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LED 的封装、检测与应用. 外延片的制造工艺. 外延片的制造工艺. 外延片的结构以及制造流程 1 、 Al2O3-GaN 外延片结构 2 、外延片制造的基本流程. Al2O3 衬底. 外延片的制造工艺. 1、Al2O3-GaN外延片结构. 超晶格 ( 异质结 ) 就是将两种晶格常数不同的材料交替生长而成的多层薄膜结构,超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜,事实上就是特定形式的层状精细复合材料。
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LED的封装、检测与应用 外延片的制造工艺
外延片的制造工艺 • 外延片的结构以及制造流程 1、Al2O3-GaN外延片结构 2、外延片制造的基本流程
Al2O3衬底 外延片的制造工艺 1、Al2O3-GaN外延片结构 • 超晶格(异质结)就是将两种晶格常数不同的材料交替生长而成的多层薄膜结构,超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜,事实上就是特定形式的层状精细复合材料。 • 由于GaN与衬底晶格失配为15.4%,因此要生长平坦而没有裂纹的高质量GaN外延层非常困难。Amano提出利用低温生长AlN或GaN作为缓冲再与高温(1000℃)生长GaN的二段生长法得到表面平坦如镜,低剩余载流子浓度,高电子迁移率的高质量GaN外延层。
MOCVD生长外延 衬底制备 离子注入 检测 光刻 Carrier MO源 外延片的制造工艺 2、外延片制造的基本流程
外延片的制造工艺 • 衬底的制备 1、衬底材料 2、衬底的制备工艺
外延片的制造工艺 1、衬底材料 理想的衬底 a.外延材料与衬底的 晶格结构相同或者 相近; b.界面特性好,黏附 性强; c.化学稳定性好; d.导热性好; e.导电性好; f.对光吸收小; g.易于机械加工; h.尺寸大; i.价格低。 几种常见的衬底材料 比较
流程图 单晶生长 晶棒加工 切片 研磨 抛光 外延片的制造工艺 2、衬底的制备工艺(以Al2O3衬底为例) 所需设备: 单晶炉 切片机 研磨机 抛光机
晶棒 外延片的制造工艺 (1)单晶生长(直拉法) 所需原料:籽晶,高纯氧化铝粉; 设备:单晶炉 流程:坩埚热处理——装炉——抽真空——熔料——恒温——充气—— 引晶——放肩——等径——收尾——降温——出炉
外延片的制造工艺 • 高纯氧化铝粉料压制成直径略小于坩埚内径的圆柱状料块,在1273度以上烧结;碎晶料应利用超声波仔细清洗,置于坩埚内。整个系统密封后抽真空至10-3Pa,升温至熔点温度。 • 2323度以上进行化料,保温2-5小时,以确保原料完全熔化,熔体内的气泡完全驱除。温场稳定后,下降籽晶使其末端与液面接触,通过一定的工艺措施控制晶体生长的引晶、放肩、等径、收尾和退火及冷却过程,实现晶体生长。 待晶体直径长到所需尺寸,通过一定的工艺控制晶体开始等径生长,晶体进入等径生长阶段后,主要是通过降低加热温度(加热系统所能提供的坩埚外壁温度)促使晶体生长。 • 纯的氧化铝单晶体就是通常所说的蓝宝石。其实它并不是蓝颜色的宝石,它是无色透明的,所以也有叫白宝石的。真正的蓝宝石是掺钛的。 • 坩埚底部正中央放着一块蓝宝石籽晶,坩埚和热交换器都放在真空石墨加热 炉中。当原料熔化后,通过缓慢降低炉温和控制氦气的流量,就能在籽晶上 长成大块的蓝宝石单晶体。使用这种方法可以得到质量很好的直径达 30 厘 米,厚度为 12 厘米的蓝宝石单晶体。 • 用来制作工业用的晶体的技术之一,是从熔液中生长。籽晶可用来促进单晶体的形成。在这个工序里,籽晶降落到装有熔融物质的容器中。籽晶周围的熔液冷却,它的分子就依附在籽晶上。这些新的晶体分子承接籽晶的取向,形成了一个大的单晶体。 • 籽晶是具有和所需晶体相同晶向的小晶体,200毫米晶圆晶体重约204kg,三天时间生长。
