Attrezzatura di laboratorio per l’analisi quantitativa

1. Attrezzatura di laboratorio per l’analisi quantitativa

2. La bilancia analitica (Strumento per determinare la massa) Bilancia analitica a due piatti Bilancia analitica elettronica Bilancia analitica meccanica a piatto unico (1946)

4. tara Clear function Output data calibrazione Tasto funzione Tara: massa del contenitore vuoto Taratura: processo in cui si regola una bilancia in modo che segni zero in presenza della tara

5. Operazioni per l’uso corretto della bilancia elettronica analitica • Dopo l’accensione effettuare la calibrazione (manuale o automatica) • Pulire il piatto con opportuno pennello • Inserire la navicella da pesata di dimensioni idonee rispetto alla massa da pesare • Chiudere lo sportello ed aspettare fino a che il valore di massa sia stabile e quindi effettuare la taratura • Trasferire con opportuna spatola (perfettamente pulita ed asciutta) il materiale nella navicella • Per registrare il valore di massa, chiudere lo sportello ed attendere che il valore di massa si stabilizzi • Trasferire la sostanza pesata nel recipiente di raccolta • Pulire accuratamente il piatto con opportuno pennello

6. Fonti di errore nella pesata Errore di spinta fluidostatica: è l’errore di pesata che si verifica quando l’oggetto che si sta pesando ha una densità abbastanza diversa da quella delle masse standard. L’errore ha origine dalla diversa forza fluidostatica esercitata dall’aria sulle massa a diversa densità Nel caso si pesino sostanze con densità inferiore a 2 g/L si usa la seguente formula: W1 = W2 + W2 (daria/doggetto- daria/dm) W1: massa corretta W2: massa misurata doggetto: densità oggetto dm: densità masse daria: densità aria (0.0012 g/cm3)

7. Es. Calcolare la massa reale di un composto (d= 1.33 g/cm3) la cui massa apparente misurata è pari a 100 g W1 = W2 + W2 (daria/doggetto- daria/dm) W1 = 100 + 100 (0.0012 g/cm3/1.33 g/cm3- 0.0012/8 g/cm3) = 100.08 Se la massa non fosse stata corretta si sarebbe compiuto un errore dello 0.08% La densità delle masse usate nelle bilance elettroniche o a piatto unico varia da 7.8 a 8.4 g/cm3 secondo la ditta produttrice. Per la maggior parte degli scopi si usa un valore medio di 8 g/cm3 Per i solidi a bassa densità , i liquidi o i gas gli effetti della spinta fluidostatica sono significativi e va applicata una correzione.

8. Effetto della temperatura: si commette un errore significativo quando si pesa un oggetto con temperatura differente rispetto a quella ambiente. La causa di errore è duplice: • Le correnti di convenzione esercitano un effetto di sollevamento • L’aria calda in un recipiente chiuso pesa meno rispetto allo stesso volume a T più bassa • Conseguenza: la massa apparente dell’ oggetto è più bassa Questo errore può arrivare fino a 10-15 mg per un crogiolo da filtro in porcellana (A) o per un pesa filtro (B) rimossi da una stufa a 110°C contenenti 7.5g di KCl. Per ovviare all’effetto della temperatura è necessario far raffreddare il campione (in essiccatore) prima della pesata

9. Altre fonti di errore: • Materiale non al centro del piatto • Manipolazione non corretta del campione (fuoriuscita dalla navicella) • Sportello bilancia tenuto aperto • Vibrazioni eccessive • Uso di mani nude per recipienti per la tara (le dita possono trasferire umidità che viene persa durante la pesata) • Pesata di oggetti e campioni che hanno una carica elettrostatica • Navicella di pesata di dimensioni non idonee • Pesata su bilancia non calibrata • Impiego di spatole contaminate • Confusione sulle scale di conversione • Cattiva manutenzione e pulizia bilancia

10. Attrezzatura e manipolazioni connesse con la pesata • la massa di molti solidi varia con l’umidità data la loro tendenza ad assorbire umidità (igroscopici) • In tale caso è necessario l’essiccamento della sostanza prima di effettuare la pesata • L’essiccamento di un solido (trasferito in un pesafiltro) avviene mediante cicli di riscaldamento (in stufa per 1 h) e raffreddamento (in essiccatore) fino ad ottenere una massa costante I pesafiltri devono essere maneggiati con pinze o strisce di carta

11. Essiccatori ed essiccanti • Aprire cautamente il coperchio facendo scivolare il coperchio con una mano, tenendo con l’altra la base dell’essiccatore • Lasciare raffreddare per alcuni minuti il pesafiltro prima di metterlo nell’essiccatore o in alternativa interrompere per due volte la tenuta stagna per compensare il vuoto che si verrebbe a formare

