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MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO

MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO. DOSEAMENTO. TEOR DE SUBST. ATIVA. ANÁLISES QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS. GARANTIR M.P ESPECIFICAÇÕES. PRODUTO FINAL C/ QUALIDADE. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO. DETERMINAÇÃO DE TEOR. DIFERENTES MÉTODOS OFICIAIS OU NÃO OFICIAIS.

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MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO

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Presentation Transcript

  1. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO DOSEAMENTO TEOR DE SUBST. ATIVA ANÁLISES QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS GARANTIR M.P ESPECIFICAÇÕES PRODUTO FINAL C/ QUALIDADE

  2. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO DETERMINAÇÃO DE TEOR DIFERENTES MÉTODOS OFICIAIS OU NÃO OFICIAIS AS GRANDES INDÚSTRIAS FARMACÊUTICAS USAM EM GRANDE ESCALA OS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS COMO SENDO OS OFICIAIS DE DOSEAMENTO, ESPECIALMENTE PARA PRODUTOS ACABADOS. DESTACA-SE A FARMACOPÉIA AMERICANA QUE INDICA MÉTODOS HPLC-UV PARA O DOSEAMENTO DA GRANDE MAIORIA DE SUAS MONOGRAFIAS.

  3. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO OUTRAS FARMACOPÉIAS SÃO MAIS DIVERSIFICADAS, APRESENTANDO DOSEAMENTOS ALTERNATIVOS: VOLUMETRIA EM MEIO NÃO AQUOSO, TITULAÇÕES POTENCIOMÉTRICAS, ESPECTROMETRIA NO UV-VISÍVEL, ETC.

  4. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • CRITERIOSA • SEM FALHAS • GERAR RESULTADOS FIDEDIGNOS ESCOLHA DO MÉTODO: • TEMPO DE ANÁLISE • CUSTO • EXATIDÃO • PRECISÃO ASPECTOS CONSIDERADOS:

  5. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • OUTROS FATORES: • Natureza das informações desejadas • Quantidade de amostra e % do que será determinado • Utilização dos resultados da análise • As análises químicas podem ser classificadas em quatro tipos de acordo com os dados gerados:

  6. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • ANÁLISE APROXIMADA: QUANTIDADE DE CADA ELEMENTO EM UMA AMOSTRA • ANÁLISE PARCIAL: DETERMINA ALGUNS CONSTITUINTES DA AMOSTRA • ANÁLISE DE TRAÇOS: É CARACTERIZADA COMO UM TIPO DE ANÁLISE PARCIAL, PRÉM A ANÁLISE CONSISTE EM DETERMINAR OS CONSTITUINTES DE UMA AMOSTRA NA ESCALA DE TRAÇOS, MICROTRAÇOS E NANOTRAÇOS

  7. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • d) ANÁLISE COMPLETA: EM QUE SE DETERMINA A PROPORÇÃO DE CADA COMPONENTE DA AMOSTRA. • QANTO AO TAMANHO DA AMOSTRA, OS MÉTODOS ANALÍTICOS SE CLASSIFICAM EM : • MACRO: PARA ANÁLISE DE QUANTIDADES IGUAIS OU SUPERIORES A 0,1g • MESO (SEMIMICRO): QUANTIDADES ENTRE 10-2 E 10-1g;

  8. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO c) MICRO: QUANTIDADES ENTRE 10-3 E 10-2g d) SUBMICRO: QUANTIDADES ENTRE 10-4 E 10-3g e) ULTRAMICRO: QUANTIDADES INFERIORES A 10-4g f) TRAÇOS: QUANTIDADES ENTRE 102 E 104 mcg/g (10 A 10.000 PARTES POR MILHÃO); g) MICROTRAÇOS: QUANTIDADES ENTRE 10-1 E 102 pg/g (10-7 a 10-4 partes por milhão) **

  9. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO h) NANOTRAÇOS: QUANTIDADES ENTRE 10-1 E 102 fg/g (10-10 A 10-7 PARTES POR MILHÃO) ** ** miligrama (mg) = 10-3g micrograma (mcg) = 10-6g nanograma (ng) = 10-9g picograma (pg) = 10-12g fentograma (fg) = 10-15g atomograma (atg) = 10-18g

