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Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten

Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten. David Rafaja Institut für Metallkunde TU Bergakademie Freiberg. Themen. SrTiO 3 – ferroelektrische gesinterte Keramik Ba x Sr 1-x TiO 3 – MOCVD ferroelektrische Schichten auf Al 2 O 3 Substraten

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Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten

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Presentation Transcript

  1. Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten David Rafaja Institut für Metallkunde TU Bergakademie Freiberg

  2. Themen • SrTiO3 – ferroelektrische gesinterte Keramik • BaxSr1-xTiO3 – MOCVD ferroelektrische Schichten auf Al2O3 Substraten • SrTiO3/BaTiO3 – ferroelektrische Multilagenschichten auf Al2O3 Substraten • ZnO:Al – Halbleiterschichten auf Al2O3 Substraten

  3. Perowskit-Struktur von SrTiO3 und BaTiO3 • SrTiO3: kubisch, Pm3m, a = 3.9059 Å • SrTiO2.6: tetragonal, P4/mmm, a = 3.917 Å, c = 3.889 Å • PbTiO3: tetragonal, P4mm, a = 3.904 Å, c = 4.152 Å • BaTiO3: tetragonal, P4mm, a = 3.9945 Å, c = 4.0335 Å

  4. qz qz qy qy qx qx Beugungsgeometrien für Dünnschicht-analysen mittels Röntgenbeugung Symmetrische Beugungsgeometrie(XRR, XRD) Beugung unter streifendem Einfall (GAXRD)

  5. qz qy  qx 2   Beugungsgeometrien für Dünnschicht-analysen mittels Röntgenbeugung Vierkreisdiffraktometer

  6. Eindringtiefe der Röntgenstrahlung beim streifendem Einfall (GAXRD) SrTiO3

  7. SrTiO3 – Polykristalline „Keramik“ Bestimmung des spannungsfreien Gitterparameters und der Eigenspannung Beugungsbild

  8. SrTiO3 – Polykristalline „Keramik“ • SrTiO3: kubisch, Pm3m,a = 3.9059 Å • SrTiO2.6: tetragonal, P4/mmm, a = 3.917 Å, c = 3.889 Å; Mittelwert a = 3.903 Å • Bei der Oberfläche • nimmt der eigenspannungsfreie Gitterparameter ab  „Unterstöchiometrie“ im Sauerstoffgehalt • nimmt die Druckspannung zu  Konsequenz der Abnahme des Gitterparameters und der Wechselwirkung zwischen benachbarten Kristalliten

  9. SrTiO3 – Polykristalline „Keramik“ Ausbildung einer Druckspannung bei der Oberfläche Abnahme des spannungsfreien Gitterparameters Zunahme der Eigenspannung

  10. SrTiO3 Keramik bei tiefen Temperaturen • Tieftemperaturmessung: • Sprungartige Änderung des Gitterparameters bei T < 90K • Anstieg der Linienbreite bei T < 90K (tetragonale Gitterverzerrung, Phasenübergang)

  11. BaxSr1-xTiO3 Al2O3, (001)-orientiert Heteroepitaxie: SrTiO3 auf Saphir (Al2O3) MOCVD (injection metal-organic CVD) bei 800°C, 5 Torr SrTiO3, Ba0.1Sr0.9TiO3, BaTiO3 Nach der Beschichtung wurden die Schichten 30 min im Sauerstoff nachgeglüht  Ausgleich des Sauerstoffgehaltes

  12. Eine starke Vorzugsorientierung (111) der Ba1-xSrxTiO3 Schichten Symmetrische Röntgenbeugung Textur (111) in (Ba,Sr)TiO3 || (001) in Al2O3 Kleine Kippung der Vorzugsrichtung von der Oberflächennormale

  13. Zugängliche Netzebenen (im Reflexionsmodus) (111) SrTiO3 Al2O3 (001) (211) (111) (006) (108) Beugungswinkel (211): 57.3 Winkel zwischen (111) und (211): 19.5 Beugungswinkel (108): 61.3 Winkel zwischen (006) und (108): 21.5

  14. Reciprocal space mapping SrTiO3 auf Saphir Al2O3 (018) SrTiO3 (211) n Beugungsebene a qi qo Sample

  15. SrTiO3 auf Al2O3 Atomare Anordnung im direkten Raum Q-Scan Sr O in SrTiO3 Ti O in Al2O3 Al Zwei Kristallitgruppen – gedreht um 60°

