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NMR Spectroscopy Guide: Sample Preparation, Spectra Analysis, Troubleshooting

This guide covers essential information for NMR spectroscopy, from sample preparation tips to interpreting spectra and addressing common issues for accurate results. Find detailed steps from setting up samples to navigating the spectrometer interface. Contact experts for support.

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NMR Spectroscopy Guide: Sample Preparation, Spectra Analysis, Troubleshooting

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Presentation Transcript

  1. ICONNMR Einführung

  2. Inhalt • Wichtige Informationen • Samplevorbereitung • Spektrometer • Messung durchführen • Spektren auswerten • Ansprechpartner

  3. Wichtige Informationen • Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! • Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.

  4. Samplevorbereitung • Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden • Deuteriertes Chloroform enthält immer Spuren von HCl • Füllhöhe: - min 40 mm - max 50 mm • Konzentration: 13C (50 – 100 mM) 1H (10 – 50 mM)

  5. Fehler bei der Samplevorbereitung • Keine Lösungsmittel mit schmutzigen Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!! • Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat) • Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen • Nur saubere NMR-Tubes verwenden • Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden (Sample-changererror)

  6. Schlechte Messresultate • Schlechtes Signal to Noise (Konzentration überprüfen) • Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel, Wasser) • Positive und negative Anteile bei Signalen (Phase korrigieren)

  7. Sample Changer Standby Position Licht Sensor

  8. Sample changer Sample changer Kontrolleuchte

  9. Sample Lagerung

  10. ICONNMR Oberfläche

  11. Sample Holder Overview • Gelb “finished” • Rot mit Kreuz “failed” • Pink “Queued” • Rot “Running” • Grün “available”

  12. Run

  13. Holder

  14. Sample aufsetzen

  15. Lösungsmittel auswählen

  16. Experiment auswählen

  17. Parameter verändern Kommentar einfügen Drucker ein/aus Tag/Nacht auswählen weiteres Experiment hinzufügen Nachträgliche Veränderung Veränderungen durchführen

  18. Luftsensitive Verbindungen • Das Lösungsmittel muss entgast werden (freeze pump thaw Technik) • Schutzgasatmosphare durch Parafilm aufrecht erhalten • Sample erst kurz vor der Messung vorbereiten

  19. Messdaten • Messdatenwerden extern gespeichert und können von den Praktikumscomputerngeöffnetwerden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr • NMR-datenwennmöglichselbstsichern (Praktikumscomputeroder USB-stick)

  20. Spektren-Bearbeitung • Spektren müssen auf einen internen Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS) • Phasen müssen korrigiert werden • Peaks beschriften • Signale integrieren • Kopplungskonstanten bestimmen

  21. Ansprechpartner • PD. Dr.. Daniel Häußinger (daniel.haeussinger@unibas.ch) • Kaspar Zimmermann (kaspar.zimmermann@unibas.ch) • HeikoGsellinger (heiko.gsellinger@unibas.ch)

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