外延片的制造工艺 (2) 晶棒加工 用锯子截掉头尾,并进行直径滚磨。 (3) 切片 晶棒长成以后就可以把它切割成一片一片的,也就是外延片。
外延片的制造工艺 (4)研磨 目的:为了消除加工中引起的机械损伤,以及除去切割留下的划痕及表面损伤层,达到预定的厚度及随之可进行抛光的良好表面。 首先对蓝宝石单晶衬底片进行了化学处理,化学处理的温度和时间选择同样是重要的,实验结果表明,在3000C、硫酸磷酸混酸处理5分钟即可,以消除机械损伤。 然后进行研磨。研磨是单晶衬底片加工的第二道主要工序,整个工序是从粗磨到细磨渐进过程,研磨是使用不同粒度磨料分步完成的,磨盘的转速及磨盘与磨沱相对运动方向,对于研磨也有影响控制不好易出划道。因此必须注意合理选择磨料的级配,适当的压力和转速,掌握磨料的浓度等,研磨超薄衬底片尤为重要。
外延片的制造工艺 (5)抛光 GaN蓝光器件用衬底片表面要求较高,村底片表面抛光是衬底制备的关键,蓝宝石衬底片的抛光是化学一机械过程,使用的是二氧化硅抛光液,蓝宝石的二氧化硅抛光是借助三氧化二铝和二氧化硅的化学反应形成易除去的Al2Si2O7来完成的,其化学反应式如下: A12O3 +2SiO2 +2H20——Al2Si207+2H20 蓝宝石衬底在用二氧化硅胶体抛光过程中,抛光室内的温度也很重要不得低于160C。通过多次实验证明在精磨基础上先后使用两种不同材质布进行抛光表面效果最佳。
外延片的制造工艺 (6)检验 抛光表面在600倍显微镜下观察无划痕,亮点、桔皮等缺陷,平行度好 、平面度小,表面光洁度3到4级,经X光双晶衍射测量摆动曲线半峰宽小于 30秒。
外延片的制造工艺 • MOCVD生长 MOCVD生长即在衬底表面通过化学反应生长沉积物,从而形 成不同材料的薄膜型结构。 MO源:三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMAl)、三甲基铟(TMIn)、 二茂镁(C02Mg); Carrier:H2、N2; 反应气体:NH3 MO源: TMG,TMA, TMIn,CP2Mg N2 NH3移动式Scrubber
P型GaN层生长 退火 送入原料 缓冲层生长 N型GaN层生长 量子阱生长 p-GaN InGaN n-GaN Buffer Al2O3 外延片的制造工艺 生长流程: • MO源在低压高温下为气态。用高纯H2作为MO源的携带气体。 • 先在蓝宝石衬底上淀积30 rim低温GaN/AlN缓冲层,生长温度为 • 550℃。 • 然后升温到1080℃生长1um的本征GaN和3um的N-GaN; • GaN材料的生长是在高温下,通过TMGa分解出的Ga与NH3的化 • 学反应实现的,其可逆的反应方程式为:Ga+NH3=GaN+3/2H2 • 降温至750℃生长50nm的InGaN; • 升温至1030℃生长0.15um的P-GaN,并在750℃的N2中退火;
加热和温度控制 气体输送 反应室 废气处理 计算机控制、检测 外延片的制造工艺 • MOCVD组成部分 MOCVD设备结构
外延片的制造工艺 (1)气体处理系统 气体处理系统包括控制Ⅲ族金属有机源和Ⅴ族氢化物源的气体及其混合物所采用的所有阀门、泵以及各种设备和管路。它的功能是向反应室输送各种反应剂,并精确控制其浓度、送入时间和顺序以及流过反应室的总气体流速等,以便生长特定成分与结构的外延层。气体处理系统由MO源供应系统,氢化物供应系统和特殊设计的“生长-排空多路阀门组”等组成。 NH3气路操作面板
外延片的制造工艺 (2)反应室 反应室对外延层厚度和组分的均匀性、异质界面梯度、本底杂 质浓度以及产量有极大影响。 反应室由石英玻璃或不锈钢制成,放置衬底的基座通常由金属钼 制成,也可以由表面涂覆SiC的石墨制成。