  16. BaxSr1-xTiO3 auf Al2O3 SrTiO3 Ba0.1Sr0.9TiO3 BaTiO3 Linienverbreiterung im q-Scan  Defektstruktur  Gitterfehlanpassung (Abhängigkeit von der Zusammensetzung)

  17. BaxSr1-xTiO3 auf Al2O3 Atomic Force Microscopy Pyramidale Kristallite mit zwei unterschiedlichen lateralen Orientierungen 111 111 _ 110 _ 110

  18. ZnO: 2 wt.% Al, (001)-orientiert Hexagonal, a = 3.2498 Å, c = 5.2066 Å Al2O3, (001)-orientiert Hexagonal, a = 4.7588 Å, c = 12.992 Å Heteroepitaxie: ZnO:Al auf Saphir (Al2O3) RF Magnetron-Beschichtung (PVD, 13.56 MHz) 310 K und 900 K, 10–5 Pa (Ar) ZnO mit 2 wt.% Al Wachstumsgeschwindigkeit: 10 nm/min • Halbleiter mit breitem Gap (Eg = 3.2 eV) • Transparente Elektroden für Dünnschicht-Solarzellen • Blaue Laser und Leuchtdioden

  19. ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K

  20. ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K (100) Al2O3 (100) ZnO Atomare Anordnung an der Grenzfläche Al2O3/ZnO Stereographische Projektion

  21. ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K Unterschied der Gitterparameter  12.6 % Eigenspannung 1. Art und plastische Verzerrung Eigenspannung 2. Art  = -2.06  0.08 GPa

  22. 100 nm ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K Unterschiedliche Gitterparameter (Substrat – Schicht)  kleine laterale Kristallitgröße ZnO:Al Schicht auf (001) Saphir. Kleines Bild: SAED Bild (selected area electron diffraction) entlang der [0-20] Zone. Diameter des Primärstrahles ca. 150 nm.

  23. ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 900 K

  24. ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 900 K Zwei Gruppen von ZnO Kristalliten mit unterschiedlicher Ausrichtung zum Al2O3 Substrat

  25. ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 900 K Gitterfehlanpassung (lattice mismatch) Eigenspannungen 1. Art Eigenspannungen 2. Art sind erholt

  26. Heteroepitaxie: SrTiO3/BaTiO3 auf Saphir (Al2O3) • Strukturmodell: • Dicke der einzelnen Schichten • Elektronendichten • Rauhigkeit und Morphologie der Grenzflächen • Netzebenenabstände in einzelnen Schichten • Kristallinität • Rauhigkeit und Morphologie der Oberfläche SrTiO3 BaTiO3 15 x SrTiO3 BaTiO3 Al2O3, (001)-orientiert

  27. Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich • XRR • Kante der Totalreflexion  Elektronendichte der Oberflächenschicht • Abnahme der Intensität  Rauhigkeit der Probenoberfläche • Kiessig-Oszillationen  Dicke der gesamten Multilagenschicht (Limit bei ca. 1500 Å), Rauhigkeit des Substrates • Bragg-Peaks  Dicke einzelner Schichten in der Multilagenschicht, Elektronendichten, Grenzflächenrauhigkeiten

  28. Röntgenbeugung im Weitwinkelbereich • XRD • Bragg-Peaks von einzelnen Materialien in der Multilagenschicht  Netzebenenabstände in einzelnen Schichten • Satellitenreflexen  Dicke einzelner Schichten in der Multilagenschicht, Grenzflächenrauhigkeit, Grad der Kristallinität

  29. BaTiO3/SrTiO3 (105Å/94Å)x15 111 (Ba,Sr)TiO3 006 Al2O3 111 (Ba,Sr)TiO3 006 Al2O3 Oberflächenrauhigkeit: 10.8 Å Elektronendichte der Oberfläche: 0.87 (SrTiO3) d = 2.275 Å Keine scharfen Grenzflächen (XRR), kein Unterschied im Netzebenenabstand (XRR)  eine starke Interdiffusion an Grenzflächen

  30. BaTiO3/SrTiO3 (109Å/187Å)x15 Oberflächenrauhigkeit: 7.5 Å Elektronendichte der Oberfläche: 0.91 (SrTiO3) t (BaTiO3) = 122 Å; t (SrTiO3) = 193 Å  = 315 Å Keine scharfen Grenzflächen (XRR), sichtbarer Unterschied in Netzebenenabständen (XRD)  mäßige Interdiffusion

  31. Danksagung • Dr. J. Lindner, AIXTRON Aachen • Dr. J. Petzelt und Dr. J. Kub, Physikalisches Institut der AdW Prag • Dr. K. Ellmer, HMI Berlin

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