INMETRO

1. INMETRO “Desafios à Qualidade do Biodiesel no Brasil” Seminário Temático de Caracterização e Controle de Qualidade Dra. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química

2. Metrologia e Qualidade – A Questão Fundamental: Qualidade Controle Medição adequada Metrologia

3. Alguns atributos da Qualidade das medições: • Exatidão/Incerteza; • Reprodutibilidade; • Comparabilidade; • Repetitividade; • Confiabilidade.

4. Objetivo Principal da Metrologia Química Prover confiança as medições Químicas

5. Importância da Metrologia Química • Qualidade, Inovação e Competitividade • Barreiras Técnicas ao Comércio • Garantia de justas relações de troca • Saúde, segurança e meio ambiente • Diretamente relacionada a 80% das cadeias produtivas

6. Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas... • Métodos Primários de Medição • Materiais/Procedimentos de Referência Certificados • Validação de Método • Programas de Intercomparações • Equipamentos calibrados • Sistema da Qualidade • Incerteza de Medição • Rastreabilidade

7. RASTREABILIDADE COMPARABILIDADE HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO Unidades do SI Padrões Internacionais BIPM Padrões dos Institutos Nacionais de Metrologia Padrões Nacionais Padrões de referência dos laboratórios de calibração credenciados Calibração Padrões de referência dos laboratórios de ensaio credenciados Ensaios Padrões de trabalho dos laboratórios do chão de fábrica Indústria e outros setores

8. Estabelecimento da rastreabilidade • Especificar o mensurando e incerteza desejável; • Escolha do método; • Escolha dos padrões adequados; • Validação do método; • Identificação das grandezas de influência; • Estimativa da incerteza.

9. Campus do Inmetro em Xerém Centro Operacional Térmica Mecânica Química Óptica Acústica e Vibração Elétrica

10. Dquim Dquim Equipes de Pesquisa Equipes de Pesquisa Grupo de Metrologia de Motores, combustíveis e Emissões Veiculares Equipe de Metrologia de Motores, combustíveis e Emissões Veiculares Grupo de Metrologia em Eletroquímica Equipe de Metrologia em Eletroquímica Grupo de Metrologia em Química Inorgânica Equipe de Metrologia em Química Inorgânica Grupo de Metrologia em Química Orgânica Equipe de Metrologia em Química Orgânica Grupo de Metrologia do Estado Gasoso Equipe de Metrologia do Estado Gasoso Laboratório de Combustíveis e Lubrificantes Laboratório de Combustíveis e Lubrificantes Laboratório de Motores e Emissões Veiculares Laboratório de Motores e Emissões Veiculares Laboratório de Cromatografia Laboratório de Cromatografia Laboratório de Espectroscopia Laboratório de Espectroscopia Laboratório de Eletroquímica Laboratório de Eletroquímica Laboratórios Laboratórios

11. Equipe da Divisão de Metrologia Química • 24 Pesquisadores (11 PhD’s) • 3 Técnicos • 1 Consultor Científico • Contratar 11 novos PhDs em 2005/2006

12. Competência Técnica da Dquim • Implantação de métodos primários em áreas de interesse • Produção e certificação de materiais de referência • Coordenação de ensaios de proficiência • Garantia da rastreabilidade metrológica • Disseminação da cultura metrológica

13. Motor CFR (octanagem) Cetano

14. Controle da Qualidade dos Combustíveis • ICP-OES • GC (FID-TCD)

15. Principais Ações • Implantação de Métodos Primários - Implantação dos Método Primário de Medição de pH - Estudos para Implantação dos Métodos Primários de Condutividade e Coulometria • Estudos para Implantação do Método Primário por Diluição Isotópica • Estudos para Implantação do Método Primário de Gravimetria • Desenvolvimento de Materiais de Referência - Solução de etanol em água (disponível) - Solução de cobre - Solução de condutividade (breve) - Cachaça (cobre, carbamato de etila, metanol)(breve) - Álcool combustível

16. Principais Ações • Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais SIM SIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) - (1a e 2a Rodadas) SIM 8.11P - Medição de pH (pH = 6,865) SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1a e 2a Rodadas) SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa (1a e 2a Rodadas) SIM 8.11P1- Medição de pH (pH= 4,005) SIM 8.15P – Medição de condutividade SIM 8.16P – Análise de metais em peixe SIM 8. 13Pa1,b1,c1- Análise de colesterol, creatinina e glicose no soro

17. Principais Ações • Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais CCQM CCQM P47 - Condutividade CCQM P52 - pH 10,0 CCQM K23 - Gás Natural CCQM P61 - VOC`s CCQM P70 – metais em lama de esgoto CCQM K36 – Condutividade CCQM P31a.1 - PAH’s CCQM P82 - pH 9,0 CCQM K43- metais em salmão CCQM P64- metais em soja CCQM P34-1- liga de alumínio