  10. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • PARA O DOSEMANTO OU IDENTIFICAÇÃO DE FÁRMACOS, AS PRINCIPAIS TÉCNICAS UTILIZADAS EM ANÁLISE QUANTITATIVA SE BASEIAM EM: • REPRODUTIBILIDADE DE REAÇÕES QUÍMICAS ADEQUADAS • MEDIDAS ELÉTRICAS (EX. POTENCIOMETRIA E CONDUTIMETRIA) • PROPRIEDADES ESPECTROSCÓPICAS (ESPECTROS DE ABSORÇÃO POR EXEMPLO) • DESLOCAMENTO CARACTERISTICO, SOB CONDIÇÕES CONTROLADAS (EX. CROMATOGRAFIA)

  11. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • OS MÉTODOS DE DOSEAMENTO PODEM SER DIVIDIDOS EM DOIS GRANDES GRUPOS: • MÉTODOS CLÁSSICOS • MÉTODOS INSTRUMENTAIS

  12. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO MÉTODOS INSTRUMENTAIS MÉTODOS CLÁSSICOS • Uso de instrumento apropriado • Algumas vantagens como rapidez da análise e aplicação do método em amostras com concentrações muito pequenas • Equilíbrio químico • Ponto de viragem • Uso de indicadores

  13. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • MÉTODOS VOLUMÉTRICOS: A volumetria pode também ser chamada de Titulometria ou Análise titrimétrica - deve-se escolher vidrarias adequadas, solução titulante padronizada, padrões primários, balança analítica (+/- 0,0001g) e solução indicadora. • Útil no doseamento de fármacos • método simples, preciso e custo baixo

  14. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO APARELHOS VOLUMÉTRICOS: É fundamental a escolha dos aparelhos volumétricos; são instrumentos de medidas exatas, podendo apresentar alguns fatores negativos como por ex. aderência nas paredes internas do recipiente.

  15. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • O escoamento de líquidos dependerá de alguns pontos: • limpeza da superfície interna • tempo de drenagem • viscosidade do líquido • tensão superficial do líquido • ângulo do aparelho em relação ao solo

  16. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • EM UM LABORATÓRIO DE CQ, BASICAMENTE DEVE HAVER DOIS TIPOS DE FRASCOS VOLUMÉTRICOS: • TC: APARELHOS CALIBRADOS PARA CONTER UM CERTO VOLUME, O QUAL, NÃO SERÁ TOTALMENTE TRANSFERIDO. • TD: APARELHOS CALIBRADOS PARA TRANSFERIR UM DETERMINADO VOLUME, DENTRO DE CERTOS VOLUMES DE PRECISÃO.

  17. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO PROVETAS OU CILINDROS GRADUADOS  são equipamentos utilizadas em medidas aproximadas de volume. No comércio são encontrados desde 5 mL até X Litros. De um modo geral, o desvio-padrão da medida de volume feita com esses aparelhos é de 1%.

  18. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • PIPETAS: Instrumentos volumétricos utilizados para transferência de certos volumes. • Graduadas: apresentam graduação até a extremidade; possuem menor exatidão que as volumétricas • Volumétricas: apresentam graduação única; medem só o volume indicado, apresentando maior exatidão

  19. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO PIPETAS GRADUADAS PIPETAS VOLUMÉTRICAS

  20. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO BURETAS: São frascos volumétricos, usadas para escoar volumes variáveis de líquido e empregada geralmente em titulações.

  21. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO BALÕES VOLUMÉTRICOS: Aparelhos construídos para conter um certo volume de líquido exatamente em uma determinada temperatura

  22. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO SOLUÇÃO PADRÃO • Usada em doseamento; • Preparada a partir de um padrão primário; • Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro; • Não higroscópico, composição invariável • Massa molecular elevada, para que os erros de pesagem sejam desprezíveis; • Facilmente solúvel PADRÃO PRIMÁRIO

  23. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • ENTRE OS PRINCIPAIS DOSEAMENTOS DE FÁRMACOS, ESTÃO AS REAÇÕES DE: • NEUTRALIZAÇÃO • COMPLEXAÇÃO • OXIRREDUÇÃO • PRECIPITAÇÃO

  24. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO Principais reações: NEUTRALIZAÇÃO: Na2CO3 (Carbonato de Sódio), Na2B4O2 (Tetraborato de Sódio), KH(C8H4O4) (Hidrogenoftalato de Potássio, C6H5COOH (Ácido Benzóico)

  25. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO COMPLEXAÇÃO E PRECIPITAÇÃO: AgNO3 (Nitrato de Prata), NaCl e outros

  26. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO OXIRREDUÇÃO: K2Cr2O7 (Dicromato de Potássio), KBrO3 (bromato de Potássio), KIO3, (Iodato de Potássio), Na2C2O4 (Oxalato de Sódio), etc.

