1 / 73

Analisis Kimia

Analisis Kimia. Tim Dosen Kimia Dasar FTP UB. Analisis kimia. Analisis kualitatif  mengidentifikasi komponen baik unsur maupun gugus dalam suatu zat

qamra
Télécharger la présentation

Analisis Kimia

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. AnalisisKimia Tim DosenKimiaDasar FTP UB

  2. Analisis kimia • Analisis kualitatif  mengidentifikasi komponen baik unsur maupun gugus dalam suatu zat Analisis kuantitatif  menghitung / menentukan perbandingan banyaknya masing-masing komponen yang terkandung dalam suatu zat yang dianalisis.

  3. MetodeAnalisis • Konvensional • Gravimetri • Volumetri • Instrumental  menggunakaninstrumen / peralatan • Cara Elektrokimia • Cara Spektrofotometri • Cara Kromatografik

  4. Gravimetri • Analisis gravimetri  analisis kuantitatif dengan menimbang, yaitu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen (unsur atau radikal) dalam suatu zat yang banyaknya tertentu dalam keadaan semurni mungkin. • Banyaknya komponen yang dianalisis dihitung dari hubungan massa atom, massa molekul dan berat senyawa yang ditimbang

  5. Persyaratan pd analisagravimetri • Zatygditentukan hrs dptdiendapkansecaraterhitung (99%) • Endapanygterbentuk hrs cukupmurnidandapatdiperolehdlmbentukygcocokuntukpengolahanselanjutnya.

  6. MetodeGravimetri Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan metode : • Pengendapan • Penguapan • Elektrolisis

  7. Pengendapan • Komponendarisuatuzat yang dianalisisdiendapkandarilarutandengansuatupereaksimenjadisuatuendapan. • Contohpereaksianorganik yang dapatdigunakan : • HClenceruntukmengendapkan ion Ag+, Hg2+, dan ion Pb2+ • Buffer ammonia untukmengendapkan ion Al3+, Cr3+, dan Fe3+.

  8. Penguapan • Digunakanuntukmenetapkankomponensuatusenyawa yang relatifmudahmenguap. • Penguapandapatdilakukandengan : • Pemanasandalamudaraatau gas tertentu • Penambahanpereaksitertentusehinggakomponennyasangatmudahmenguap

  9. Penguapan • Metodepenguapaninidapatdigunakanuntukmenentukankadar air(hidrat) dalamsuatusenyawaataukadar air dalamsuatusampelbasah. • Perhitungan menimbangberatsampelsebelumdansesudahpenguapan • Contoh : padapenentuan NH3 dalamgaramamonium, penentuankadar N dalam protein

  10. Elektrolisis • Dengan metode ini unsur suatu senyawa ionik akan ditentukan dengan diendapkan atau dibebaskan secara elektrolisis pada elektroda yang sesuai • Hukum dasar elektrolisis : • Hukum Faraday • Hukum Ohm

  11. Elektrolisis • Metodeelektrolisisdilakukandengancaramereduksi ion-ion logamterlarutmenjadiendapanlogam. • Ion-ion logamberadadalambentukkationapabiladialiridenganaruslistrikdenganbesartertentudalamwaktutertentumakaakanterjadireaksireduksimenjadilogamdenganbilanganoksidasi 0.

  12. Elektrolisis • Endapan yang terbentukselanjutnyadapatditentukanberdasarkanberatnya • misalnyamengendapkantembagaterlarutdalamsuatusampelcairdengancaramereduksi. • Cara elektrolisisinidapatdiberlakukanpadasampel yang didugamengandungkadarlogamterlarutcukupbesarseperti air limbah.

  13. Keuntunganmetodegravimetri • sederhana • Akurat (accurate) • Kesalahan 0,1 – 0,3% • Analisismakro, diperlukanendapan 10 mg ataulebih Kerugianmetodegravimetri • Memakanwaktu lama (time consuming), sekitar ½ hari

  14. Langkah-langkahmetodegravimetri • Pengeringandanpenimbangansampel • Pelarutansampel • Pengendapan dg carapenambahanpereaksi (berlebih) yang sesuai • Pemisahan/penyaringanendapan • Pencucianendapan • Pengeringanataupemijaranendapan -----> stabildandiketkomposisinya • Penimbanganbobotkonstanendapan

  15. PenambahanPereaksiPengendap • Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan senyawa anorganik atau senyawa organik tetapi dipilih yang spesifik dan mudah menguap. • Mengapaharusdipilihyang mudahmenguap?

