Általános kémia laboratóriumi gyakorlat Segédanyag

1. Általános kémia laboratóriumi gyakorlat Segédanyag Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék

2. Válassz gyakorlatot! Preparatív gyakorlatok Mérési gyakorlatok Csapadékos preparátum Sűrűségmérés Desztilláció Olvadáspont-mérés Szublimáció Forráspont-mérés Átkristályosítás Moltömeg meghatározása fagyáspont-csökkenés méréssel Fémoldás Moltömeg meghatározása Victor-Meyer módszerével Komplex preparátum pH meghatározása kolorimetriás méréssel Elektrokémia Kettős só preparátum Általános tudnivalók Réz(I)-klorid preparátum Kilépés

3. Általános tudnivalók Ez a segédanyag a vegyész - és biomérnök hallgatók első féléves, Általános Kémiai Laboratóriumi Gyakorlatok című tárgyához készült. Tartalmazza a gyakorlatok során szükséges definíciókat, fizikai - kémiai alapokat, és a gyakorlatokon használt készülékek működési elvét. Reményeink szerint segíti majd a laborgyakorlatok előtti felkészülést. Az ábrák MS Office 2003-hoz készültek. Készítők: Dr. Kovács Ilona Terleczky Péter Ezúton szeretném megköszönni Dr. Wágner Ödön segítségét. Utolsó frissítés dátuma: 2007. 09.12. Az esetleges hibákat, észrevételeket a peter.terleczky@gmail.com címre várjuk. Köszönjük. Előző Következő Főoldal Kilépés

4. Általános tudnivalók A gyakorlatok során a végzett munkát jegyzőkönyvben vezetjük. Külön füzetben vezetjük az elvégzett méréseket és a preparatív gyakorlatokat. A jegyzőkönyv kívánt formája egy A5 formátumú, kockás füzet. A füzeten szerepel a tulajdonos neve, asztalszáma, valamint az, hogy preparatív vagy mérési gyakorlatokat tartalmaz-e. A jegyzőkönyvvezetés formai követelményi a következők: - Cím. A mérés, preparátum címe. A füzet első oldalát üresen hagyjuk, új cím csak bal oldalra kerül. - Dátum. A címmel egy sorban, a margón helyezzük el a mérés megkezdésének napját. - Margó. A hallgatók és oktatók közti írásos kommunikációt szolgálja, azaz ide kerülnek a mérés közbeni aláírások, és a javítás közben a hibák. - A jegyzőkönyvben ezután szerepel a mérés leírása, a használt készülék rajza, az összes eredmény (pl. mérlegleolvasás), a végzett számítások, megfigyelések, és végül a beadott eredmény. Arról, hogy mi az elvárt minimum, az adott mérés végén szerepel tájékoztatás. - a beadott eredményeket bekeretezzük A formai követelmények figyelmen kívül hagyása büntetést von maga után. A következő oldalon bemutatunk egy mérési és egy preparatív jegyzőkönyvet. Előző Következő Főoldal Kilépés

5. 2007. 09.15. Olvadáspont mérés Készülékrajz: Hőmérő Kapilláris Mikroégő Mérési eredmények: Karbamid olvadáspontja.: 1.: 120 ºC 2.: 132 C 3.: 134 ºC Ismeretlen olvadáspontja: 1.: 65 ºC 2.: 72 ºC 3.: 74 ºC 4.: 74 ºC 5.: 76 ºC Megfigyelések: - az ismeretlen fehér kristályból megolvasztva halványsárga olvadék keletkezett - az ismeretlen első mérése során túl gyors volt a melegítés Számítások: (72+74+74+76)/4=74 Alapfogalmak Azt a hőmérsékletet, amelyen az anyag szilárd és folyadék fázisa egymással egyensúlyban van, olvadáshőmérsékletnek nevezzük. Az olvadáspont az a hőmérséklet, amelyen légköri nyomáson (101,325 kPa) az anyag szilárd és folyadék fázisa egymással egyensúlyban van. A mérés menete: - az ismeretlen anyagot ha szükséges, dörzsmozsárban elporítjuk, majd az egyik végén gondosan leforrasztott kapillárisba töltjük. - a kapillárist belehelyezzük az olvadáspont-mérő készülékbe úgy, hogy az anyag pont a higanyzsák előtt helyezkedjen el. - a mikroégővel melegítjük a készüléket, először kb. 10 ºC/perc sebességgel. Amikor a kristályok élei kezdenek megolvadni, feljegyezzük az olvadáspontot - kivesszük a megolvadt anyagot tartalmazó kapillárist, és a mért olvadáspont alá engedjük hűlni a készüléket (kb. 30 ºC-al). - az első, közelítő mérés után még három-öt mérést végzünk Név Asztalszám (pl.: A/36) Mérési gyakorlatok Karbamid olvadáspontja: 133 °C Ismeretlen olvadáspontja: 74 °C Általános tudnivalók Mintajegyzőkönyv: Előző Következő Főoldal Kilépés

6. Fémoldás Fe(II)-szulfát előállítása 2007. 09.15. A keletkezett kristályokat leszűrjük.A fém feloldódása után az elegyet leszűrjük redős szűrőn, és kristályosító csészében kristályosítjuk. A keletkezett kristályokat leszűrjük. Megfigyelések: - az oldás során az elegy színe halványzöldre vált - a lassú kristályosodás miatt az elegyet kristályosító csészében 1 hétig állni hagytam. Az oxidáció elkerülése végett vasszöget tettem az elegybe Számítások: 1,41 g kiindulási vas →0,025 mol A kristályvizes só moltömege 278,5 g/mol. Az elméleti kitermelés: 0,025·278,5=6,96 g A keletkezett kristályok tömege 3,61 g A kitermelés: Alapfogalmak Az oldás az a folyamat, amelynek során az oldószer hatására kémiailag különböző (heterogén) komponensekből fizikailag homogén rendszer alakul ki. Fizikai oldásról beszélünk akkor, ha az oldás következtében az oldott anyag nem szenved kémiai változást. Szervetlen anyagok fizikai oldására általában alkalmas a víz. A kémiai oldás során ezzel szemben az oldott anyag és az oldószer közt kémiai reakció játszódik le. A kémiai oldást mindig fizikai oldásnak kell követnie, hogy a létrejövő oldat tiszta (átlátszó) legyen. A fémek általában savakban oldódnak, sóképződés közben. Az amfoter fémek (pl. alumínium, cink, ón) nem csak savakban, hanem lúgokban is oldódnak, hidroxo-komplex és hidrogéngáz keletkezésével. Reakcióegyenlet Fe+H2SO4+ 7H2O→FeSO4·7H2O+H2 Recept 0,025 mol vasporhoz kiszámítjuk a szükséges mennyiségű kénsavat. A számított mennyiségűnél 10%-al több cc. savat mérünk egy mérőhengerbe. A vasreszeléket egy 300 ml-es Erlenmeyer lombikba töltjük,50 ml desztillált vizet öntünk rá, majd üvegbot mellett ráöntjük a savat. A lombikot vízfürdőre helyezzük. A fém feloldódása után az elegyet leszűrjük redős szűrőn, és kristályosító csészében kristályosítjuk. Név Asztalszám (pl.: A/36) Preparatív gyakorlatok Fe2SO4·7H2O B:103,85 g N: 3,61g T: 100,24 g %: Általános tudnivalók Mintajegyzőkönyv: Előző Következő Főoldal Kilépés

