Introdução à Análise de Alimentos

1. Análise de Alimentos Introdução à Análise de Alimentos Profa. MarysaCarvalho Franco

2. Análise de Alimentos Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes?

3. Alguns Conceitos Bromatologia- é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes e contaminantes. Esta ciência tem como função analisar os alimentos de forma detalhada Origem: Grego – Broma, Bromatus = dos alimentos Logos = ciência Alimento – é toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer aos organismo humano os elementos normais à sua formação, manutenção e desenvolvimento.

4. Função básica da bromatologia • É apresentar o conjunto de propriedades contidas em um alimento relacionando-o diretamente com a qualidade e quantidade dos constituintes químicos presentes no mesmo. Nos alimentos de um modo geral, os constituintes químicos podem ser agrupados em duas categorias: a) Constituintes básicos ou nutritivos: • Água • Carboidratos • Gorduras • Proteínas • Minerais • Vitaminas b) Constituintes secundários • Enzimas • Ácidos orgânicos • Compostos voláteis • Pigmentos • Pectinas • Substâncias aromáticas, etc...

5. Análise de Alimentos: Por quê? • Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado • Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos • Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto • Estabelecer a composição nutricional nos rótulos • Obter dados para o planejamento dietético • Segurança no consumo de alimentos • Gerar banco de dados e validação de processo • Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade • Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do produto

6. Identificação e quantificação de nutrientes Produtos vegetais e animais Análise de Alimentos Ciência Tecnologia Embalagens Aditivos Conservação Estabilidade Reações químicas, físicas e enzimáticas Alimentos Engenharia Nutrição Processos Equipamentos Nutrição Humana e Experimental

7. Aplicação da Análise de Alimentos Universidades e Institutos de Pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc. Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.

8. Analista Fornecer dados analíticos de alta qualidade através de métodos analíticos que sejam confiáveis e adequados, rapidamente e a um baixo custo.

9. Análises de Alimentos Análise Qualitativa e Quantitativa • Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia gasosa de alta resolução/espectrometria de massasempregando um amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001). • Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-aproveitamento das sementes.(FERRARI et al, 2004). • Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilexparaguariensis). (MACHADO et al., 2007).

10. Análises de Alimentos Análise Qualitativa identificação • Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala.(SOARES et al., 2008). • Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja. (BASTOS et al., 2002). Análise Quantitativa quantificação • Disponibilidadede polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER et al., 2009). • Teorde nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional. (BENINNI et al.,2002). • Determinaçãodas frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão.(PEREIRA, et al., 2000).

11. Métodos de Análise Nenhum equipamento sofisticado Métodos Instrumentais Métodos Convencionais Equipamentos sofisticados

12. Métodos de Análise Convencionais ou Clássicos: • Os mais utilizados atualmente( Kejdal, Soxlet, Cinzas, Umidade, e etc ). Instrumentais: • Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível. • Alto custo de equipamentos eletrônicos; • Não existe equipamento disponível para determinadas análises; • Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se tratar de um método oficial); • Existem casos raros, onde métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.

13. Métodos de Análise Métodos gravimétricos • precipitação , volatilização e eletrodeposição • avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação Métodos volumétricos • neutralização e oxi-redução • Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão)

14. Métodos de Análise Métodos ópticos • interação entre a matéria e energia em forma de luz Métodos eletroquímicos • condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma reação química

15. Métodos de Análise Métodos cromatográficos • Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel • Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja sólida, líquida ou gasosa • cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida

16. Escolha do Método Analítico Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. Escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado.

17. Fatores determinantes na escolha do método analítico: 1. Quantidade de amostra disponível: Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:

18. Fatores determinantes na escolha do método analítico: 2. Quantidade do componente analisado: Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra: • Menores: 0,01 – 1% • Micro: <0,01% • Traços: (ppm e ppb) • Maiores: >1% Métodos Convencionais Métodos Instrumentais equipamentos (pHmetro, espectrofotômetro, cromatógrafos, etc) gravimetria e volumetria

19. Fatores determinantes na escolha do método analítico: 3. Exatidão requerida: Métodos clássicos: exatidão de até99,9% quando o analito encontra-se em mais de 10% na amostra. Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente, necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados. 4. Composição química da amostra: presença de interferentes. • Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades. • Material de composição complexa necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida.

20. Fatores determinantes na escolha do método analítico: 5. Recursos disponíveis:nem sempre é possível utilizar o melhor método: $ Custo Reagente Equipamento Pessoal especializado Tempo 6. Número de amostras a analisar: Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar; Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.

21. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Antes de optar por um determinado método analítico deve-se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos resultados que irá depender de vários fatores, como: • Especificidade; • Exatidão; • Precisão; • Sensibilidade

22. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Especificidade • Capacidade do método analítico em medir o composto de interesse, independente da presença de substâncias interferentes. • O interferente não será computado com o composto de interesse, ou ele poderá ser descontado

23. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Exatidão • Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do real. • Determinação da exatidão: - Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida - Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos

24. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Precisão • Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente da mesma amostra • Desvio padrão entre as várias medidas e a média • Equações no quadro

25. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Sensibilidade • Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração do analito Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido. • Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado

26. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Limite de detecção • Menor quantidade ou concentração de um dado componente que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental

27. Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Limite de detecção • O limite de detecção pode ser aumentado: - aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica, podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior absorção da radiação; - Aumentado o poder de leitura do equipamento, em análise instrumental

28. Métodos de Análise O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos: • métodos oficiais: Métodos testados e aprovados por laboratórios competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização;

29. Métodos de Análise • métodos padrões ou de referência: Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos; • métodos rápidos: Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente utilizado Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao método oficial) Útil em análises na determinação aproximada, como teor de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.

30. Métodos de Análise • métodos modificados: Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes; • métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.

31. Métodos Oficiais de Análise de Alimentos • Utilizados para análises oficiais: - expedição de laudos técnicos - laboratórios devem apresentar resultados similares - Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus laboratoristas.

32. Métodos Oficiais de Análise de Alimentos • AOAC (OfficialAnalyticalChemistsInternational): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos; • AACC (American Associationof Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos; • AOCS ( American OilChemists’ Society): consiste no compendiumespecífico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;

33. Métodos de Análise • StandartMethods for theExaminationofDairyProducts: consiste no compediumespecífico de análise de leite e seus subprodutos; • StandartMethods for ExaminationofWaterandWastewater: consiste no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos. • Instituto Adolfo Lutz • LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal) • Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)

34. Fatores que dificultam a análise de alimentos • Complexidade das amostras • Número muito grande de substâncias presentes • Distribuição não uniforme • Perecibilidade dos alimentos • Variabilidade de amostras do mesmo alimento

35. O VALOR NUTRITIVO DOS ALIMENTOS O conjunto de propriedades apresentadas por um alimento relaciona-se diretamente com a qualidade e quantidade dos constituintes químicos presentes no mesmo. Nos alimentos de um modo geral, os constituintes químicos podem ser agrupados em duas categorias: a) Constituintes básicos ou nutritivos: • Água • Carboidratos • Gorduras • Proteínas • Minerais • Vitaminas b) Constituintes secundários • Enzimas • Ácidos orgânicos • Compostos voláteis • Pigmentos • Pectinas • Substâncias aromáticas, etc...