  16. Pencucianendapan • Tujuan: menghilangkansisapereaksi, hasilsamping, impurities ------> endapanmurni • Syaratcairanpencuci : • Tidakmelarutanendapantetapimelarutkanpengotor (imputities) • Tidakmenyebabkandispersiendapan • Tidakmembentukhasilyang atsiriataupuntakdapatlarutdenganendapan • Mudahmenguappadapengeringan • Tidakmengganggupenelitianlebihlanjut

  17. Pencucianendapan • PencucianendapanFe(OH)3menggunakanlarutanelektrolitasam-nitrat, harusbebasion Cl-, dipijarkanpadasuhu600oC • PencucianendapanBaSO4harusbebasion sulfat, tidakdipijarkanuntukmenghindarireduksiendapanolehkarbonmenjadiBaS • PencucianendapanCu(OH)2harusbebasion sulfat • EndapanNi-DMG disaringdalamkacamasir, tidakdipijarkankarenamengandungzatorganik

  18. Pengeringan • Tujuan: menghilangkansisapelarut, mendapatkansenyawastabildengankomposisitertentu/diketahui • Pengeringansuhurendah (1050 C) untuksenyawa yang termolabil, misalnyaAgCl • Pemijaranuntuksenyawa yang termostabil, mis BaSO4atauuntukmendapatkanendapanstabil, misalnya Mg2P2O7.

  19. Analisisgravimetri

  20. Penentuankadarbesi • Besi diendapkan sebagai besi (III) hidroksida, kemudian di pijarkan pada suhu tinggi menjadi Fe2O3. • Contoh untuk analisis batuan dimana besi dipisahkan dahulu dari unsur-unsur yang mengganggu. • Bijih besi biasanya dilarutkan dalam asam klorida, dan asam nitrat digunakan untuk mengoksidasi besi ke keadaan oksidasi +3.

  21. Jadi larutan yang mengandung besi (III) ditambahkan larutan amonia yang sedikit berlebih untuk mengendapkan Fe(OH)3(sebenarnya disebut oksida berair, Fe2O3.XH2O). Fe3++ 3NH3+ 3H2O  Fe(OH)3+ 3NH4+ • Endapan mirip gelatin yang sangat tidak larut dalam air. Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit amonium nitrat untuk mencegah peptisasi. • Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring, kemudian kertas dan endapan dibakar pada suhu yang cukup tinggi.

  22. Prosedur kerja: • Panaskan cawan krus sampai pijar, kemudian dinginkan dalam desikator selanjutnya timbang. Ulangi pekerjaan ini sampai diperoleh berat cawan krus yang konstan (selisih penimbangan tidak lebih dari 3,10-4gram) • Timbang dengan teliti kira-kira 0,8 gram amonium besi (II) sulfat pro analisis; (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ke dalam gelas kimia 400 mL.

  23. Larutkan zat dalam 50 mL air dan 10 mL HCl encer (1:1) • Tambahkan 1-2 mL asam nitrat pekat dan didihkan perlahan-lahan sampai warnanya kuning jernih, selanjutnya ujilah larutan untuk mengetahui apakah oksidasi besi telah sempurna atau belum dengan larutan kalium heksasianoferat (II) • Encerkan larutan menjadi 200 mL, panaskan sampai mendidih kemudian tambahkan larutan amonia (1:1) sedikit demi sedikit sampai semua besi mengendap.

