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1. 24/03/2012 1 Contrle des spectrophotomtres Prsentation ralise partir de la formation dispense par M. Denis BOUKOBZA au lyce LIBERGIER de REIMS
denis.boukobza@biochrom.co.uk
2. 2 Paramtres contrler Alignement optique
Lumire parasite
Exactitude des longueurs donde
Exactitude des absorbances
Rptabilit photomtrique
Rsolution spectrale
3. 3 Alignement optique Trajet du faisceau optique
4. 4 Alignement optique But :
Vrifier le centrage du faisceau optique
Sassurer que la forme et la taille du faisceau ne varient pas dans le temps
5. 5 Alignement optique Origines dun dfaut dalignement optique
6. 6 Alignement optique Consquences dun mauvais alignement optique
Diminution de la quantit de lumire sur le monochromateur, lchantillon, le dtecteur
Baisse de la sensibilit
Accentuation des effets de la lumire parasite
7. 7 Alignement optique Moyens de contrle
Mire de contrle
Papier photosensible
8. 8 La lumire parasite La lumire parasite est la lumire qui atteint le dtecteur sans tre mise par le monochromateur la longueur donde slectionne.
9. 9 Lumire parasite
10. 10 La lumire parasite Origine de la lumire parasite
Imperfections du rseau (poussires ou rayures)
Rflexion ou diffraction de la lumire par des particules ou des poussires
Fuites de la lumire provenant de la source ou de la lumire externe par un manque dtanchit de lappareil
11. 11 La lumire parasite Consquences
Diminution de labsorbance mesure
12. 12 La lumire parasite Consquences
Diminution de la limite de linarit
13. 13 La lumire parasite Consquences
Diminution du maximum dabsorbance mesurable
14. 14 La lumire parasite Moyens de contrle
Utilisation de filtre ou de solution de coupure
Transmission de la lumire au dessus dune certaine longueur donde et blocage en dessous de cette longueur donde
15. 15 La lumire parasite Moyens de contrle
Toute mesure de transmittance cette longueur donde est due la lumire parasite
16. 16 La lumire parasite Matriaux utiliss
Filtres de coupure solides
Utilisation en lumire visible
Disponible pour diffrentes longueurs donde
Filtres de coupure en solutions
KCl
NaI
NaNO2
Actone
17. 17 La lumire parasite Exemple de tests de lumire parasite
18. 18 La lumire parasite Rduction de la lumire parasite :
Utilisation de composants de haute qualit dans la fabrication des appareils
Peinture noire optique lintrieur du monochromateur pour absorber la lumire et rduire la rflexion
Limiter les rflexions internes par des chicanes optiques dans le monochromateur
Atmosphre dpourvue de poussire (monochromateur scell, nettoyage frquent des filtres des ventilateurs)
19. 19 Exactitude des longueurs donde BUT
Contrler que la longueur donde affiche (rgle) correspond la longueur donde dlivre par le spectrophotomtre.
Exactitude de l = laffiche ldlivre
Rq/ Si la longueur donde est rgle 340 nm, lappareil dlivre-t-il rellement 340 nm ?
20. 20 Exactitude des longueurs donde Si la longueur donde est rgle 340 nm, lappareil dlivre-t-il rellement 340 nm ?
21. 21 Exactitude des longueurs donde Moyens de contrle
Utilisation de filtre solide ou liquide ayant des pics troits des longueurs donde caractristiques
Exemples : Holmium, Didynium(Plus la bande passante sera fine plus le nombre de pics proches seront distincts.)
22. 22 Exactitude des longueurs donde Spectre de loxyde dholmium
23. 23 Exactitude des absorbances BUT
Contrler laccord entre labsorbance affiche par le spectrophotomtre et labsorbance thorique
Exactitude dabsorbance = Amesure Athorique
24. 24 Exactitude des absorbances
25. 25 Exactitude des absorbances
26. 26 Exactitude des absorbances
27. 27 Rptabilit photomtrique BUT
Vrifier la rptabilit de labsorbance mesure
Moyens de contrle :
Utilisation des filtres talon dexactitude
Rptition des mesures en condition de rptabilit
Calcul de lcart type de rptabilit
Comparaison avec les spcifications de lappareil
28. 28 Rsolution spectrale BUT
Vrifier la capacit dun spectrophotomtre sparer 2 pics de longueurs donde voisines
Moyens de contrle :
Utilisation de filtre talon liquide : solution de tolune dans lhexane 0,02% v/v
2 pics sont rsolus lorsque labsorbance au minimum entre les deux pics est infrieure 80% de labsorbance du pic maximum.
29. 29 Rsolution spectrale Moyens de contrle :
Dtermination du ratio entre labsorbance au maximum de 269 nm et au minimum de 266 nm pour une solution de tolune dans lhexane
30. 30 Rsolution spectrale Moyens de contrle :Exemple de rsultats prconiss