7. Karbonátok Színeik: CaCO3 fehér SrCO3 fehér BaCO3 fehér Na2CO3 fehér CuCO3 zöld CoCO3 lila NiCO3 almazöld ZnCO3 fehér PbCO3 fehér 2007. 09.15. A karbonátok a szénsavból levezethető sók. A szénsav (H2CO3) kétértékű sav, szabályos sói a karbonátok, savanyú sói a hidrogén-karbonátok. A savanyú sók általában vízben oldhatóak, az alkálifémeken kívül minden fém szabályos karbonátja vízben oldhatatlan. Általános előállítás: -ioncserés reakcióval Me2++Na2CO3 →MeCO3+2Na+ -CO2 gáz oldatba vezetésével Me2++CO2+H2O →MeCO3+2H+ Kimutatásuk: 2H++CO32-→CO2↑+H2O CO2+Ba(OH)2→BaCO3↓+H2O Általános tudnivalók A félév során el kell készíteni egy-egy összegzést a kloridok, szulfátok, karbonátok és a nitrátok tulajdonságairól. Erre példa a következő jegyzőkönyv: Előző Következő Főoldal Kilépés

8. Csapadékos preparátum Csapadéknak nevezzük azokat az anyagokat, amelyek adott oldószerben adott hőmérsékleten rosszul oldódnak. A csapadékleválasztás az a folyamat, melynek során szilárd halmazállapotú oldhatatlan termék válik le a tiszta oldatból. A csapadék öregítése céljából a leválasztott csapadékot tartalmazó oldatot vízfürdőn melegítjük; ekkor lezajlik a kezdetben leváló finom (kolloid) szemcsék összeállása nagyobb szemcsékké. Ekkor végbemegy a zavaros oldatból a csapadék ülepedése is. A dekantálás az a folyamat, amely során a leülepedett csapadékról a folyadék tisztáját leöntjük. A gyakorlat során cink-karbonátot (ZnCO3), magnézium-karbonátot (MgCO3), kalcium-karbonátot (CaCO3), kobalt-karbonátot (CoCO3) vagy bázisos réz-karbonátot (CuCO3·Cu(OH)2) kell előállítani. Arról, hogy melyiket, a kiadott laborprogram ad tájékoztatást. Előző Következő Főoldal Kilépés

9. Csapadékos preparátum Általános reakcióegyenlet karbonátok előállítására ioncserés reakcióval: A preparátum készítésének menete: - lemérjük a kapott kiindulási anyagot táramérlegen, egy főzőpohár segítségével: először letárázzuk a főzőpoharat, majd beleöntjük a mérendő anyagot. - kiszámítjuk,mennyi Na2CO3 szükséges a reakcióhoz, ehhez képest 20 % felesleget mérünk egy főzőpohárba - desztillált vízzel melegítés közben oldatot készítünk a kiindulási anyagból és a Na2CO3-ból - összeöntjük a két oldatot, majd a levált csapadékot tartalmazó főzőpoharat vízfürdőre helyezzük 1-2 órára, hogy öregedjen a csapadék - összeállítunk egy vákuum szűrőt, majd leszűrjük az anyagot. A már szűrőn lévő csapadékot lehetőség szerint anyalúggal, vagy deszt. vízzel átmossuk; a szűrletből ionmentességet vizsgálunk - a csapadékot porcelán tálban 105 ºC-os szárítószekrénybe helyezzük,és hagyjuk kiszáradni Előző Következő Főoldal Kilépés

10. Csapadékos preparátum A szűrés meggyorsítására alkalmazhatunk vákuumszűrést. Ekkor az alábbi ábrán látható készüléket állítjuk össze. A Büchner-tölcsérbe szűrőpapírt helyezünk, amely éppen lefedi a tölcsér összes lyukát (különben a szűrendő anyag is átjut), és nem túl nagy, tehát nem hajlik fel a tölcsér falára (a felhajló papír és a tölcsér pereme közti részen szintén szűrés nélkül halad át a folyadék). A szűrés megkezdése előtt célszerű egy kevés desztillált vízzel megnedvesíteni a papírt, hogy rátapadjon a tölcsérre. A szívópalackot használat előtt célszerű kimosni, hogy a belefolyó anyalúgot később felhasználhassuk. A készüléket minden esetben rögzíteni kell egy fogó és egy dió segítségével vagy szűrőállványhoz, vagy pedig az asztalokon lévő rúdhoz. A vákuumcsonk egy vákuumszivattyúhoz tartozik, amely többféle típusú lehet; az általános kémia gyakorlatban vízsugár-szivattyút alkalmazunk, amit a következő oldalon mutatunk be. A készülék megbontása mindig a vákuumcsonknál történik, még működő szivattyúval, így elkerülhető, hogy a palack „visszaszívjon”, és az anyalúg beszennyeződjön. Vákuumcsonk Büchner-tölcsér Gumi kónusz Szívópalack Előző Következő Főoldal Kilépés

11. Csapadékos preparátum A következő ábrán egy vízsugár-vákuumszivattyú működési elvét mutatjuk be. A készülék lényegében egy üvegcső, amelynek belsejében egy rövidebb üvegcső fut, amin a víz beáramlik. A szerkezet a vákuumcsonkra szerelt gumicsővel csatlakozik az előző oldalon látott szűrőberendezéshez. A működési elv a következő: az áramló vízsugár magával ragadja a levegő részecskéit. A létrehozható legjobb vákuum mértéke megegyezik a víz adott hőmérsékleten mért tenziójával (egyensúlyi gőznyomásával). Ennek oka, hogy amennyiben már minden levegőt kiszivattyúztunk a vákuumcsonkra csatlakozó edényből, akkor is lesz a gőztérben vízpára, amelynek parciális nyomása az áramló vízzel egyensúlyt tartó gőz nyomásával egyenlő. A valóságban (a készülék nem tökéletes szigetelése miatt) ennél csak rosszabb vákuumot (nagyobb nyomást) tudunk létrehozni. Előző Következő Főoldal Kilépés

12. Csapadékos preparátum Ionmentességi vizsgálat: a csapadék tisztaságát igazolni kell; nem lehet benne kimutatható a kiindulási anyag. Ezért a tölcsérből éppen lecsöpögő mosófolyadékot kémcsőbe gyűjtjük, és vizsgáljuk a kiindulási anyag anionjára, klorid ionra AgNO3 reagenssel, salétromsavas közegben. A megjelenő jellegzetes, fehér, túrós csapadék klorid ionok jelenlétét mutatja. A salétromsav azért szükséges, mert az ezüst ionok a karbonát ionokkal is fehér csapadékot képeznek, ez azonban salétromsavban feloldódik. A csapadékképzés reakcióegyenlete: Előző Következő Főoldal Kilépés

