertahan kuat dalam fase diam → sulit dipisahkan ↓ diatasi dengan suhu kolom ↑ • Personal tertentu • Mahal

  6. agian Dasar Kromatografi Gas Tangki gas pembawa Pengendali aliran & pengatur tekanan Gerbang suntik Kolom Detektor Perekam Termostat

  7. SISTEM KROMATOGRAFI GAS • Tangki Gas pembawa • Gas pembawa → H2, He, N2 Syarat : • Lembam • Meminimumkan difusi • Mudah didapat & murni • Cocok dengan detektor → pers. Van Deemter H = A + B/u + C.u

  8. Tangki gas pembawa/fase gerak

  9. Kolom • Tembaga, baja, aluminium, kaca • Dapat lurus, lengkung, O • Panjang dari cm – 15 m • Kolom analitik 1 – 3 m • Garis tengah 0,01 – 2 inch ↓ efisiensi kolom : harga N → H = L / N

  10. Mengkondisikan Kolom • Minimum 2 jam, 250C di atas suhu maksimum kolom yang digunakan • Aliran gas pembawa lambat (5 – 10 ml/menit) • Jangan disambung ke detektor

  11. Contoh Penyangga • Chromosorb P • Chromosorb W • Chromosorb G • Chromosorb T • Bata • Fluoropak 80 • Sifatpenyangga : • Lembam • Tidakmudahremuk • Permukaanluas • Bentukteratur, ukuran • sama

  12. Ciri Fase Diam • Sampel mempunyai Koefisien distribusi yang berbeda • Sampel mempunyai kelarutan yang berbeda • Fase diam harus mempunyai tekanan uap yang dapat diabaikan pada suhu kerja

  13. Suhu/Termostat : sistem pengendali • Suhu gerbang suntik - cukup panas me↑ suhu cuplikan - cukup rendah mencegah penguraian 2. Suhu kolom - cukup tinggi → analisis tercapai - cukup rendah → Rs 3. Suhu detektor - jenis detektornya

  14. DETEKTOR • Mendeteksi komponen • Kepekaan ↑ • Tingkat fluktuasi rendah • Tanggapan kelinieritas lebar • Tanggap semua jenis senyawa • Kuat • Tidak peka terhadap perubahan aliran dan suhu

  15. Parameter Kinerja Detektor Syarat Detektor yang baik adalah : • Selektivitas • Sensitivitas • Noise dan Kuantitas minimum yang dapat terdeteksi • Linear range (rentang linier)

  16. DETEKTOR, ada 2 jenis : • DHB (detektorhantarbahang) → TCD ( thermal ConductivityDetector) • Pekaterhadaplajualiran gas pembawa • Makin besarjumlahtumbukanmolekuldengankawatpijar per waktu → makinbesarpelepasanbahang • Nama lain Katarometer → Claesson (1946)

  17. Prinsip Operasional T.C.D • Thermal conductivity detector didasarkan pada prinsip bahwa suatu badan yang panas akan melepaskan panas pada suatu tingkat yang tergantung pada komposisi dari lingkungan sekitarnya. Kebanyakan thermal conductivity detector berisi kawat logam yang dipanaskan secara elektrik dan menjulang pada aliran gas. Resistan elektrik adalah secara normal diukur oleh Wheatstone brigde circuit. • TCD merupakan detektor universal dan tidak mudah rusak

  18. Sensitivitas T.C.D dimana :S= sensitivitasK= konstanta cell bergantung pada geometriI= arus filemenR= resistan filamen?c= konduktivitas termal gas pembawa?s= konduktivitas termal gas sampelTf = temperatur filamenTb = temperatur blok detektor

  19. B. DPN (detektor pengionan nyala) → FID (flame ionization det) • Bahwa hantar listrik suatu gas berbanding lurus dengan konsentrasi zarah bermuatan dalam gas

  20. lanjutan • Sejumlah besar detektor dalam kromatografi gas diklasifikasikan sebagai Ionization Detectors. Dalam ionization detectors, konduktivitas elektrik dari gas diukur pada kehadiran komponen analit. • Jenis ionization detector adalah : • Flame Ionization Detector (F.I.D.) • Electron Capture Detector (E.C.D.) • Thermionic Spesific Detector N, P spesific (T.S.D.) • Photo Ionization Detector (P.I.D.)

  21. Flame Ionization Detector (F.I.D.) • Pada F.I.D, sumber ionisasi adalah pembakaran biasanya berasal dari hidrogen dan udara atau oksigen. • FID ini sempurna dan mungkin merupakan detektor yang paling banyak digunakan. Bersifat sensitif dan digunakan secara ekstensif dengan kolom kapiler. • FID akan memberi respon hanya terhadap senyawa organik, tidak pada udara atau air atau gas ringan yang telah ditetapkan. • Pada senyawa-senyawa organik, selektivitas sangat kecil.

  22. Electron Capture Detector (E.C.D.) • Nitrogen sebagai gas pembawa mengalir melalui detektor dan terionisasi oleh sumber elektron biasanya tritum yang teradsorbsi pada Titanium atau Scandium (TiH3, ScH3) atau Nickel 63 (Ni63). • Nitrogen terionisasi akan membentuk arus antar elektroda-elektroda.

