1 / 32

Spektrometer Infra merah

Spektrometer Infra merah. Senyawa yang mempunyai ikatan kovalen ( organik atau anorganik ) mengabsorbsi beberapa frekuensi radiasi elektromagnetik dalam daerah infra merah spektrum elektromagnetik .

yama
Télécharger la présentation

Spektrometer Infra merah

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Spektrometer Infra merah

  2. Senyawa yang mempunyaiikatankovalen (organikatauanorganik) mengabsorbsibeberapafrekuensiradiasielektromagnetikdalamdaerah infra merahspektrumelektromagnetik. • Daerah infra merahterletakpadapanjanggelombanglebihtinggidarisinartampak (padaλ 400-800 nm) danlebihrendahdarigelombangmikro (> 1 mm). • Untukkeperluankimiayngpentingadalahbagianvibrasidaerah infra merah. Meliputiradiasidenganλ 2,5 -25 μm. • Untuk IR satuanλadalahμm atau micron (μ)

  3. SPEKTROSKOPI INFRAMERAH Daerah inframerah dapat dibagi lagi menjadi tiga sub daerah : 1.      Sub daerah ir dekat l 800nm – 2,5 mm n = 14.290-4.000 cm-1 2.      Sub daerah ir sedang l 2,5-15 mmn = 4000-666 cm-1 3.      Sub daerah ir jauh l 15 mm-50 mm n = 666-200 cm-1

  4. l (panjang gelombang) 1m = 1mm = 10-6 m Secara teknis yang benar micrometer Praktis menggunakan micron

  5. n = c / l Daerah spektrum Transisi energi X-rays Memutus ikatan UV/Vis Elektronik Ir Vibrasional Microwave Rotasional Radiofrequencies NMR/ESR n - dalam hertz c – kecepatan sinar E = h . n h - konstante Plank 1 = ----------------- (cm-1) l (cm) n = c . ( Hz)

  6. Proses absorpsi inframerah Proses absorpsi ir juga proses Quantized (Hanya n tertentu yang sesuai dapat diabsorpsi molekul untuk vibrasi ikatan) Walaupun energi/frekuensi ir sesuai dengan frekuensi vibrasi ikatan molekul, tidak pasti transfer energi itu terjadi. Hanya ikatan yang berubah dipole moment sewaktu bervibrasi dapat mengabsorpsi inframerah. Contoh : CO2 • Kegunaan spektrum ir _ • Setiap ikatan mempunyai n tertentu. • -Ikatan yang sama pada 2 senyawa berbeda mempunyai spektra ir yg berbeda. • -Tidak ada dua molekul yang berbeda mempunyai spektra ir persis sama. • -Sehingga spektrum ir dapat digunakan sebagai sidik jari seperti pada manusia.

  7. 4000 – 1500 cm-1 disebut Daerah vibrasi terlokalisasi 1500 – 900 cm-1 disebut Daerah sidik jari

  8. Penghitunganfrekuensivibrasi Menggunakanhukum Hooke yang dinyatakandenganpersamaan: ῡ = frekuensi c = kecepatancahaya (3x1010 cm/det) k = tetapanygdihubungkandengankekuatanpegas/ikatan (tetapangayauntukikatan) dalam dyne/cm m1, m2 = masadaridua bola atau atom m1m2/m1+m2 seringdinyatakansebagaiμ (masatereduksi) μ = m1m2/m1+m2 masa atom dalam gram atau = M1M2/M1+M2 masa atom dalam AMU Denganmemasukkannilaiπdan c diperolehpersamaan: ῡ (cm-1) = 4,12√K/ μ K untukikatantunggal, rangkap 2 danrangkap 3 berturutadalah 5, 10 dan 15 x 105dyne/cm

  9. n = frekuensi / cm c = kecepatan sinar 3.1010 cm/detik K= tetapan kekuatan ikatan dyne/cm m =m1 . m2 ; massa atom dalam gram atau m =M1 . M2 m1 + m2 M1 + M2 (6,02 x 1023) massa atom dlm AMU m =M1.M2 M1 + M2 M1, M2 adalah berat atom

  10. Contoh: • Untukikatan C=C ῡ (cm-1) = 4,12√K/ μ K = 10 x 105dyne/cm = 4,12 √10x105/6μ = 12x12 /12+12 = 6 = 1682 cm-1 (terhitung) ῡ = 1650 cm-1 (hasilpercobaan) • Ikatan C-H ῡ (cm-1) = 4,12√K/ μ K = 5 x 105dyne/cm = 4,12 √5x105/0.923μ = 12x1 /12+1 = 0,923 = 3032 cm-1 (terhitung) ῡ = 3000 cm-1 (hasilpercobaan) • Ikatan C-D ῡ (cm-1) = 4,12√K/ μ K = 5 x 105dyne/cm = 4,12 √5x105/1,71 μ = 12x2 /12+2 = 1,71 = 2228 cm-1 (terhitung) ῡ = 2206 cm-1 (hasilpercobaan)

  11. Pada umumnya ikatan rangkap 3 lebih kuat dari pada ikatan rangkap 2 atau ikatan tunggal diantara 2 atom yang sama dan mempunyai frekuensi vibrasi yang lebih tinggi (bilangan gelombang lebih tinggi): C≡C C=C C-C 2150 cm-1 1650 cm-1 1200 cm-1 K naik • Rentangan C-H terjadi sekitar 3000 cm-1 , atom yang terikat pada C akan menaikkan masa, masa tereduksi (μ) ↑ ; frekuensi vibrasi (ῡ) ↓ : C-H C-C C-O C-Cl C-Br C-I 3000cm-1 1200cm-1 1100cm-1 750cm-1 600cm-1 500cm-1 μ naik Gerak bending (tekuk) terjadi pada energi yang lebih rendah (frekuensi lebih rendah) dari pada gerak stretching (rentangan) karena tetapan gaya K bending lebih rendah.