13. Csapadékos preparátum • Számítások: • - a csapadékképzés során a nátrium-karbonátot feleslegben adagoltuk, így a másik sóképző mólszámával számítunk kitermelést • A kiindulási anyag mólszáma: nkiind • Mkiind: a kiindulási anyag móltömege • mkiind: a kiindulási anyag tömege • A keletkezett anyag mólszáma: nkeletkezett • Kitermelési százalék: • Beadandók: • a csapadékképzési reakció reakcióegyenlete • elvégzett ionmentesség-vizsgálat (oktató jelenlétében elvégezve, aláíratva) • - karbonátok tulajdonságai: előállítás, karbonát-vegyületek színei, kimutatás (az elvégzett reakció, oktatóval aláíratva, a kimutatáshoz használt készülék rajza,), • - a beadott anyag és adatai (szerepeljen az anyag tárolóedényén is): B (bruttó tömeg, anyag + tároló); N (nettó tömeg, az anyag tömege); T (tára, a tároló tömege); % (a fent számított kitermelés) • - megfigyelések Előző Következő Főoldal Kilépés

14. Desztilláció A desztilláció olyan elválasztási művelet, amely során egy elegy alkotóit forráspont különbség alapján választjuk szét. Alkalmazható, ha a szétválasztani kívánt komponensek forráspontja eléggé (10-15°C) különböző, vagy valamelyik nem illékony. A frakcionált desztilláció során különböző hőmérsékleteken végezzük az elválasztást, és az egyes hőmérsékletekhez tartozó desztillátumok (frakciók) más-más arányban tartalmazzák az egyes összetevőket. A gőztenzió (egyensúlyi gőznyomás) az a nyomás, amit egyensúlyi állapotban az anyag elpárolgó gőze hoz létre. A gőztenzió függ a hőmérséklettől: az a hőmérséklet, amelyen eléri a külső nyomást a forráshőmérséklet. Azt a hőmérsékletet, amelyen a tenzió eléri a 101,325 kPa-t, forráspontnak nevezzük. Az anyag egyensúlyi állapotait és ezek átalakulásait a nyomás és a hőmérséklet függvényében fázisdiagramon ábrázoljuk. Előző Következő Főoldal Kilépés

15. Desztilláció Az alábbi ábra általános példa egy egykomponensű, tiszta anyag fázisdiagramjára. Az abszcissza (x) tengely a hőmérséklet, az ordináta (y) tengely a nyomás. Az egyes tartományok az adott nyomáson és hőmérsékleten stabil anyagformát (fázist) mutatják. A görbék egyensúlyi állapotokat jelölnek: - forráspont görbe - szublimációs görbe - olvadáspont görbe Az egyes görbék meredeksége információt ad az egyensúlyi hőmérséklet nyomásfüggéséről; minél meredekebb a görbe, annál kisebb a nyomásfüggés. A diagram nevezetes pontjai: - hármaspont: mindhárom fázis egyensúlyban van - kritikus pont: efölött nem vihető a gáz állapot folyadék fázisba sem a nyomás, sem a hőmérséklet növelésével; az anyag fluid állapotú lesz. p fluid szilárd folyadék gáz T Előző Következő Főoldal Kilépés

16. Desztilláció A következő ábrán egy forráspont - összetétel görbe (halgörbe) látható kétkomponensű, ideális elegyre. Mindkét ordináta forráshőmérséklet, az abszcissza összetétel móltörtben. A móltört számítása „m” db komponensből álló elegyre a következő: T T Kétkomponensű elegyre: Tfp,B Tfp,A Belátható, hogy: ha nB=0, akkor xB=0 (tiszta A anyag) és ha nB=0, akkor xB=1 (tiszta B anyag) 0 1 xB Előző Következő Főoldal Kilépés

17. Desztilláció A diagramon két görbe látható: - forráspont-görbe: az a hőmérséklet, ahol az adott összetételű elegy forrni kezd - harmatpont-görbe: az a hőmérséklet, ahol az adott összetételű elegy teljes mértékben gázzá alakul (visszafelé: az a hőmérséklet, ahol ilyen összetételű gőzelegyet hűtve az első csepp kondenzátum megjelenik, innen a név) A forráspont-görbe alatti tartományban csak folyadék fázis van (Likvidusz), a két görbe között folyadék és gőz (Vapor+Likvidusz), a harmatpont görbe felett csak gőz van (Vapor) T T V Tfp,B V+L Tfp,A A diagramból leolvasható, hogy adott összetételű folyadékkal milyen összetételű gőz tart egyensúlyt; a gőz fázisban feldúsul az illékonyabb komponens, ezt térben elkülönítve és lekondenzáltatva kapjuk az illékonyabb komponensben gazdag desztillátumot. L xdesztilátum xelegy 0 1 xB Előző Következő Főoldal Kilépés

18. Desztilláció Eddig ideális elegyek tulajdonságait tárgyaltuk. Léteznek azonban nemideális elegyek, amelyek speciális viselkedést mutathatnak. Ha az elegy harmatpont-görbéje érinti a forráspont-görbéjét, akkor azeotróp elegyről beszélünk. Az érintési pontban mindkét függvénynek szélsőértéke van; ez alapján megkülönböztetünk maximális és minimális forráspontú azeotrópokat. Előző Következő Főoldal Kilépés

19. Hoffmann-hűtő hűtővíz ki gólyaorr hőmérő gömblombik (desztillálandó + forrkő) mérőhenger (desztillátumszedő) Bunsen-égő hűtővíz be Desztilláció Készülékrajz: desztilláló készülék A desztilláló lombikba a desztillálandó mintát és forrkövet helyezünk. Ez utóbbi feladata a forrás megkönnyítése. Ezek közös jellemzője, hogy sok gázt tartalmaznak a felületükön vagy üregeikben, amely a melegítés hatására buborékként eltávozik, keverve az oldatot. A hűtővíz megfelelő bekötése nagyon fontos: az ábrán látható módon (ellenáramban) a víz megtölti a Hoffmann-hűtőt, és a hűtő teljes felületén zajlik a hőcsere. Gondoljuk meg, ha fentről lefelé áramolna a víz, akkor gyorsan végigcsorogna a hűtőn, és nem a teljes felületen folyna a desztillátum gőz hűtése. Előző Következő Főoldal Kilépés

20. Desztilláció A desztilláció menete: - lemérjük a kapott kiindulási anyag térfogatát egy mérőhenger segítségével - a kiindulási elegyet, amely víz és egy színes anyag keveréke, betöltjük a desztilláló lombikba, és forrkövet helyezünk bele - miután az összeszerelt készüléket bemutattuk a mérésvezetőnek, elindítjuk a hűtővíz keringését, és meggyújtjuk a Bunsen-égőt. Kerüljük a túl gyors melegítést, ekkor a hirtelen meginduló forrás miatt áthabozhat az elegy a hűtőbe, ahonnan a szedőbe jut. Ügyeljünk arra, hogy ne hevítsük nagyon magas hőmérsékletre (jelen esetben kb. 110 ºC fölé) az elegyet, mert ekkor minden komponens átjut a szedőbe - az első csepp desztillátum megjelenésekor leolvassuk a hőmérsékletet, és ugyanígy minden 5 cm3 lecsöpögött desztillátum után is - a desztillációt kb. 90cm3 desztillátumig folytatjuk. Nem szabad szárazra párolni, mert akkor a kiindulási elegy jelenik meg a szedőben (a szennyező is) Előző Következő Főoldal Kilépés