  27. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO A determinação do ponto final de uma titulação é feita com auxílio de instrumentos. Em se tratando de métodos clássicos, principalmente na titulometria de neutralização, é necessário o uso de indicadores específicos para a detecção do ponto final da reação.

  28. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS  medida indireta da massa de um (ou mais) constituinte da amostra; ou seja, converte-se uma espécie química em uma forma separável do meio em que se encontra para que se possa recolher e através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do elemento ou composto químico da amostra

  29. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • PODE SER DIVIDIDA EM: • PRECIPITAÇÃO • VOLATILIZAÇÃO • DE UM MODO GERAL, O MÉTODO DA PRECIPITAÇÃO SEGUE A SEGUINTE ORDEM: • PRECIPITAÇÃOFILTRAÇÃOLAVAGEMAQUECIMENTOPESAGEM

  30. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • PARA SER REALIZADA A SEPARAÇÃO: • SE ADICIONA UM AGENTE PRECIPITANTE; • OCORRE CONVERSÃO DO ÍON EM FORMA INSOLÚVEL; • SURGIMENTO DE FASES; • RECOLHIMENTO POR MEIOS FILTRANTES EM ANÁLISE; • RECONVERSÃO NA FORMA DE PESAGEM.

  31. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO EXISTEM SAIS QUE SÃO MUITO HIGROSCÓPICOS, ABSORVENDO ASSIM GRANDE QUANTIDADE DE ÁGUA ATMOSFÉRICA; DESSA MANEIRA NÃO PERMITEM A MEDIDA CORRETA DE SUAS MASSAS. DA MESMA FORMA, PRECIPITADOS GELATINOSOS ARRASTAM MUITA ÁGUA E AO EVAPORAR LEVAM IMPRECISÃO NA HORA DE EFETUAR A LEITURA.

  32. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO POR ESTE MOTIVO, ALGUNS PRECIPITDOS SÃO CONVERTIDOS EM OUTRAS ESPÉCIES QUÍMICAS. COMO REGRAS PARA EFETUAR A PESAGEM DE UM PRECIPITADO, CONSIDERA-SE:

  33. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • COMPOSIÇÃO QUÍMICA CONHECIDA; • FORMA DE PESAGEM – TEMPERATURA BAIXA E ESTÁVEL; • NÃO SER HIGROSCÓPICA; • DEVE POSSUIR PARTICULAS DE DIMENSÕES QUE NÃO PASSEM PELO MEIO DE FILTRAÇÃO

  34. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO AS VANTAGENS DESSE MÉTODO ESTÁ NA S OPERAÇÕES UNITÁRIAS QUE SÃO DE FÁCIL EXECUÇÃO E DE BOA REPRODUTIBILIDADE E O USO DE EQUIPAMENTOS SIMPLES E DE BAIXO CUSTO.

  35. MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO MÉTODOS CLÁSSICOS DE DOSEAMENTO • AS DESVANTAGENS: • TEMPO NECESSÁRIO PARA EXECUÇÃO; • GRANDE Nº DE OPERAÇÕES NECESSÁRIAS; • ERROS • IMPOSSIBILIDADE DE DETERMINAR MICRONUTRIENTES EXISTENTES NA AMOSTRA, PRINCIPALMENTE NA ESCALA P.P.M.