  24. 6. Didihkan campuran selama 1 menit lalu saring. 7. Cuci endapan dengan amonium nitrat 1% sampai bebas klorida • Pijarkan, dinginkan dalam desikator kemudian timbang. Pekerjaan no 8 ini diulangi sampai beratnya konstan. • Hitung kadar besi dalam cuplikan

  25. Hal-hal yang harus diperhatikan • Unsur atau senyawa yang ditentukan harusterendapkan secara sempurna. • Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya. • Endapan yang diperoleh harus murni danmudah ditimbang.

  26. Perhitungan • Dari berat endapan yang ditimbang, maka • presentase analit A adalah: • Dengan faktor gravimetri : • P = endapan

  27. Contoh soal 1: • 0,6025gramsampelgaramkloridadilarutkandalamairdankloridanyadiendapkandenganmenambahkanperaknitratberlebih.Endapanperakkloridadisaring,dicuci,dikeringkandanditimbang.Ternyataberatnya0,7134gram.Hitunglahpersentasekloridadalamsampel. (ArCl=35,5;ArAg=108)

  28. Soal 1 • Dalamsuatusampelbatuanfosfatseberat0,5428gram,fosfordiendapkansebagaiMgNH4PO4.6H2OdandibakarmenjadiMg2P2O7.Jikaberatendapansetelahpembakaranadalah0,2234gram,hitunglahpersentaseP2O5dalamsampel !

  29. Contohsoal 2 Gravimetridenganpemanasan/penguapan Berapa % garam Glauber (Na2SO4.10 H2O) kehilangan berat maksimum kalau garam tersebut dipanaskan pada suhu 1050 C selama 1 jam? Reaksi : Na2SO4.10H2O  Na2SO4 + 10 H2O Dari reaksi tersebut setiap mol garam Glauber melepaskan (kehilangan) 10 mol H2O yang menguap kalau dipanaskan.

  30. Berat 1 mol garam Glauber =(2x23+32+4x16) + 10(2+16) = 46+32+64+180 = 322 gram Setelah dipanaskan kehilangan berat 10 mol air yang beratnya = 180 gram Jadi besarnya kehilangan berat maksimum (semua air hidrat/kristal menguap) = (180/322) x 100% = 55,90 %

  31. Soal 2 • Dengan cara yang sama dapat dihitung berapa persen kehilangan berat kalau garam hidrat, misalnya CuSO4.5H2O (Prusi) atau MgSO4.7H2O (garam Inggris) dipanaskan pada suhu sekitar 1000 C selama 1 jam atau lebih.

  32. AnalisisVolumetri

  33. Analisis volumetri • Analisis volumetri : analisis kuantitatif yang pada umumnya dilakukan dengan mengukur banyaknya volume larutan standar yang dapat bereaksi kualitatif dengan larutan zat yang dianalisis yang banyaknya tertentu dan diketahui

  34. Larutanstandar • Larutanstandar : larutan yang konsentrasinyatelahdiketahui • Konsentrasidapatdinyatakandalam molar (mol/L) atau normal (gram ekuivalen/L) • Larutanstandarada 2 : • Larutanstandar primer • Larutanstandarsekunder

  35. Larutanstandar • Larutan standar primer merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya (molaritas atau normalitas) secara pasti melalui pembuatan langsung. Larutan standar primer berfungsi untuk menstandarisasi / membakukan atau untuk memastikan konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan yang konsentrasinya belum diketahui secara pasti (larutan standar sekunder). • Larutan standar sekunder (titran) biasanya ditempatkan pada buret yang kemudian ditambahkan ke dalam larutan zat yang telah diketahui konsentrasinya secara standar primer).

  36. Syarat-syarat larutanstandar primer • Harus mudah didapat dan dalam keadaan murni • Tidak higroskopis, tidak ter oksidasi, tidak menyerap udara dan selama penyimpanan tidak boleh berubah (stabil) • Mengandung kotoran (zat lain) tidak melebihi 0,01% • Harus mempunyai berat ekivalen yang tinggi • Mudah larut dalam pelarut yang sesuai • Reaksinya stoichiometri dan berlangsung terus menerus