18. Principais Ações • Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Internacionais - Inmetro atua como coordenador regional do “International Measurement Evaluation Programe” – IMEP organizado pelo “Institute of Reference Material Measurement” - IRMM - Valor de referência • - Realizado em toda a Europa, com coordenadores regionais • - Coordenações realizadas: • IMEP 17 (trace and minor constituents in serum) • IMEP 18 (S in fuel diesel) • IMEP 19 (metals in rice) • IMEP 21 (trace metals in sewage sludge)

19. Principais Ações • Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Nacionais: • Emissões veiculares (hidrocarbonetos) • Condutividade • Orgânica – metanol e carbamato de etila em cachaça • Inorgânica – solução de cobre, metais em arroz e metais em soro e cobre na cachaça • Disseminação da Cultura Metrológica: • - Realização da Escola Avançada de Metrologia em Química • Realização de cursos na área de Eletroquímica • Apresentação de palestras em diferentes eventos • Painéis Setoriais: • Álcool Combustível - out/03 • Alimentos – dez/03 • Fármacos – ago/04 • Cachaça - set/04

20. Biodiesel O Papel do Inmetro

21. Desafios

22. Importância Comparações Interlaboratoriais • fornecer confiança adicional aos clientes do laboratório; • identificar diferenças interlaboratoriais; • determinar as características de desempenho de um método - geralmente conhecidas como métodos colaborativos; • atribuir valores para materiais de referência e avaliar sua adequação para utilização em ensaios específicos ou procedimentos de medição.

23. Organização e Projeto Especialistas técnicos Coordenador Estatísticos ABNT ISO/IEC 43 - 1

24. Avaliação de desempenho onde yrefrepresenta o valor de referência, yio resultado do laboratório i. O coeficiente de variação aplicado no ensaio de proficiência pode ser previamente estabelecido pelo coordenador. A interpretação do z-score é apresentada a seguir: z < 2 Resultado Satisfatório 2< z < 3 Resultado Questionável z > 3 Resultado Insatisfatório

25. Proposta do Inmetro • Adquirir amostras de biodiesel provenientes de mamona e soja; • Iniciar os estudos de homegeneidade e estabilidade das referidas amostras, seguindo a ISO GUIDE 35, além do Protocolo de Harmonização; Internacional para Ensaios de Proficiência de Laboratório de Análises Químicas; • Organizar e coordenar um ensaio de proficiência seguindo a ISO GUIDE 43-Parte 1. Determinar o desempenho de laboratórios individuais para ensaios ou medições específicas e monitorar o desempenho contínuo de laboratórios segundo o “Guide to Nata Proficiency Testing”; • Identificar problemas em laboratórios e iniciar as ações corretivas que poder ser relacionadas, por exemplo, ao desempenho individual do pessoal ou à calibração dos instrumentos; • Fornecer confiança adicional aos clientes dos laboratórios participantes.

26. Ensaios a serem realizados: Método Título ASTM D 86 Distillation of Petroleum Products ASTM D 56Flash point by Tag Closed Tester ASTM D 93 Flash point by Pensky-Martens Closed Cup Tester ASTM D129 Density, Relative Density or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method ASTM D4052Density and Relative Densiy of Liquids by Digital Density Meter ASTM D 445 Kinematic Viscosity of transparent and Opaque Liquids ASTM D 613Cetane Number Diesel

27. Significado dos parâmetros • densidade: muito maior do que no diesel • viscosidade: maior do que para diesel a 40oC. Cuidados referentes a integridade da bomba injetora • flash point: maior do que para diesel (55oC), mais seguro e mais econômico para transporte • número de cetano:  51 • outros: exigidos pelo mercado nacional e para exportação

28. Aquisição de Equipamentos • Bancada dinamométrica – estudos referentes a consumo, potência, desgaste e desempenho de motores • Complementação da bancada visando estudos de emissões • ICP-OES e cromatógrafo com FID-TCD para avaliação da composição dos diversos tipos de biodiesel

29. Atividades Iniciadas • Adaptação de motores CFR – Waukesha para biodiesel (determinação do número de cetano em função da matéria-prima utilizada: mamona, soja, amendoim, etc.) • Parceria com a EQ-UFRJ – ensaios de monitoramento da qualidade e desenvolvimento de novas metodologia de medição • Parceria com a UENF – estudos para análise de medição por laser de biodiesel em diferentes oleaginosas • Parceria com UFRJ/IQ – estudos de análise por CG-MS para comparação das técnicas

30. Muito obrigado pela atenção Consulte o nosso site: www.inmetro.gov.br Perguntas e Sugestões para: dquim@inmetro.gov.br