  36. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • OS MÉTODOS INSTRUMENTAIS: • MAIOR SENSIBILIDADE • ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO UV VISÍVEL E INFRAVERMELHO • ESCTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA (FUORIMETRIA) • POLARIMETRIA (ROTAÇÃO ÓTICA) • REFRATOMETRIA (ÍNDICE DE REFRAÇÃO)

  37. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • TÉCNICAS ELETROANALÍTCAS (VOLTAMETRIA, POLAROGRAFIA, POTENCIOMETRIA DIRETA E INDIRETA, ETC. • ABSORÇÃO ATÔMICA • HPLC-UV • CROMATOGRAFIA GASOSA • OUTRAS TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS

  38. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS: • A seletividade e sensibilidade desses métodos dependem da: • concentração da amostra • estrutura química • intensidade ou freqüência da energia utilizada.

  39. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO NO UV-VISÍVEL • Técnica aperfeiçoada continuamente – útil instrumento de medida • Absorção e emissão de energia • eletromagnética dos átomos e moléculas • Determinação quantitativa de substâncias por luzes em soluções coloridas

  40. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • Solução de luz branca  cor resultante da absorção dos vários comprimentos de onda. • A absorção depende de: • K – Natureza da substância • C – Concentração • L – Caminho ótico (espessura da solução que é atravessada pela luz). • Solução “sem cor”  podem absorver energia eletromagnética, cuja freqüência é maior ou o comprimento de onda é menor.

  41. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO LEIS DA FOTOMETRIA: Quando um raio de energia atravessa uma solução, a energia radiante incidente (Io) SERÁ MAIS INTENSA QUE A ENERGIA EMERGENTE (I), e a intensidade de energia fica mais atenuada, devido a:

  42. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO a) Reflexões das interfaces entre o ar e a parede do recipiente (cubeta) b) Dispersão por partículas presentes na solução c) Absorção da energia pelo meio I0I

  43. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • LEI DE LAMBERT: • 1ª LEI DA FOTOMETRIA • QUANDO A ENERGIA RADIANTE ATRAVESSA SOLUÇÃO, QUANTIDADE DE ENERGIA TRANSMITIDA DIMINUI EXPONENCIALMENTE, EM RELAÇÃO AO AUMENTO DA ESPESSURA ATRAVESSADA.

  44. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO ASSIM: IO = Intensidade luz incidente I = Intensidade de luz transmitida LOG IO = a . b a = constante da solução I b = espessura (cm) da camada atravessada pela luz

  45. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • TRANSMITÂNCIA (T): É o coeficiente entre a intensidade de luz que atravessa a solução e a intensidade da luz incidente: • T = I • Io • a transmitância INDEPENDE do valor absoluto da luz incidente e a fração desta luz, que é absorvida por um meio, é proporcional à espessura do meio atravessado, INDEPENDENDO da intensidade da luz incidente.

  46. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • Io e I terão o mesmo valor: • Quando a solução não absorver energia, logo será igual a 1; ou seja, 100% • Conclui-se que: • qualquer solução que absorva energia terá transmitância menor que 1 (porque I, neste caso, é menor que Io).

  47. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • A correlação entre energia e concentração veio com a Lei de BEER: • Quando a energia radiante atravessa uma solução, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente, com o aumento da concentração da solução.

  48. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • CURVA DE CALIBRAÇÃO • SOLUÇÕES PADRÕES: Parte importante da análise quantitativa no laboratório e usada nas dosagens de amostras desconhecidas. • Apresenta concentração exata de uma substância que servirá como referência na determinação fotométrica de ma substância desconhecida, tendo grande importância na curva de calibração.

  49. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • CURVA DE CALIBRAÇÃO • USO DOS BRANCOS: utilizado na espectrofotometria para estabelecer o Zero de absorvância ou 100% Transmitância. • Em algumas dosagens, obtêm-se brancos com elevada absorbância, o que dificulta o acerto do zero em muitos aparelhos; neste caso a leitura do branco e do teste, é realizada, acertando o zero com água destilada e a seguir determina-se as diferenças entre o branco e o teste.

  50. MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE DOSEAMENTO • CURVA DE CALIBRAÇÃO • importante no trabalho fotométrico. • OBTENÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO: • Preparar uma série de padrões exatos, cobrindo a faixa de trabalho desejada ou indicada, usando o padrão recomendado para o método a ser calibrado. • Dosar todos os padrões de acordo com a técnica recomendada; efetuar as leituras usando o branco apropriado e também o comprimento de onda recomendado pela literatura ou pela curva de absorção do espectro previamente realizada

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