Techniki chromatograficzne Metody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej

1. Techniki chromatograficzneMetody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej

2. Pobranie próbki i jej przygotowanie jest bardzo ważnym, często najważniejszym i najtrudniejszym etapem analizy i może decydować o poprawności jej wyniku.Nie ma jednej, uniwersalnej metody przygotowywania próbek, odpowiedniej do wszystkich analizowanych materiałów.Sposób przygotowywania próbki zależy gównie od stanu skupienia analizowanej substancji.

3. Przygotowywanie próbek Przygotowywanie próbek gazowych • pobór bez zatężania • adsorpcja analitów w cieczy • adsorpcja analitów za pomocą adsorbentów (węgiel aktywny, sadza grafityzowana, polimery porowate, żel krzemionkowy, zeolity)

4. Przygotowywanie próbek Przygotowywanie próbek ciekłych • ekstrakcja ciecz-ciecz • ekstrakcja ciecz-gaz • ekstrakcja ciecz-ciało stałe • mikroekstrakcja do fazy stałej (SPME)

5. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz Ekstrakcja ciecz-ciecz jest najbardziej znanym i najdłużej stosowanym sposobem przygotowania próbek, zwłaszcza wodnych. Wykorzystuje się w tym przypadku podział analitu między wodę i niemieszający się z nią rozpuszczalnik organiczny.

6. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz Zalety ekstrakcji ciecz-ciecz • łatwa do realizacji • stosunkowo szybka • możliwość automatyzacji Wady • odparowywanie rozpuszczalnika • konieczność stosowania wyłącznie bardzo czystych rozpuszczalników

7. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

8. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

9. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz Kolba Kuderny-Danish

10. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

11. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Analiza fazy nadpowierzchniowej (Head Space)

12. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Analiza fazy nadpowierzchniowej • Statyczna • Dynamiczna -z gazową fazą ruchomą (odpędzanie lub odpędzanie i wyłapywanie) • z ciekła fazą ruchomą • Z gazową i ciekła fazą ruchomą (przeciwprądowa lub współprądowa)

13. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz W statycznej metodzie analizy fazy nadpowierzchniowej substancje analizowane znajdują się nad powierzchnią cieczy (lub ciała stałego) w nieruchomej warstwie powietrza. Zwykle te same składniki, które znajdują się w fazie skondensowanej – znajdują się także w fazie gazowej. Stosunek stężeń poszczególnych substancji jest jednak inny w powietrzu i inny w fazie skondensowanej, zależy on od podziału tych substancji między fazę ciekła (stałą) i gazową oraz od ich lotności.

14. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Wraz ze wzrostem temperatury fazy skondensowanej zwiększa się stężenie substancji analizowanych w powietrzu. Zaletą statycznego sposobu przygotowania próby jest • łatwość wykonania • możliwość bezpośredniego wprowadzenia mieszaniny gaz-pary analitu do GC

15. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz

16. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Technika analizy fazy nad-powierzchniowej poprzez odpędzanie i wyłapywanie (Purge and Trap). Strumień gazu zawierający anality wyekstrahowane z cieczy przeprowadza się przez naczynie do wymrażania albo przez adsorbent, na którym są one zatrzymywane.

17. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Korzystne jest utrzymywanie adsorbentu w temperaturze niższej od temperatury otoczenia. Po zakończeniu etapu odpędzania i adsorpcji naczynie z adsorbentem szybko się ogrzewa, jednoczenie przepuszczając przez złoże gaz nośny, do którego przechodzą zdesorbowane substancje. Uzyskaną mieszaninę gazu nośnego i analitu wprowadza się bezpośrednio do GC.

18. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Kolumna do przeciwprądowej desorpcji analitów z wody Thin Layer Head Space - TLHS

19. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Kolumny SPE (Solid Phase Extraction)

20. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe • Zalety metody SPE • tania • łatwa • możliwa do wykonania przy użyciu prostej aparatury • ogranicza stosowanie rozpuszczalników

21. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Metoda SPE umożliwia rozdzielenie analitu od matrycy i jego zatężenie. Substancje zaadsorbowane na kolumience mogą być przechowywane i transportowane. Próbka w kolumience może być przechowywana nawet kilka miesięcy, bez znaczącego wpływu na wyniki analizy.

22. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe • W metodzie SPE wykorzystuje się wiele różnych adsorbentów • C18 (oktadecyl na żelu krzemionkowym) • Florisil (SiO2 + MgO) • żel krzemionkowy • polimery (akrylowe, etylowinylobenzenowo- lub styrenowo-diwinylobenzenowe) • węgle aktywne i sadze • zeolity

23. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

24. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

25. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

26. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Dyski ekstrakcyjne

27. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Speedisk

28. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

29. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Mikroekstrakcja do fazy stałej (Solid Phase Microextraction) SPME

30. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

31. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

32. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe • Zalety metody SPME • szybka • tania • bezrozpuszczalnikowa • przenośny próbnik • możliwość automatyzacji

33. Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe • Zalety metody SPME • granica wykrywalności 5-50 ppt • czas przygotowania próbki do analizy 2-15 min.

34. Próbki stałe Ekstrakcja rozpuszczalnikami Aparat Soxhleta

35. Próbki stałe Ekstrakcja gazami

36. Charakterystyka metod