外延片的制造工艺 • 外延炉真空系统由3个相互隔开的真空室(生长室、预各室和速装室)组成。在将衬底样品材料和样品台由外界装入生长室的过程中,首先要进入速装室,在100℃加热10个小时以上,以去掉大部分衬底和载体上所吸附的气体。之后,将衬底和样品台送入预备室,在400℃加热2h以上,去掉残留气体。当预备室内气压降至P<10 -10torr时,再送入生长室中进行外延生长。 • 衬底加热器可以给样品台提供一个稳定、均匀而且重复性很好的温场。当衬底加热器两次测量的温度相同时,衬底的实际温差控制在±5℃之内。衬底加热器在垂直于分子束流的平面上旋转,以确保外延层生长均匀。为了防止在生长方向上的成分起伏,需使衬底的旋转周期与单层的生长时间相对应,这就要求转速要高于60转/分。 反应室结构图
外延片的制造工艺 (3)计算机控制系统 目前的MOCVD系统都配有计算机控制系统。这在生长超晶格、量子阱和组分渐变时尤为重要。另外,计算机控制系统提高了生长的重复性,有助于消除人为误操作,并增加了软件安全功能和数据分析能力。这使得MOCVD技术逐渐实现了全自动生长。 • Thomas Swan的GaN MOCVD控制系统 • 除了能够监视和记录所有系统参数之外,可以暂停和跳过工艺步,实时修改和更新工艺曲线参数,系统状态采用图形化显示,手动模式和检漏模式允许对所有系统仪表和参数进行单独控制。 • 整个控制系统分为Epedit(工艺编辑)、Epnames(控制参数设置)、Logsheet(历史数据查询)、Manrun(手动/检漏控制)、Mygraph1(源使用)、Plot2(历史数据曲线显示)、Plotter(实时监视)等6个独立的执行文件。 • Epedit采用填表式工艺编辑,通过颜色变化来表示气体的种类和流向,另外,在工艺编辑时还为每一步提供图形化气体流图,以及器件结构层次图。
外延片的制造工艺 制H2站远程监控界面 水电解制H2控制界面
外延片的制造工艺 (4)在位监测系统 在位监测系统实时测量外延生长速率、实时检测生长表面质量。还可以根据监测系统,确定生长过程中的差错及设备问题。 检测手段: x射线双晶衍射 epitt在线监测传感器
外延片的制造工艺 x射线双晶衍射 根据光的干涉原理,一定波长的光从很薄的外延层不同表面发射回来,存在光程差,会发生相长或相消干涉。在外延生长过程中,随着外延层厚度的增长,不同表面反射回来的光的光程差也周期变化,这样,就可以得到在一个反射率的振荡周期内,外延层的厚度信息。 • 低温 ( 550℃左右)GaN成核层的生长,由于GaN的折射率远大于蓝宝石衬底的折射率,所以衬底上淀积上GaN后,反射率增大,并且随着成核层厚度的增加而增加; • 升温退火阶段,反应室温度升高到高温(1000℃左右),同时停止通TMGa.为生长高温GaN做准备。此阶段,低温时淀积的GaN成核层会重新结晶,过程较为复杂,由原位监测曲线可知此阶段反射率基本不变。 • 高温 G aN的横向生长及表面粗糙化阶段。它是高温GaN生长的初始阶段,GaN按三维岛状模式生长,即成核岛同时在水平和垂直方向进行生长,随着孤立成核小岛的长大,GaN表面粗糙度逐渐增加,反射率下降,并达到最低点。 • 高温初期形成的GaN小岛逐渐长大,并开始合并,GaN的表面越来越平整。此时反射率增加,并开始周期性振荡。 • 成核小岛完成合并,最终形成光滑平整的GaN的表面。GaN开始以准二维的生长模式生长,反射率开始了稳定的周期性振荡。
外延片的制造工艺 epitt在线监测传感器 在GaN/LED批量生产中,Epitt原位传感器是成品率最佳的理想之选。Epitt的特点是测量实时的生长率以及真实的晶片温度。 外延层生长过程EPITT曲线实时监控
MOCVD外延生长过程监控----EPITT反射曲线监控 表面平坦外延片 表面粗化外延片 生长异常外延片:表面掉particle 生长异常外延片:N2混入H2管路