21. Desztilláció Számítások: A leolvasott barométeradatokból kiszámítjuk a légköri nyomást. A hőmérséklet ismeretében korrigáljuk a higany hőtágulásából eredő tagot. A barométer mellett szereplő képletet használjuk. Kitermelés számítása: Vkiindulási: a kiindulási elegytérfogat Vdesztillátum: a desztillátum térfogata Desztillációs görbe: az első csepp desztillátum megjelenésekor leolvassuk és jegyzőkönyvben rögzítjük a hőmérsékletet, és az ezt követő minden 5cm3 desztillátum után is. A mért adatokat milliméterpapíron ábrázoljuk (x tengelyen a desztillátum térfogata, y tengelyen a leolvasott hőmérséklet). Beadandók: - leolvasott értékek (p,T), és az ezekből számított légköri nyomás (kPa), - desztillációs görbe ábrázolva milliméterpapíron - desztillátum és adatai (kiindulási térfogat, desztillátum térfogata, kitermelési százalék) - készülékrajz - megfigyelések Előző Következő Főoldal Kilépés

22. Szublimáció A szublimáció az a folyamat, mely során az anyag szilárd halmazállapotból gáz halmazállapotú lesz, a folyadék halmazállapot kihagyásával. Az így képződő gőzök hűtés hatására (a folyadék halmazállapot kihagyásával) közvetlenül szilárd, kristályos állapotban csapódnak le. A szublimáció terméke a szublimátum. Könnyen szublimáló anyagok azok, amelyek kristályaiban a molekulák közt gyenge másodlagos kölcsönhatás van. Más megfogalmazásban a molekularácsos anyagok szublimálhatók. A szublimáló anyagoknak magas az egyensúlyi gőznyomásuk, azaz a gőztérben viszonylag nagy mennyiségű anyag tart egyensúlyt a szilárd fázisú formával. (A gőztenzió (egyensúlyi gőznyomás) az a nyomás, amit egyensúlyi állapotban az anyag elpárolgó gőze hoz létre.) Szublimálható anyagok közül ismertek szerves (kámfor, naftalin) és szervetlen anyagok (elemek: jód, kén; nemfém-oxidok és kloridok: kén(IV)-oxid, foszfor(V)-oxid, arzén(III)-oxid, foszfor(V)-klorid; kovalens kötésű fém-kloridok: vízmentes alumínium(III)-klorid, króm(III)-klorid ) Előző Következő Főoldal Kilépés

23. Szublimáció Az alábbi ábra általános példa egy egykomponensű, tiszta anyag fázisdiagramjára. Az abszcissza (x) tengely a hőmérséklet, az ordináta (y) tengely a nyomás. Az egyes tartományok az adott nyomáson és hőmérsékleten stabil anyagformát (fázist) mutatják. A görbék egyensúlyi állapotokat jelölnek: - forráspont görbe - szublimációs görbe - olvadáspont görbe Az egyes görbék meredeksége információt ad az egyensúlyi hőmérséklet nyomásfüggéséről; minél meredekebb a görbe, annál kisebb a nyomásfüggés. A diagram nevezetes pontjai: - hármaspont: mindhárom fázis egyensúlyban van - kritikus pont: efölött nem vihető a gáz állapot folyadék fázisba sem a nyomás, sem a hőmérséklet növelésével; az anyag fluid állapotú lesz. p fluid szilárd folyadék gáz T Előző Következő Főoldal Kilépés

24. hűtővíz be hűtővíz ki Szublimáció Készülékrajz: szublimáló készülék A szublimáló készüléket közvetve melegítjük, olajfürdő segítségével. A szilikonolaj éghető, és nem szabad, hogy víz kerüljön bele; ekkor a hirtelen felforró víz szétfröccsentené az olajat. Ha zárt lenne a készülék, az esetleg kialakuló túlnyomás szétrobbanthatná. Ezért van a bothűtő mellett egy légzőnyílás, így mindig légköri nyomás uralkodik a készülékben. A hűtővíz megfelelő bekötése az ábrán látható módon történik, így a víz megtölti a bothűtőt, és a hűtő teljes felületén zajlik a hőcsere. Ha fentről lefelé áramolna a víz, akkor gyorsan megtöltené a hűtőt, és nem tudna kifolyni a kisebb méretű középső csövön. levegőztető nyílás hőmérő bothűtő (rajta a levált szublimátum) olajfürdő Bunsen-égő Előző Következő Főoldal Kilépés

25. Szublimáció A szublimáció menete: - lemérjük a kapott kiindulási anyag (nem illékony szennyezővel kevert kámfor) tömegét táramérlegen: lemérjük zacskóban az anyagot, beletöltjük a szublimáló készülékbe, és visszamérjük az üres zacskót. A két mért tömeg különbsége a kiindulási anyag tömege. - miután az összeszerelt készüléket bemutattuk a mérésvezetőnek, elindítjuk a hűtővíz keringését, és meggyújtjuk a Bunsen-égőt. - ha elég szublimátum vált le a bothűtőre, kiemeljük a készülékből, és lekaparjuk egy előkészített, ismert tömegű táraedénybe. Ezalatt a készülékre egy óraüveget helyezünk, hogy ne távozzanak el a kámforgőzök. - ha már láthatóan nem maradt kámfor a készülék alján, megszüntetjük a fűtést, leállítjuk a hűtővizet. A szétszedett készüléket kitisztítjuk egy száraz ronggyal, vagy papírdarabbal. Vízzel tilos kimosni a készüléket: a bothűtőn megmaradó vékony vízréteg miatt használhatatlan lesz. A vízfilm ugyanis nem oldja a kámfort, és akadályozza, hogy megtapadjon a bothűtőn: visszaesik a szennyezett anyagba. Előző Következő Főoldal Kilépés

26. Szublimáció Számítások: A leolvasott barométeradatokból kiszámítjuk a légköri nyomást. A hőmérséklet ismeretében korrigáljuk a higany hőtágulásából eredő tagot. A barométer mellett szereplő képletet használjuk. Kitermelés számítása: mkiindulási: a kiindulási elegytérfogat mszublimátum: a desztillátum térfogata Beadandók: - leolvasott értékek (p, T) és az ezekből számított légköri nyomás (kPa), - szublimátum és adatai (Bruttó tömeg, Nettó tömeg, Tára tömeg, kitermelési százalék) - készülékrajz - megfigyelések Előző Következő Főoldal Kilépés

27. Átkristályosítás Kristályosításnak nevezzük azt a folyamatot, amely során valamely oldat betöményítése után a benne oldott anyag szilárd kristályos formában kiválik. A tisztítási céllal végzett kristályosítást nevezzük átkristályosításnak. Vízoldható anyagunkat oldhatatlan szennyeződéstől megtisztíthatjuk úgy, hogy feloldjuk, leszűrjük, majd kristályosítjuk. Ha anyagunk oldható, de a kívánt anyagtól jelentősen eltérő oldhatóságú szennyeződést tartalmaz, akkor az oldhatóság-különbségen alapuló frakcionált kristályosítást kell végeznünk: ekkor a készített oldatunkat bepároljuk, és a folyamatosan kiváló kristályokat időnként elválasztjuk az oldattól. Az egyes részletekben (frakcióban) a különböző oldhatóságú anyagok feldúsulnak. Ha valamilyen szerves (általában színes) szennyezőt akarunk eltávolítani, az oldathoz aktív szenet adunk, felmelegítjük, majd az aktív szenet kiszűrjük. Ezt a műveletet nevezzük derítésnek. A tisztításon kívül lehet az átkristályosítás célja, hogy csúnya, töredezett kristályokból (esetleg porból) szép, analitikai célokra alkalmas kristályokat kapjunk. Előző Következő Főoldal Kilépés