14. Modalità di pesata • Pesata diretta • Pesata per differenza (da utilizzare per sostanze igroscopiche e liquidi) • Pesare il pesafiltro con il contenuto • Versare parte del contenuto nel recipiente di raccolta • Pesare nuovamente pesafiltro e il contenuto rimasto • La massa della sostanza trasferita nel recipiente di raccolta viene determinata per differenza

15. ANALITICHE: è richiesta una elevata sensibilità e alta risoluzione Bilance elettroniche TECNICHE: utilizzate per pesare q.tà relativamente grandi e che non richiedono una elevata risoluzione ma un’alta portata Caratteristiche delle bilance elettroniche • capacità o portata: il carico massimo su un piatto per il quale la bilancia si trova in equilibrio entro la scala • Tempo di stabilizzazione: intervallo di tempo tra il caricamento del materiale sul piatto della bilancia e la stabilizzazione dell’indicazione del peso • Precisione (riproducibilità): rappresenta il grado di concordanza di una serie di misure di una stessa quantità ripetuta molte volte nelle stesse condizioni • Accuratezza: la concordanza tra il risultato della misura e il valore vero della quantità misurata • Divisione di lettura: la più piccola frazione di divisione che viene letta dal display

16. Semimicro: • Portata: 90 g • Divisione di lettura: ± 0.01 mg • Linearità: = 0.06 mg • Tempo di stabilizzazione: 8/10 secondi • Ripetibilità: = 0,03 mg • Macro: • Portata: 205 g • Divisione di lettura: ± 0.1 mg • Linearità: ± 0.2 mg • Tempo di stabilizzazione: 5/8 secondi • Ripetibilità: = 0,1 mg Diametro piatto: 80 mm Massa di calibrazione incorporata Autocalibrazione totalmente automatica attivabile a mezzo tasto Interfaccia dati RS232 bidirezionale di serie configurabile Tastiera a membrana resistente agli acidi con funzioni attivabili dal menù: lettura in g (grammi), lb (libbre), oz (once), ct (carati), pcs (pezzi), % (percentuale) Lettura con display LCD Indicazione del raggiungimento del peso stabile Piedini regolabili con bolla di livellamento Temperatura di funzionamento: 10/30°C Accesso per pesate sotto il piano della bilancia Alimentazione: 230V +15/-20% 50Hz con alimentatore esterno (110V a richiesta) Assorbimento: 12 VA Dimensioni totali: larghezza 210, profondità 340, altezza 320 mm Peso netto: 6,6 kg

17. Linearità: ± 3 LSD • Temperatura di funzionamento: 10° - 40° C (ottimale 15 - 30° C) • Alimentzione: 220 V -15 +10% • Funzione contapezzi • Calibrazione automatica del fondo scala con massa esterna • Tastiera a membrana impermeabile di facile ed immediata operatività • Dimensioni (L x P x H) : 200x240x80 mm • Peso: 1,9 kg (x EU-C502) - 2,5 kg (x EU-C5001)

18. Materiali per attrezzature di laboratorio VETRO: è il materiale più utilizzato per recipienti (bicchieri, beute, matracci, ecc.) e attrezzature. Si usa vetri speciali (PYREX, VYCOR) in quanto più resistenti all’attacco chimico rispetto ai vetri normali (silicati e ossidi di metalli alcalino e alcalino-terrosi)

19. Porcellana: (crogioli e capsule): sono più resistenti del vetro all’attacco alcalino mentre hanno una resistenza paragonabile al vetro nei confronti degli acidi. La porcellana ha una maggiore resistenza termica e meccanica rispetto al vetro Materie plastiche:

20. Filtrazione Filtrazione su carta Attrezzature per filtrazione Filtrazione a pressione ridotta • Filtrazione su carta: viene impiegata quando il precipitato non subisce alterazioni irreversibili né per contatto con la cellulosa né per la combustione. • Si utilizza carta senza ceneri, fatta di cellulosa trattata con HCl e HF per eliminare le impurità metalliche e la silice (si neutralizza con NH3). Tende ad assorbire umidità dall’ ambiente. Può essere distrutta per incenerimento se il precipitato raccolto su di essa deve essere pesato. Lascia un residuo di circa 0,1 mg da un disco di 9-11 cm di diametro. La carta senza ceneri si può avere in diverse porosità a seconda del precipitato da filtrare.

22. Filtrazione a pressione ridotta: prevede l’impiego di crogioli filtranti che vengono inseriti in speciali beute da vuoto in cui è possibile creare vuoto con pompe ad acqua.