  12. Hibridisasi mempengaruhi tetapan K. Kekuatan ikatan sp > sp2 > sp3 sp sp2 sp3 ≡C-H =C-H -C-H 3300 cm-1 3100 cm-1 2900 cm-1 • Resonansi juga mempengaruhi tetapan K Karena resonansi memperpanjang ikatan C=O dan memberikan karakter ikatan tunggal Resonansi menurunkan tetapan K dan absorpsi bergerak ke frekuensi yang lebih rendah. Frekuensi absorpsi naik jika kuat ikatan naik dan masa tereduksi turun.

  13. Dapat diperkirakan bahwa C=C (1680-1600) dan C=O (1800-1600) mempunyai frekuensi > C-C dan C-O (1300-1000) str • Diharapkan Frekuensi C-H (3000-2850) dan O-H (3650-3200) > O-C (1300-1000) dan C-C • Frekuensi O-Hstr > O-Dstr • Dalam memperkirakan frekuensi serapan harus diperhatikan faktor lain, mis masa. Kenyataannya O-Hstr < O-Dstr

  14. Faktor-faktor yang mempengaruhi frequensi vibrasi (n) 1. Kopling vibrasi a Vibrasi fundamental (dasar) Fermi resonansi b.       Pita overton (harmonik) c.        Pita Beats (pita terjadi hasil penjumlahan n atau pengurangan n) 2. Ikatan hydrogen       Intramolekuler ( satu molekul) Intermolekuler ( antar molekul) 3. Efek elektronik Resonansi (mesomeri)        Induksi

  15. 4. Sudut Ikatan  5. Efek ruang Cl ekuatorial n C=OLebih tinggi

  16. LANGKAH-LANGKAH AWAL MENGENALI GUGUS FUNGSIONAL PADA SPEKTRA INFRA MERAH 1. ADAKAH GUGUS KARBONIL ? C=O : puncak kuat pada 1820 – 1660 cm-1 2. Bila ada karbonil : a. Asam : Adakah puncak OH, melebar pada 3400-2400 cm-1 biasanya overlap dengan puncak C-H.   b. Amida : Adakah puncak NH, pada 3500 cm-1 , kadang-kadang berupa puncak kembar.   c. Ester : Adakah puncak C-O , kuat pada 1300-1000 cm-1   d. Anhidrida asam : Adakah dua puncak C=O pada 1810 dan 1760 cm-1   e. Aldehida : Adakah puncak lemah pada 2850 dan 2750 cm-1 3. Bila tak ada karbonil :  a. Alkohol Fenol : Adakah puncak melebar pada 3600 - 3300 cm-1 Tegaskan dengan adanya C-O pada 1300-1000 cm-1 b. Amina : Adakah puncak NH pada 3500 cm-1 c. Eter : Adakah puncak C-O pada 1300 – 1000 cm-1

  17. 4. Ikatan Rangkap / Cincin Aromatik : Adakah puncak lemah pada 1650 cm-1 Aromatik pada 1650-1450 cm-1 Ditegaskan : puncak daerah C-H Aromatik & Vinil disebelah kiri 3000 cm-1 Alifatik sebelah kanan 3000 cm-1 5. Ikatan rangkap tiga : Adakah C=N, puncak tajam pada 2250 cm-1. Adakah C=C, puncak tajam pada 2150 cm-1perlu ditegaskan adanya puncak = C-H pada 3300 cm-1. 6. GUGUS Nitro : Adakah dua puncak kuat pd 1600-1500cm-1 dan 1390-1300 cm-1 7. Hidrokarbon : puncak C-H pada 3000 cm-1 puncak CH2 pada 1450 cm-1 puncak CH3 pada 1375 cm-1

  18. Instrumentasi

  19. Konvensional • -Fourier Transform (FT IR) • - Preparasi Sampel: gas cair padat Pelarut: CCl4 CS2 CHCl3 Padat : Nujol KBr Pelet/tablet TlBr/I, ZnSe

  20. Perbedaan jarak yang ditempuh dua gelombang dlm interferometer disebut Retardation. (d) Terjadi interferensi saling memperkuat bila d adalah kelipatan integral dari l. Saling memadamkam bila d adalah separo kelipatan integral l., kelipatan selain itu pemadaman sebagaian. Cermin bergerak konstan menjauhi sinar yg menuju detektor pergantian secara ajeg intensitasnya maksimum-minimum. Kurva : intensitas vs retardation disebut : interferogram.

  21. I (d) = B (n) cos ( 2pd/l) I (d) = B (n) cos 2pnd)

  22. Lebih cepat Lebih teliti frekuensi/ bil gelombang Lebih efisien penggunaan radiasi Memperbaiki ratio signal/noise

More Related