28. Átkristályosítás A kristályosodási folyamat két lépésből áll: gócképződéből, amikor nagyon kis szemcsék alakulnak ki, és a gócnövekedésből, amikor a már képződött szemcsék mérete növekszik. Attól függ szabályozható a két folyamat sebessége, hogy mennyire gyors a bepárlás (az oldószer elpárologtatása). Így befolyásolható a keletkező kristályok mérete. Ha gyors a bepárlás, akkor gyorsabb a gócképződési lépés, sok apró kristály keletkezik. A túl apró kristályok hátránya, hogy a felületükön sok anyalúgot kötnek meg (adszorpció). Különleges esetben annyira apró (kolloid) szemcsék keletkeznek, hogy a várt kristályok helyett gélt kapunk. A lassú bepárlás esetén a gócnövekedés lesz a gyorsabb folyamat, kevés, nagy méretű kristályt kapunk. A túl nagy kristályok hátránya, hogy zárványként sok anyalúgot tartalmaznak. Sok szervetlen só tartalmaz kristályvizet: ez a kristályrácsba beépülő vízmolekulát jelenti. Jelölése a következő: (vízmentes anyag)·(vizek száma). pl.: Cu(NO3)2·3H2O A kristályvizek számától függhet az anyag színe, például a vízmentes réz-nitrát fehér por, a kristályvizes pedig mélykék színű. A kristályvíz hevítésre eltávozik, ezért a kristályvizet tartalmazó anyagokat nem szárítjuk szárítószekrényben; a nedves kristályokat szűrőpapír közé helyezve szárítjuk meg. Előző Következő Főoldal Kilépés

29. Átkristályosítás A preparátum készítése során, és általában a laboratóriumi műveletek során gyakran kell szűrnünk. A szűrés egy elválasztási művelet: egy folyadékból választjuk el a szilárd alkotókat. Ez a szilárd alkotó lehet szennyezés, vagy az éppen kinyerni kívánt csapadék vagy kristály. Ettől függően más-más módszerrel szűrünk. A szűrést végezhetjük szűrőpapír és tölcsér segítségével, vagy üvegszűrőn. Az üvegszűrőt akkor alkalmazzuk, ha a szűrt anyag reagálna a papírral (pl. ammóniaoldat), vagy a leszűrendő szilárd anyag nagyon kis szemcseméretű. Az üvegszűrők szűrőképességét G-vel és egy számmal jelölik; pl. a G4 üvegszűrő kisebb szemcséket tud kiszűrni, mint a G3-as. A szűrőpapírt is többféleképpen alkalmazhatjuk. A sima papír egy egyszerűen hajtott tölcsér, amit az üvegtölcsérbe illesztünk. Ezzel lassú a szűrés, akkor használjuk, ha nem válik ki az oldatból értékes anyag, és szükségünk van a kiszűrt anyagra és a szűrletre is. Előző Következő Főoldal Kilépés

30. Átkristályosítás Redős szűrőt akkor alkalmazunk, ha gyorsan akarunk szűrni, és nincs szükségünk a kiszűrt anyagra. Nagyobb a felülete, mint egy sima szűrőnek. A következőképp hajtogatjuk: - egy közel négyzet alakú szűrőpapírdarabot többször félbehajtunk - a papír szélét levágjuk ívesen (ne legyen sarkos a szűrő). A vágás előtt mérjük az üvegtölcsér nagyságához; úgy kell elvágni, hogy a kész szűrő pereme a tölcsér peremén ne lógjon túl, kb. 0,5 cm-el alá érjen majd. - a tölcsért kifordítjuk, hogy a tiszta (eddig nem fogdosott) oldala nézzen majd a lecsöpögő oldat felé, így nem szennyezzük be a szűrletet Előző Következő Főoldal Kilépés

31. Átkristályosítás A következő ábrán egy egyszerű szűrőállvány látható. Egy szűrőkarikát rögzítünk a Bunsen-állványra, beleillesztjük az üvegtölcsért, majd belehelyezünk egy redős szűrőpapírt. A tölcsért ezelőtt pár percig fejjel lefelé fordítva vízfürdőre helyezzük, hogy felmelegedjen, így nem fog lehűlni a vele érintkező oldat, nem fog a tölcsér falán kiválni kristály. A szűrés előtt felmelegítjük a szűrni kívánt oldatot, szintén azért, hogy ne váljon ki kristály a tölcsérben, és hogy ne maradjon anyag a főzőpohárban. A szűrés gyorsabb, ha a tölcsér szárának vége hozzáér a kristályosító csésze falához, mert ekkor nem csöpög, hanem folyik a szűrlet, nem alakul ki levegődugó a tölcsér szárában. A kristályosító csésze mérete ne legyen túl nagy, sem túl kicsi a szűrlet mennyiségéhez mérten. Ideális az 1-2 cm magas folyadékréteg. Bunsen-állvány szűrőkarika üvegtölcsér kristályosító csésze (szűrlet) Előző Következő Főoldal Kilépés

32. Átkristályosítás A szűrés meggyorsítására alkalmazhatunk vákuumszűrést. Ekkor az alábbi ábrán látható készüléket állítjuk össze. A Büchner-tölcsérbe szűrőpapírt helyezünk, amely éppen lefedi a tölcsér összes lyukát (különben a szűrendő anyag is átjut), és nem túl nagy, tehát nem hajlik fel a tölcsér falára (a felhajló papír és a tölcsér pereme közti részen szintén szűrés nélkül halad át a folyadék). A szűrés megkezdése előtt célszerű egy kevés desztillált vízzel megnedvesíteni a papírt, hogy rátapadjon a tölcsérre. A szívópalackot használat előtt célszerű kimosni, hogy a belefolyó anyalúgot később felhasználhassuk. A készüléket minden esetben rögzíteni kell egy fogó és egy dió segítségével vagy szűrőállványhoz, vagy pedig az asztalokon lévő rúdhoz. A vákuumcsonk egy vákuumszivattyúhoz tartozik, amely többféle típusú lehet; az általános kémia gyakorlatban vízsugár-szivattyút alkalmazunk, amit a következő oldalon mutatunk be. A készülék megbontása mindig a vákuumcsonknál történik, még működő szivattyúval, így elkerülhető, hogy a palack „visszaszívjon”, és az anyalúg beszennyeződjön. Vákuumcsonk Büchner-tölcsér Gumi kónusz Szívópalack Előző Következő Főoldal Kilépés

33. A következő ábrán egy vízsugár-vákuumszivattyú működési elvét mutatjuk be. A készülék lényegében egy üvegcső, amelynek belsejében egy rövidebb üvegcső fut, amin a víz beáramlik. A szerkezet a vákuumcsonkra szerelt gumicsővel csatlakozik az előző oldalon látott szűrőberendezéshez. A működési elv a következő: az áramló vízsugár magával ragadja a levegő részecskéit. A létrehozható legjobb vákuum mértéke megegyezik a víz adott hőmérsékleten mért tenziójával (egyensúlyi gőznyomásával). Ennek oka, hogy amennyiben már minden levegőt kiszivattyúztunk a vákuumcsonkra csatlakozó edényből, akkor is lesz a gőztérben vízpára, amelynek parciális nyomása az áramló vízzel egyensúlyt tartó gőz nyomásával egyenlő. A valóságban (a készülék nem tökéletes szigetelése miatt) ennél csak rosszabb vákuumot (nagyobb nyomást) tudunk létrehozni. Előző Következő Főoldal Kilépés