23. Crogioli filtranti Crogioli in vetro poroso:costituiti da un disco di vetro sinterizzato saldato al corpo del crogiolo. Si trova in commercio con gradazioni diverse di porosità (limite temperatura: 200°C) Crogiolo di Gooch: ha un fondo bucherellato che sostiene pagliette di fibra di vetro (limite di temperatura 500 °C) • La filtrazione con crogioli filtranti presenta rispetto a quella su carta i seguenti vantaggi: • la filtrazione e lavaggio richiedono un tempo minore • Non esiste il pericolo di reazione con la carta • L’ essiccamento e calcinazione sono più rapidi • NB i crogioli filtranti non possono essere usati nei seguenti casi: • Siano presenti precipitati colloidali • Si richieda una calcinazione ad alta temperatura

24. Attrezzature per analisi volumetrica Vetreria • La vetreria può essere di classe A e B • Classe A: prodotta alla migliore tolleranza con vetro Pyrex o Kimax • Classe B: la tolleranza della vetreria è circa doppia rispetto a quella di classe A (vetreria economica) • Dato che il volume di una massa liquida varia con la temperatura (coeff. di espansione H2O= 0.025%/°C; coeff. di espansione vetro borosilicato 0.001%/°C) le attrezzature volumetriche sono calibrate per convenzione, alla temperatura di 20°C. • La vetreria di laboratorio è marcata con la seguente etichetta: • TD 20°C= TO DELIVER (per trasferire) • TC 20°C= TO CONTAIN (per contenere)

25. Taratura della vetreria volumetrica • La taratura della vetreria volumetrica è il procedimento nel quale si determina il valore reale di volume. Per ottenere l’accuratezza migliore, la vetreria volumetrica deve essere tarata per misurare il volume realmente contenuto/erogato. • La vetreria viene tarata misurando la massa di un liquido (solitamente acqua deionizzata) di densità e temperatura note contenute nella vetreria. Quando si effettua una calibrazione è necessaria una correzione della spinta fluidostatica • In quanto la densità dell’ acqua è abbastanza diversa da quella delle masse. W1 = W2 + W2 (daria/doggetto- daria/dm) Volume reale= (gr H2O) (volume di 1 gr di H2O della tab. 2-7)

26. Taratura della vetreria volumetrica: esempio Una bottiglia da pesata vuota ha una massa di 10.313 g. Dopo avervi immesso l’acqua erogata da una pipetta da 25 ml, la massa della bottiglia è risultata essere di 35.225 g. Se la temperatura del laboratorio è di 27°C, si trovi il volume di acqua erogata dalla pipetta La massa di acqua è pari a (35.225 – 10.313) = 24.912 g Volume reale 27°C = (24.912 g)(1.0046 mL/g) = 25.027 mL 0.108% rispetto a 25 ml Volume reale 20°C = (24.912 g)(1.0045 mL/g) = 25.024 mL

27. Matracci: sono di vetro a forma di pera, provvisti sul collo di una tacca che indica dove deve arrivare il volume di riempimento. Esistono di varia capacità (da 1 ml a 10 L). Si utilizzano per preparare soluzioni a titolo noto. Tappi in Teflon

28. Pipette: consentono il trasferimento di volumi noti da un recipiente ad un’altro Pipette volumetriche o di trasferimento: eroga un volume fisso. Sono provviste di una tacca superiore e vengono vuotate per scolamento (l’ultima goccia deve rimanere all’interno della pipetta); pipette scolamento parziale /totale. Pipette graduate o di Mohr: vengono utilizzate per erogare volumi variabili

29. Aspiratori Valvola A Valvola B Valvola C • Soffietto aspirante • Levetta di comando • Adattatore • Soffietto di espulsione goccia

30. Burette: consentono di erogare volumi variabili. La buretta è costituita da un tubo graduato terminante con una allunga di vetro su cui è inserito un rubinetto in teflon per regolare il flusso. Pinza a ragno

31. Lettura di una buretta Per leggere il livello del liquido di una buretta è importante che l’occhio si trovi a livello per evitare l’errore dovuto alla parallasse (è pratica comune usare il menisco inferiore per leggere il livello del liquido). Buretta di tipo Shellbach NB per misure accurate bisogna tenere in considerazione lo spessore delle tacche (in una buretta da 50 ml  0.02 ml)

32. USO DELLA BURETTA • Avvinare la buretta (5-10 ml di titolante) e ruotarla per inumidire l’interno. Lasciare sgocciolare attraverso la punta. Ripetere per almeno 3 volte • Riempire la buretta ben al di sopra della tacca che indica 0 • Eliminare le bolle ruotando rapidamente il rubinetto • Abbassare il liquido fino alla tacca dello 0 (considerare lo spessore inferiore o superiore della tacca) • Assicuratevi che la punta della buretta sia ben inserita all’interno del recipiente di titolazione e far scolare il titolante ad aliquote di 1 ml (con la sinistra si impugna il rubinetto mentre la mano destra agita il recipiente di titolazione)

33. Mano a mano che la titolazione progredisce ridurre il volume aggiunto • Nelle immediate vicinanze del punto finale aggiungere il titolante goccia goccia (1 goccia = 0.05 ml). Si può far formare una frazione di goccia sulla punta della buretta e si fa quindi toccare la punta contro la parete della buretta • Inclinare la buretta in modo che la massa del liquido raccolga tutte le gocce che aderiscono alla parete interna