武 汉 理 工 大 学 Wuhan University of Technology

1. 武 汉 理 工 大 学Wuhan University of Technology 无机非金属材料实验 移液管粒度分析法

2.  粉体粒度分析 粉体，即固体颗粒的集合体。 颗粒尺寸的大小：颗粒最重要的几何特征参数 表征颗粒尺寸的主要参数：粒径，粒度，及粒度分布 粒径：以单个颗粒为对象，表征单颗粒几何尺寸的大小 粒度：以颗粒群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺 寸大小的概念。

3.  粉体粒度分析 粒度测量方法主要包括： 直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法； 筛分法：振动筛分，音波筛分法； 沉降法：比重计、比重天平、沉降天平、光透过和X光透过等 重力沉降法；或光透过和X射线透过等离心力沉降法； 激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法； 电感应法：小孔通过电感应法； 其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。 粒度在线测试方法：超声波衍射法、光脉动法和消光法等。

4.  粉体粒度分析

5.  粉体粒度分析

6.  移液管粒度分析法 移液管粒度分析法 一. 目的意义 (1) 学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法； (2) 加深对Stokes颗粒沉降速度方程的理解，灵活 运用该方程； (3) 根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、 累积分布图，并建立粒度分布方程。

7.  移液管粒度分析法 二. 基本原理 将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒度分布，称之为移液管粒度分析法。

8.  移液管粒度分析法 颗粒在流体中的运动方程： 颗粒在无限大静止的流体中，不受干扰的作重力沉降时 （所谓自由沉降），受三个力的作用（假设是球形颗粒）： ①颗粒的重力： ②颗粒受流体浮力： ③颗粒运动时受到流体的阻力： 颗粒在流体中的运动方程：

9.  移液管粒度分析法 颗粒沉降速度： 当颗粒运动加速度 时，其临界沉降速度，即为颗粒 的沉降速度 : 式中： 颗粒直径； 颗粒真密度； 流体密度； 阻力系数。

10.  移液管粒度分析法 Stokes定律： 当颗粒雷诺数Rep<1时，即在层流区内，阻力系数 , 则颗粒沉降速度符合Stokes定律： 式中： 流体动力粘度 根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后， 不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。

11. 根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径： 若颗粒在t时间内，沉降的距离为H，则相应的颗粒直径为： 令 则：  移液管粒度分析法

12.  移液管粒度分析法 由此可得：在沉降距离为H的高度上，要获得粒径为d的颗粒，其所需的沉降时间为： 该式即为移液管粒度分析法中，抽取各粒级颗粒 所需对应的抽取时间。需要注意沉降距离H随着沉降 液的抽取而减小。

13. d1 d2 d3 d4  移液管粒度分析法 颗粒在移液管中沉降基本原理示意图 H H0 H1 H2 H3 t = 0 C = C0 (a) t = t1 C = C1 (b) t = t2 C = C2 (c) t = t3 C = C3 (d)

14.  移液管粒度分析法 • 当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处的悬浊液浓度为C0； • 当t=t1时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为d1)，全部通过H1处的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度 < (H1/t1) 的颗粒 • (即粒径< d1)，此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为C1； (c) 当t=t2时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为d2)，全部通过H2处的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度 < (H2/t2) 的颗粒 (即粒径< d2)，此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为C2； (d) 当t=t3时，沉降速度为(H3/t3)的颗粒（粒径为d3)，全部通过H3处的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度 < (H3/t3) 的颗粒 (即粒径< d3)，此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓度为C3；

15.  移液管粒度分析法 同理，当t=ti时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为di)，全部通过Hi处的液面，而在Hi处的液面上，只有沉降速度 < (Hi/ti) 的颗粒 (即粒径< di)，此时，距液面深度为Hi处的悬浊液浓度为Ci。 根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得出粒径小于di 的颗粒，其累积百分数Ui：

16. 吸量管球 三通旋塞 称量瓶 沉降瓶 标线 20 吸液管 10 20 cm 0 基线  移液管粒度分析法 三.实验器材 （1）移液管沉降装置 1 套 沉降管为一直径 5cm，容积为500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基线至上部液面标线，刻有20cm刻度线，以便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高度，基线至瓶底不少于 5cm，吸液管内径为 1mm，上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及容积 10ml的吸量管球。