34. Átkristályosítás Az átkristályosítás menete: - lemérjük a kapott kiindulási anyagot (nem vízoldható szennyezővel kevert anyag) táramérlegen, egy főzőpohárban: először letárázzuk a főzőpoharat, majd beleöntjük a mérendő anyagot. - kiszámítjuk, mennyi desztillált vízben oldódna az anyag 80 °C-on - egy vasháromlábra dróthálót helyezünk, alá pedig egy Bunsen-égőt. A hálóra feltesszük az anyagunkat tartalmazó főzőpoharat, és beleöntjük a számított mennyiséghez képest feleslegben desztillát vizet. Meggyújtjuk az égőt, és kevergetés közben feloldjuk az anyagot. - összeállítunk egy szűrőállványt, és redős szűrőn keresztül egy kristályosító csészébe szűrjük az oldatunkat - a kristályosító csészét vízfürdőre helyezzük a folyadék felszínén megjelenő kristályhártya megjelenéséig. Ekkor levesszük az oldatunkat a vízfürdőről, hagyjuk lehűlni, és a kivált kristályokat Büchner-tölcséren leszűrve összegyűjtjük. - a leszűrt kristályokat óvatosan megszárítjuk szűrőpapír közt - a kitermelés javítására az anyalúgot újra bepárolhatjuk vízfürdőn Előző Következő Főoldal Kilépés

35. Átkristályosítás Számítások: - az átkristályosítás során számítani kell az anyag oldhatóságából a hozzáadott desztillált víz mennyiségét. A víz mennyisége függ attól, hogy a kiindulási anyag tartalmaz-e kristályvizet. Az oldhatóságot 80 ºC-ra kell számítani, az adat megtalálható táblázatban a laborjegyzetben, vagy diagramként a laboratóriumban kifüggesztve. A következő példában 10 gramm olyan kristályvizes réz-nitrátra mutatjuk be a számításokat, amikor a kiindulási anyagban 1, a termékben pedig 6 kristályvízzel szerepel . Az egy kristályvizet tartalmazó só móltömege: 205,5 g/mol A 10 gramm egy kristályvizet tartalmazó só mólszáma: A vízmentes só móltömege: 187,5 g/mol A 10 gramm 1 kristályvizes só tehát megfelel: vízmentes sónak. A vízmentes réz-nitrát oldhatósága 80 ºC-on 212,5 g/ 100 g víz. Ez alapján: vízre van szükség azonban a kiindulási anyag már tartalmaz 1 kristályvizet, ami 0,87 g. A szükséges víz így: Előző Következő Főoldal Kilépés

36. Átkristályosítás Számítások: az előző példát folytatva, tegyük fel, hogy a kristályosítás végén 6 gramm anyagot sikerült kinyernünk. Mivel a kristályok immár 6 kristályvizet tartalmaznak, ezért az anyag móltömege: 295,5 g/mol Mólszáma: Az előbb számított kiindulási mólszám segítségével számítható a kitermelés: Beadandók: - számítások - az átkristályosított anyag anionjának tulajdonságai (előállítás, kimutatás, színek) - az átkristályosított anyag oldhatósági görbéje - a beadott anyag és adatai (szerepeljen az anyag tárolóedényén is): B (bruttó tömeg, anyag + tároló); N (nettó tömeg, az anyag tömege); T (tára, a tároló tömege); % (a fent számított kitermelés) - megfigyelések Előző Következő Főoldal Kilépés

37. Fémoldás Általánosan oldatnak nevezik kémiailag különböző anyagok fizikailag homogén elegyeit, amelyekben az alkotók keveredése elérheti a molekuláris szintet is. Így az oldott anyag és az oldószer halmazállapota szerint sokféle oldatfajta létezik: az általános, folyadékban oldott szilárd anyag, folyadékban oldott folyadék, folyadékban oldott gáz, egyes fémötvözetek (szilárd oldat), szilárd anyagban oldott gáz (pl. platinában oldott hidrogén). Szűkebb értelemben oldatnak nevezzük az olyan két- vagy többkomponensű folyékony fázisú rendszereket, amelyben az egyik komponensnek, az oldószernek kitüntetett szerepe van. Az oldószer mennyisége az oldott anyaghoz képest rendszerint nagyobb. Az oldás az a folyamat, amelynek során az oldószer hatására kémiailag különböző (heterogén) komponensekből fizikailag homogén rendszer alakul ki. Az oldás lehet fizikai vagy kémiai folyamat. Fizikai oldásról beszélünk akkor, ha az oldás következtében az oldott anyag nem szenved kémiai változást. Szervetlen anyagok fizikai oldására általában alkalmas a víz. A kémiai oldás során ezzel szemben az oldott anyag és az oldószer közt kémiai reakció játszódik le. A kémiai oldást mindig fizikai oldásnak kell követnie, hogy a létrejövő oldat tiszta (átlátszó) legyen. Előző Következő Főoldal Kilépés

38. Fémoldás A kémiai oldás során a fizikailag oldhatatlan vegyületek, elemek sav vagy lúg hatására vízben, illetve más oldószerben fizikailag oldható vegyületté alakulnak. Az elemek kémiai oldódása mindig redoxi reakció. A fémek általában savakban oldódnak, sóképződés közben. A fémek kémiai oldhatóságáról információt ad az elektrokémiai standardpotenciál. A hidrogénnél negatívabb standardpotenciálú fémek (pl. alkálifémek, alkáliföldfémek, cink, vas, nikkel) képesek a hidrogént felszabadítani vegyületeiből, így nem oxidáló savakban is oldódnak a megfelelő só és hidrogéngáz fejlődése közben. A hidrogénnél pozitívabb standardpotenciálú fémek (pl. réz, nemesfémek) nem képesek a hidrogént felszabadítani vegyületeiből, így csak oxidáló savakban oldódnak. Az amfoter fémek (pl. alumínium, cink, ón) nem csak savakban, hanem lúgokban is oldódnak, hidroxo-komplex és hidrogéngáz keletkezésével. A fémeket csak olyan savban lehet feloldani, amelynek savmaradékával vízben oldható sót képez. Példa: az ólom standardpotenciálja negatív (εPb/Pb2+ = -0,13V) mégsem oldható sósavban, mert a felületen kialakuló ólom-klorid nem vízoldható. Tömény kénsavval (bár oxidáló hatású sav) sem tapasztalunk oldódást, mert az ólom-szulfát is rosszul oldódó só. A tömény kénsav így passziválja az ólmot. Az ólom oldható viszont salétromsavban és tömény nátrium-hidroxidban is (tehát amfoter). Előző Következő Főoldal Kilépés