  37. Larutanstandar primer • Untuk asam-basa : Na2CO3 , Na2B4O7 , K biftalat , asbenzoat, KIO3, H2C2O4.2H2O • Reaksi redoks : K2Cr2O7 , KBrO3 , KIO3 , as oksalat, As2O3, I2, As2O3, Na2C2O4, KH(IO3)2 • Titrasi pegendapan : NaCl , KCl dan KBr, AgNO3 • Reaksi Pembentukan kompleks : Zn , Mg , Cu , Na2EDTA , NaCl, AgNO3, NaCl, KCl

  38. Titrasi • Proses penambahan larutan standar ke dalam larutan yang akan ditentukan sampai terjadi reaksi sempurna disebut titrasi. Sedang saat dimana reaksi sempurna dimaksud tercapai disebut titik ekivalen atau titik akhir titrasi.

  39. Persyaratan Titrasi • Reaksi yang dapat digunakan dalam metode volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yangsesuai dengan persyaratan sebagai berikut: • Reaksi harus berlangsung cepat • Tidak terdapat reaksi samping • Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan produk sertaperbandingan mol / koefisien reaksinya • Terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui saat titrasi harus dihentikan(titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator

  40. Level volume titran Klem aA + tT  produk sejumlah a molekul analit A bereaksi dengan t molekul reagensia T (titran).Penambahan titran dilakukan sedikit demi sedikit melalui buret. buret Stopcock Titik ekuivalen Titik dimana jumlah titran yang ditambahkan ekuivalen dengan jumlah analit secara stoikhiometri erlenmeyer Larutan analit Pengaduk magnet

  41. Penentuantitikakhirtitrasi Perhatikan perubahan warna

  42. TitikEkivalendanTitikAkhirTitrasi • Titikekuivalendiketahuidariadanyaperubahandalamlarutan yang disebabkankarenapenambahanindikator yang dapatmenyebabkanperubahanwarnasetelahtitikekuivalentercapai • Titikekivalen (ttkakhirteoritistitrasi) adalahtitik (saat) dimanajumlahekivalenzatpenitrasisamadenganjumlahekivalenzat yang dititrasi • Titikakhirtitrasiadalahsaattimbulperubahanwarnaindikator

  43. Titikakhirtitrasi • Perubahanwarnaindikator • Terjadinyakekeruhan yang disebabkanolehterbentukataumelarutnyaendapan • Perubahan DHL larutan • Perubahanaruslistrikdalamlarutan

  44. Indikator • Nama Indikator Warna asam Warna basa Trayek pH • Alizarin kuning - kuning ungu10,1 - 12,0 • Fenolftalein tak berwarna - merah 8,0 - 9,6 • Timolftalein tak berwarna -biru 9,3 - 10,6 • Fenol merah kuning - merah 6,8 - 8,4 • Bromtimol blue kuning - biru 6,0- 7,6 • Metil merah merah -kuning 4,2 - 6,2 • Metil jingga merah -kuning 3,1 - 4,4 • Para nitrofenol tak berwarna -kuning 5,0 - 7,0 • Timol blue kuning - biru 8,0 - 9,6 • Tropeolin OO merah - kuning 1,3 - 3,0

  45. Perubahanwarnapadafenolftalien • Perubahan warna terjadi pada pH 8,3 - 10

  46. Perubahanwarnapadabirubromtimol • Perubahan warna terjadi pada pH 6 - 7,6

  47. Perubahanwarnapadamerahmetil • Perubahan warna terjadi pada pH 4,2 - 6,3

  48. Satuan Konsentrasi • Persenberat (% w/w) • Persen volume (%v/v) • Persenberat/volume (%w/v) • Parts Per Million dan Parts Per Billion 1 ppm (bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan 1 ppb (bag. per milliard) = 1g/L larutan

  49. Kemolaran (M) Jumlah mol zatterlarutdalam 1 liter larutan • Kenormalan (N) ekivalenzatterlarutdalam liter larutan Beratsatuekivalendisebutberatekivalen (BE) • Reaksiasam-basa 1 ekivalen 1 mol H+atau 1 mol OH- • Reaksipengendapandanpembentukankompleks BE = BM/ muatan ion • Reaksiredoks 1 ek 1 mol elektron

More Related