  23. Analit tertentu masuk ke detektor akan bereaksi dengan elektron-elektron untuk membentuk ion negatif. • R- X + e → R- X – • Pada saat ini terjadi, arus akan berkurang sebagai respon negatif. Detektor akan sangat sensitif terhadap molekul yang mengandung atom-atom elektronegatif. ( N. O, S, F, Cl)

  24. Electron capture detector sangat sensitif terhadap molekul tententu, yaitu : • Alkil halida • Conjugated carboxyl • Nitrit • Nitrat • Organometals • Tetapi tidak sensitif terhadap : • Hydrocarbons • Alcohols • Ketones

  25. Sebagai akibat dari sensitivitasnya terhadap alkil halida, ECD ini telah digunakan secara ekstensif dalam analisa pestisida dan obat-obatan dimana alkil halida telah diderivatisasi. Pestisida tertentu telah terdeteksi pada sub picogram level. Karena tingginya sensitivitas, ECD ini telah digunakan secara ekstensif pada kolom kapiler.

  26. Thermionic Spesific Detector (T.S.D)untuk N dan P • Dengan mengoperasikan flame ionization detector pada temperatur lebih rendah dan memasukkan atom-atom logam alkali ke dalam resulting plasma, maka detektor dapat dibuat selektif terhadap nitrogen dan phosphorus.

  27. TSD untuk Nitrogen dan fosfor menggunakan ujung keramik yang dipanaskan secara elektrik yang terdiri dari logam alkali-Rubidium yang dioperasikan dalam lingkungan hidrogen-udara. Sebuah potensial dipasang pada sistem dan menghasilkan arus yang sebanding dengan konsentrasi nitrogen atau fosfor yang ada. • Digunakan secara ekstensif dalam analisa obat-obatan dan pestisida. • Dibandingkan dengan Flame Ionization Detector, T.S.D. 50 kali lebih sensitif untuk senyawa nitrogen 500 kali lebih sensitif untuk phosphorus. Dibandingkan dengan Flame Photometric Detector, T.S.D. kira-kira 100 kali lebih sensitif.

  28. KROMATOGRAFI GAS PADAT (KGP) → Komatografi khusus • FD → zat padat aktif Ex : arang, silika gel, alumina • Separasi → kepolaran • Lebih selektif • Kerugian : - waktu lama - pengekoran ↓ memprogram suhu

  29. KGSP(Kromatografi Gas Suhu Diprogram) • Dapat untuk menganalisis / separasi yang t.d. tinggi ↓ ≥ 1000C

  30. KOLOM KAPILER • Kolompipaterbuka • M.J.E. golayth 1956 → pers. Golay ↓ H = B / µ + C.µ • Kolomdarikaca, tembaga, nilon, stainless steel • Cuplikansedikit • Detektorsangatpeka → Det. Pengionan • Co. fasecair : Carbowax 400, Tween 20, DC -200 dll. • Menganalisis : M. mentah, bensin, cuplikankilangminyak

  31. SFC (Supercritical Fluid Chromat) * Pengembangan HPLC dan KG Fasegerakfasediam ↓ ↓ Cairansuperkritikal HPLC / KG ↓ Gas diubahmenjadi 1 fasetunggal

  32. Fase diam : • Terpacking (50 m) • Kolomkapiler • Kerapatancairan > → mudahlarut • Viskositas, tetapi 100 x lebihbesardarifasecairan • Koef. difusicairandiantarafasecair & fase gas → pelebaranpuncak ≥ Fase Gerak: CO2 Detektor : UV-Vis, Flouresns, Masspek

  33. Lanjutan… Aplikasi SFC : • Pencemaranudara : HC, Aldehid, keton, SO2, H2S, H2O • Klinik : asam amino, CO2, KH, dll • Penyalut : damar • M. atsiri • Makanan • Sisapestisida • Minyakbumi • Bahanfarmasi & Obat

  34. KromatogramGas padaSpektrometerMassa (GC-MS) Ketikadetektormenunjukkanpuncak, setelah melewati detektor kemudian akan diuapkan untuk diuji spektrometermassa. Hal iniakanmemberikanpolafragmentasi yang dapatdibandingkandengan data dasarsenyawa yang telahdiketahuisebelumnyapadakomputer. Identitassenyawa-senyawadalamjumlahbesardapatdihasilkantanpaharusmengetahuiwakturetensinya

  35. Instrument GC-MS

  36. EI process M+* • M + e- f1 f2 f4 f3 This is a remarkably reproducible process. M will fragment in the same pattern every time using a 70 eV electron beam

  37. Ion Chromatogram of Safflower Oil

  38. CI/ ion-molecule reaction • 2CH4 + e-  CH5+ and C2H5+ • CH5+ + M  MH+ + CH4 • The excess energy in MH+ is the difference in proton affinities between methane and M, usually not enough to give extensive fragmentation

  39. EI spectrum of phenyl acetate

  40. Kromatogram GC biji jinten hitam

  41. Tabel III. Komponen penyusun minyak atsiri biji Jinten hitam replikasi I Komponen dalam biji jinten hitam

More Related