39. Fémoldás A preparátum készítése során, és általában a laboratóriumi műveletek során gyakran kell szűrnünk. A szűrés egy elválasztási művelet: egy folyadékból választjuk el a szilárd alkotókat. Ez a szilárd alkotó lehet szennyezés, vagy az éppen kinyerni kívánt csapadék vagy kristály. Ettől függően más-más módszerrel szűrünk. A szűrést végezhetjük szűrőpapír és tölcsér segítségével, vagy üvegszűrőn. Az üvegszűrőt akkor alkalmazzuk, ha a szűrt anyag reagálna a papírral (pl. ammóniaoldat), vagy a leszűrendő szilárd anyag nagyon kis szemcseméretű. Az üvegszűrők szűrőképességét G-vel és egy számmal jelölik; pl. a G4 üvegszűrő kisebb szemcséket tud kiszűrni, mint a G3-as. A szűrőpapírt is többféleképpen alkalmazhatjuk. A sima papír egy egyszerűen hajtott tölcsér, amit az üvegtölcsérbe illesztünk. Ezzel lassú a szűrés, akkor használjuk, ha nem válik ki az oldatból értékes anyag, és szükségünk van a kiszűrt anyagra és a szűrletre is. Előző Következő Főoldal Kilépés

40. Fémoldás Redős szűrőt akkor alkalmazunk, ha gyorsan akarunk szűrni, és nincs szükségünk a kiszűrt anyagra. Nagyobb a felülete, mint egy sima szűrőnek. A következőképp hajtogatjuk: - egy közel négyzet alakú szűrőpapírdarabot többször félbehajtunk - a papír szélét levágjuk ívesen (ne legyen sarkos a szűrő). A vágás előtt mérjük az üvegtölcsér nagyságához; úgy kell elvágni, hogy a kész szűrő pereme a tölcsér peremén ne lógjon túl, kb. 0,5 cm-el alá érjen majd. - a tölcsért kifordítjuk, hogy a tiszta (eddig nem fogdosott) oldala nézzen majd a lecsöpögő oldat felé, így nem szennyezzük be a szűrletet Előző Következő Főoldal Kilépés

41. Fémoldás A következő ábrán egy egyszerű szűrőállvány látható. Egy szűrőkarikát rögzítünk a Bunsen-állványra, beleillesztjük az üvegtölcsért, majd belehelyezünk egy redős szűrőpapírt. A tölcsért ezelőtt pár percig fejjel lefelé fordítva vízfürdőre helyezzük, hogy felmelegedjen, így nem fog lehűlni a vele érintkező oldat, nem fog a tölcsér falán kiválni kristály. A szűrés előtt felmelegítjük a szűrni kívánt oldatot, szintén azért, hogy ne váljon ki kristály a tölcsérben, és hogy ne maradjon anyag a főzőpohárban. A szűrés gyorsabb, ha a tölcsér szárának vége hozzáér a kristályosító csésze falához, mert ekkor nem csöpög, hanem folyik a szűrlet, nem alakul ki levegődugó a tölcsér szárában. A kristályosító csésze mérete ne legyen túl nagy, sem túl kicsi a szűrlet mennyiségéhez mérten. Ideális az 1-2 cm magas folyadékréteg. Bunsen-állvány szűrőkarika üvegtölcsér kristályosító csésze (szűrlet) Előző Következő Főoldal Kilépés

42. Fémoldás A szűrés meggyorsítására alkalmazhatunk vákuumszűrést. Ekkor az alábbi ábrán látható készüléket állítjuk össze. A Büchner-tölcsérbe szűrőpapírt helyezünk, amely éppen lefedi a tölcsér összes lyukát (különben a szűrendő anyag is átjut), és nem túl nagy, tehát nem hajlik fel a tölcsér falára (a felhajló papír és a tölcsér pereme közti részen szintén szűrés nélkül halad át a folyadék). A szűrés megkezdése előtt célszerű egy kevés desztillált vízzel megnedvesíteni a papírt, hogy rátapadjon a tölcsérre. A szívópalackot használat előtt célszerű kimosni, hogy a belefolyó anyalúgot később felhasználhassuk. A készüléket minden esetben rögzíteni kell egy fogó és egy dió segítségével vagy szűrőállványhoz, vagy pedig az asztalokon lévő rúdhoz. A vákuumcsonk egy vákuumszivattyúhoz tartozik, amely többféle típusú lehet; az általános kémia gyakorlatban vízsugár-szivattyút alkalmazunk, amit a következő oldalon mutatunk be. A készülék megbontása mindig a vákuumcsonknál történik, még működő szivattyúval, így elkerülhető, hogy a palack „visszaszívjon”, és az anyalúg beszennyeződjön. Vákuumcsonk Büchner-tölcsér Gumi kónusz Szívópalack Előző Következő Főoldal Kilépés

43. Fémoldás A következő ábrán egy vízsugár-vákuumszivattyú működési elvét mutatjuk be. A készülék lényegében egy üvegcső, amelynek belsejében egy rövidebb üvegcső fut, amin a víz beáramlik. A szerkezet a vákuumcsonkra szerelt gumicsővel csatlakozik az előző oldalon látott szűrőberendezéshez. A működési elv a következő: az áramló vízsugár magával ragadja a levegő részecskéit. A létrehozható legjobb vákuum mértéke megegyezik a víz adott hőmérsékleten mért tenziójával (egyensúlyi gőznyomásával). Ennek oka, hogy amennyiben már minden levegőt kiszivattyúztunk a vákuumcsonkra csatlakozó edényből, akkor is lesz a gőztérben vízpára, amelynek parciális nyomása az áramló vízzel egyensúlyt tartó gőz nyomásával egyenlő. A valóságban (a készülék nem tökéletes szigetelése miatt) ennél csak rosszabb vákuumot (nagyobb nyomást) tudunk létrehozni. Előző Következő Főoldal Kilépés

44. Fémoldás Az fémoldás menete: - lemérjük a kapott kiindulási anyagot (elporított vagy őrölt fém) táramérlegen, egy főzőpohárban: először letárázzuk a főzőpoharat, majd beleöntjük a mérendő anyagot. - kiszámítjuk, mennyi tömény savra van szükség, és ehhez képest 10% feleslegben bemérjük egy mérőhengerben. A tömény savból 1:2 (sav : desztillált víz) hígítású oldatot készítünk. Mindig a savat öntjük üvegbot mentén lassan, kevergetés mellett a vízbe! Ellenkező esetben a kis mennyiségű víz gyorsan felforrhat, szétfröccsentve a savat. A hígítást egy megfelelő méretű (a végső folyadékmennyiség ne legyen több a névleges térfogat ¾-énél) főzőpohárban végezzük, elszívófülke alatt. - a hígított savat és a fémreszeléket egy Erlenmeyer lombikba töltjük, és vízfürdőre helyezzük. A lombik szájába szárral lefelé fordítva kisméretű tölcsért helyezünk, hogy a keletkező gázok eltávozhassanak. Ez különösen fontos a salétromsavas oldásnál, ahol nitrózusgázok keletkeznek. A munka előtt ellenőrizzük a fülke működését, az elszívóhoz helyezett kis papírdarabbal! A tölcsér megakadályozza azt is, hogy a víz elpárologjon az elegyből, és az oldat betöményedjen. Előző Következő Főoldal Kilépés