17.  移液管粒度分析法 （2）装抽取试样液的30ml称量瓶（带编号）10个； （3）抽吸液用的50ml注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接； （4）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散； （5）其它器件： 干 燥：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1mg； 量 筒：1000ml、100ml，各1个； 漏 斗：直径约100mm，1个；吸量管球：10ml，1只； 烧 杯：30ml，1个；试剂瓶、洗净瓶：各1个； 温度计：0.1℃刻度，1只；秒 表：1块；玻璃棒：1根。

18.  移液管粒度分析法 四.实验步骤 采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、 再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。 1. 试样的处理 将待测粉体试样在105～110℃的干燥箱内烘干1小时，置于干燥器内冷却，待测量。 2. 移液管装置的检定（测定数据记录于表1） (1)沉降管有效容积 V 的检定： ①加水至沉降管标线附近（略少），用温度计测定水温并记录； ②插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20cm标线； ③取出吸液管，将沉降管中的水移至1000ml量筒中，测定体积 V，反复三次取其平均值。

19. (2)吸量管球容积 Q 的标定（10ml)： ①加水至沉降管标线附近； ②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞； ③使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出的水，用精密天平称量； ④上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量 。当水 温为t℃时，其密度为 ，则吸量管球吸水体积为 。 (3)吸液一次液面下降高度 △h cm 的标定： ①加水至沉降管标线附近； ②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20cm标线； ③用吸液管连续 n 次抽吸、排液，相应液面下降总高度为 H0 cm，则每次吸液后，液面下降高度 重复三次取其平均值。  移液管粒度分析法

20. 3. 试样悬浊液的制备（测定数据记录于表2） (1)试样称量 M（克）： 悬浊液试样浓度为 1 wt%左右，V=500ml时，M取 5（克）左右（精确到0.1mg），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。 (2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制： 采用沉降法测定粒度分布时，须使颗粒充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂，以减小颗粒间团聚。与水配合使用较多的分散剂为六偏磷酸钠。 (3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定： 用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为 0.2 wt% 的溶液为宜。 用吸液管抽取10ml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，蒸发干涸称重，得出10ml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所含分散剂的质量 。  移液管粒度分析法

21. (4)悬浊液的制备及装入方法： 取约5ml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散2～5分钟，使试样完全分散。 将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。 将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。 此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：  移液管粒度分析法

22. 4. 测定（测定数据记录于表3） (1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续2～3分钟。振荡终了时，迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0）。 (2)确定抽吸时间 及抽吸悬浊液： 其中， —直径为 颗粒的沉降高度， --直径为 颗粒沉降 高度所需用时间。 每到所确定的时间 后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸10ml所需时间约为10～15秒是宜。  移液管粒度分析法

23. (3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。 (4)试样的干燥和称量 将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（ ～110℃），然后再置于干燥器内，冷却至常温。 分别精确称量称量瓶的质量 。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体试样质量为 ： --试样烘干后称量瓶质量； --称量瓶空瓶质量； --每次抽吸悬浊液 Q ml 中含分散剂质量。  移液管粒度分析法

24.  移液管粒度分析法 五. 实验结果及数据处理 表1 吸液管检定

25.  移液管粒度分析法 表2 试样及悬浊液物性

26. 原理计算： (1)悬浊液初始浓度（C0）： (2)第 i 次抽吸的悬浊液浓度（Ci）： (3)粒径为 di 颗粒沉降距离（Hi）： (4)粒径 di的计算：  移液管粒度分析法

27. 时间ti若按2:1级数取， 则di为 级数  移液管粒度分析法 各参数单位：

28.  移液管粒度分析法 筛下累积百分数，即粒径小于di 的颗粒，其累积质量百分数Ui：

29.  移液管粒度分析法 表3 测试结果 抽吸次数 项 目

30. 100 U(D) 累积百分数（％） 50 R(D) 0 粒径D（μm） dmed 相对频率dΦ（％） 粒度D(μm)  移液管粒度分析法 粒度分布曲线

31. 谢谢大家！