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Sensores eletroquímicos

Sensores eletroquímicos. Área de maior crescimento em Q.A. Alternativa aos novos desafios impostos por amostras de interesse industrial, clínico e ambiental. Devido a sua versatilidade, apresentam características como alta sensibilidade, seletividade e estabilidade.

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Sensores eletroquímicos

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Presentation Transcript

  1. Sensores eletroquímicos • Área de maior crescimento em Q.A. • Alternativa aos novos desafios impostos por amostras de interesse industrial, clínico e ambiental • Devido a sua versatilidade, apresentam características como alta sensibilidade, seletividade e estabilidade . Pereira et al., Química Nova, 25(6),2002

  2. Eletrodos não modificados • Utilidade limitada pela bloqueio gradual da superfície, por adsorção dos produtos gerados durante os processos eletroquímicos. • Limitação em discriminar compostos com características redox semelhantes • Eletrodos Quimicamente modificados, buscam a eliminação destas limitações

  3. Eletrodos Quimicamente Modificados • Termo introduzido por Murray e col. em 1975. • Imobilização de um agente modificador na superfície de eletrodos convencionais • As características físico-químicas da superfície destes eletrodos são alteradas em termos de reatividade e seletividade. • Grande aplicação analítica devido ao vasto número de materiais que podem atuar como agentes modificadores. Delbem et al., Química Nova, , 25 (5), 741 - 747 (2002).

  4. Baixo custo • Alta sensibilidade • Alta precisão • Miniaturizáveis • Alta seletividade • Robustez • Fácil manuseio Classificação de EQM: • Voltamétricos • Amperométricos • Potenciométricos • Conditimétricos

  5. Biossensores • São dispositivos de detecção contendo um componente biológico ativo, intimamente acoplado a um transdutor e que efetue o reconhecimento molecular • Componentes biológicos ativos: • Enzimas, tecidos, microrganismos, antígeno, células, anticorpo, etc. Dantoni, Anal.Chim. Acta, 366, 137 - 145 (1998).

  6. EVENTOBIOQUÍMICO TRANSDUTOR Superfície do transdutor Biocamada Analito Impureza Receptor Biossensores

  7. Eletrodos Quimicamente Modificados (EQM) I.1. Definição: são eletrodos que foram deliberadamente tratados com algum reagente, de modo que as propriedades superficiais do eletrodo assemelham-se às propriedades dos reagentes.

  8. I.2. Origem:surgiram durante os estudos de adsorção realizados nos anos 60-70, quando se observou que certas funcionalidades moleculares tinham afinidades adsortivas pela superfície de eletrodos. Seleção de reagente químico a ser previamente adsorvido na superfície do eletrodo, cujas propriedades poderiam ser utilizadas para fins analíticos.

  9. I.3. Aplicações A) Pré concentração seletiva do analito Zeólitas e Resinas de Troca Iônica; Agentes Complexantes; Organismos Biológicos-Bioacumulação; Camadas de fofofolipídeos-Interação Hidrofóbica; Filmes poliméricos permseletivos: náfion, acetato de celulose

  10. B) Evitar efeitos de adsorção de reagentes ou produtos sobre a superfície dos eletrodos Filmes finos de Guanina-8-oxoguanina C) Promover Catálise- Mediadores Filmes eletropolimerizados de 3,4 Diidroxibenzaldeído (Determinação de NADH) Filmes eletrodepositados de Azul da Prússia ( Determinação de H2O2 )

  11. 2 e - Med (red) Eletrodo Med (oxi) - Med (ox) + Analito (red)  Med (red) + Analito (ox) Corrente de pico de oxidação do mediador é  [Analito] Med: filmes de 3,4 DHB e Azul da Prússia

  12. I.4. Fabricação de EQM • Adsorção de uma monocamada (tempo, potencial); • Lane e Hubbard: • J.Phys. Chem., 1973, 77, 1401 e J. Phys. Chem., 1973, 77, 1411 • Adsorção resulta da interação entre o plano basal do grafite e os • elétrons  das moléculas redox • Recobrimento ~ 10-10 mol cm-2 = 1 monocamada • Excesso Superficial =  = Q/nFA (voltametria cíclica)

  13. OH OH  + X3SiR OH + 3HX SiR OH OH OH • Modificação Covalente - Silanização R = Ligante de interesse, grupo redox ou grupo funcional que pode ser derivatizado X = haleto

  14. Modificação com Filmes Poliméricos “Dip coating” – Imersão na solução de polímero - Adsorção “Droplet Evaporation” – Evaporação do Solvente – Polímero Insolúvel no eletrólito suporte Deposição Polimérica oxidativa ou redutiva - PVF “Spin coating” – Rotação do eletrodo após recobrimento com solução do polímero –evitar microfuros Eletropolimerização

  15. II.Substratos Potencialmente Utilizáveis: Eletrodos de carbono vítreo; grafite pirolítico; platina; ouro e pasta de carbono II. Eletrodos de pasta de carbono Grafite misturado com líquido orgânico que atua como agente aglutinante  Compósito Principal vantagem: baixa corrente residual, que diminui com Aumento da percentagem do agente aglutinante

  16. Outras vantagens: • Extração de espécies lipofílicas • Pré extração não é muito seletiva. Seletividade aumenta alterando- • se parâmetros como pH do meio (espécies neutras são extraídas) • Trabalhar com a possibilidade de formação de pares iônicos – • Extrair metais pesados por formação de pares iônicos com ânions • Voltametria de Estado Sólido

  17. Características que o agente aglutinante deve possuir: • Eletroinatividade na faixa de potencial de trabalho; • Ser quimicamente inerte; • Ser imiscível nas soluções do analito; • Ser pouco volátil e livre de impurezas. • Nujol; uvasol; parafina; bromonaftaleno

  18. Faixa de Potencial de Trabalho -1,0 V a +1,3 V vs ECS (meio ácido) -1,5 V a +1,0 V vs ECS (meio alcalino)

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