45. Fémoldás Az fémoldás menete (folytatás): - az anyag oldódása sokáig eltarthat, akár több laborgyakorlaton keresztül is. A gyakorlatok közt a lombikot fóliadarabbal kell lezárni, hogy ne párologjon el róla az oldószer és a sav - ha az anyag nagy része már feloldódott, összeállítunk egy szűrőállványt, és redős szűrőn keresztül egy kristályosító csészébe szűrjük az oldatunkat, így a fel nem oldódott fémet kiszűrjük. - a kristályosító csészét vízfürdőre helyezzük a folyadék felszínén megjelenő kristályhártya megjelenéséig. Ekkor levesszük az oldatunkat a vízfürdőről, hagyjuk lehűlni, és a kivált kristályokat Büchner-tölcséren összegyűjtjük - a leszűrt kristályokat óvatosan megszárítjuk szűrőpapír közt - a kitermelés javítására az anyalúgot újra bepárolhatjuk vízfürdőn - a kristályosodás sokáig elhúzódhat. Ha eltesszük az anyagunkat a következő hétre, akkor biztosítani kell, hogy ne oxidálódjon el (különösen a vas(II) tartalmú preparátumok). Ilyenkor kis darab fémet (vasszöget) helyezünk a kristályosító csészébe Előző Következő Főoldal Kilépés

46. Fémoldás Kitermelés számítása: A kiindulási anyag mólszáma: nfém Mfém: a kiindulási anyag móltömege mfém: a kiindulási anyag tömege A keletkezett anyag mólszáma: nkeletkezett A keletkezett anyag móltömegének számításakor ügyeljünk arra, hogy ha kristályvízzel kristályosodik az anyag, akkor azt vegyük figyelembe! Kitermelési százalék: Beadandók: - a fémoldás reakcióegyenlete, számítások - a savmaradékból származó anion tulajdonságai (előállítás, kimutatás, színek) - a beadott anyag és adatai (szerepeljen az anyag tárolóedényén is): B (bruttó tömeg, anyag + tároló); N (nettó tömeg, az anyag tömege); T (tára, a tároló tömege); % (a fent számított kitermelés) - megfigyelések Előző Következő Főoldal Kilépés

47. Komplex preparátum Komplexeknek nevezzük azokat az anyagokat, amelyekben ligandumok kapcsolódnak koordinatív (datív) kötéssel egy (vagy különleges, többmagvú komplexek esetén több) központi atommal. A központi atom általában fém vagy fémion, leggyakrabban átmeneti fém (d-elem). A központi atom köré meghatározott számú ligandum kapcsolódhat. A koordinációs szám megadja, hogy hány koordinatív kötést képes kialakítani a központi atom. A ligandumok lehetnek negatív töltésű ionok (F-,Cl-,I-,OH-) vagy koordinációra képes (elektronegatív nemkötő elektronpárral rendelkező) molekulák (H2O, NH3). Ha a ligandum egy molekulája (ionja) több koordinációs helyet foglal el, azaz több koordinatív kötés kialakítására képes, akkor többfogú ligandumnak nevezzük. Ilyen ligandum például az oxalátion ((COO)22-), a dimetil-glioxim, vagy a komplexometriás titráláshoz használt etil-diammin-tetraacetát (EDTA). A többfogú ligandummal kialakított, általában gyűrűs komplexet kelátkomplexnek nevezzük Jobbra látható az alumínium három oxalátionnal képezett komplexe (trioxaláto-aluminát). Előző Következő Főoldal Kilépés

48. Komplex preparátum A koordinatív kötés akkor jön létre, ha egy Lewis-bázis (elektron akceptor, központi atom) magános elektronpárral egy Lewis-savhoz (elektron donor, ligandum) kapcsolódik. A koordinatív kötés szempontjából nem csak nemkötő elektronpár, hanem σ–kötő vagy π–kötő elektronpár donor is lehet ligandum. Ezeknek a komplex vegyületeknek katalitikus reakciókban van fontos szerepe. Komplexeket előállíthatunk a komplexképző központi atom és a ligandumok közvetlen reakciójával, vagy komplex vegyületből kiindulva ligandumcserés reakcióval. A laboratóriumi gyakorlat során négyféle preparátum közül kell valamelyiket előállítani. Arról, hogy pontosan melyiket, a kiadott laborprogramban találnak információt. A négy preparátum: réz(I)-[tetrajodo-merkurát(II)] (Cu2[HgI4]) ; kálium-[trioxaláto-ferrát(III)]-víz(1/3) (K3[Fe(C2O4)3]·3H2O); [hexakarbamido-króm(III)]-klorid-víz(1/3) (Cr[(H2NCONH2)6]Cl3); [tetraaminn-réz(II)]-nitrát-víz(1/1) ([Cu(NH3)4](NO3)2·H2O). A továbbiakban ezen preparátumok előállításának receptjét és az egyes preparátumokra vonatkozó munkamenetet tárgyaljuk. Előző Következő Főoldal Kilépés

49. Komplex preparátum Réz(I)-[tetrajodo-merkurát(II)] (Cu2[HgI4]) előállítása: Egy réz(II) - só (pl. CuSO4) oldatot kálium-jodidot (KI) tartalmazó kálium-[tetrajodo-merkurát(II)] – K2[HgI4] – oldatot reagáltatunk. Ez utóbbit frissen készítjük, higany(II)-jodidot (HgI2) kálium-jodidban feloldva. Ha a KI tartalmú K2[HgI4] oldatot réz(II) só oldathoz öntjük, az oldatban lévő kevés KI a réz (II) ionok kis részét redukálja réz(I)-ionokká, réz(I)-jodid (CuI) és elemi jód képződése közben. A CuI tovább reagál a K2[HgI4]-al, oldhatatlan piros csapadék, Cu2[HgI4] és KI képződése közben. Ez további réz(II)-ionokat redukál, és a reakció tovább folytatódik, amíg az összes réz(II)-ion redukálódik és Cu2[HgI4] alakjában kiválik. A lejátszódó reakciók: Bruttó (összesített) reakcióegyenlet: Előző Következő Főoldal Kilépés

50. Komplex preparátum Réz(I)-[tetrajodo-merkurát(II)] (Cu2[HgI4]) előállítás menete: - 14,6 g (0,088 mol, a többi reagenshez 10% felesleg) KI - ot feloldunk 120cm3 vízben lassan, kevergetés közben, majd ebben az oldatban feloldunk 9,1 g (0,02 mol) HgI2-ot szintén kevergetés közben - másik edényben feloldunk 60 cm3 forró desztillált vízben 10 g (0,04 mol) CuSO4·5H2O-t. Ha az oldat zavaros, redős szűrőn forrón átszűrjük, majd lehűtjük. - az így kapott tiszta, kék színű oldathoz hozzáöntjük az előző, KI-os K2[HgI4]-oldatot, miközben a Cu2[HgI4] kiválása megkezdődik; ezt a piros, mikrokristályos csapadék kiválása és az oldat barnára színeződése (elemi jód kiválás) jelzi - az oldatot lefedjük egy óraüveggel, és állni hagyjuk (akár a következő laborgyakorlatig), hogy a csapadék leválása teljes legyen. A csapadékot G3-as üvegszűrőn alaposan leszívatjuk, és metanollal (egyszerre csak pár ml-t ráöntve) addig mossuk, amíg a lecsepegő folyadék víztiszta nem lesz (nem tartalmaz már elemi jódot). Ezután a csapadékot szárazra szívatjuk. Az elméleti kitermelés 16,7 g (0,02 mol) Cu2[HgI4]. Az anyag megjelenése vörös mikrokristályos. Melegítve 70ºC-on reverzibilisen változtatja a színét. Előző Következő Főoldal Kilépés